本發(fā)明涉及一種測定礦石中雜質(zhì)的方法，具體涉及一種x射線熒光光譜法測定鐵礦石中雜質(zhì)的方法，屬于冶金工業(yè)的化學(xué)分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：在鋼鐵工業(yè)分析中，鐵礦石成分分析非常重要。在現(xiàn)在的日常生產(chǎn)中,常采用濕化學(xué)分析方法,試樣加工往往采取堿熔后進(jìn)行溶解的方法,不同元素分析時(shí)還要采用沉淀、過濾、分離等繁雜的手段以消除干擾,分析速度慢,溶解分離過程中較易帶來人為誤差,不容易進(jìn)行大批量的分析。x射線熒光光譜分析目前已廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、化工、環(huán)保、生物等領(lǐng)域,并逐步應(yīng)用于鐵礦石的分析中，但是其測得的準(zhǔn)確度和精密度不夠。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：為解決技術(shù)問題，提供一種x射線熒光光譜法測定鐵礦石中雜質(zhì)的方法，從而可以大大提高x射線熒光的分析精密度和準(zhǔn)確度。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：本發(fā)明提供一種x射線熒光光譜法測定鐵礦石中雜質(zhì)的方法，包括以下步驟：1)取鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品和待測鐵礦石，再將所述鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品、待測鐵礦石分別先用無水四硼酸鋰和硝酸銨混合攪拌均勻后，再滴加碘化銨，然后于970～1000℃熔融15～20分鐘成標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測樣片；2)再將所述標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待檢測樣片通過x射線熒光光譜儀進(jìn)行檢測，并根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系，制作校準(zhǔn)曲線，得到鐵礦石中雜質(zhì)的含量。優(yōu)選地，在步驟1)中，于985℃熔融18分鐘制成標(biāo)準(zhǔn)品樣品和待檢測樣品。優(yōu)選地，在步驟1)中，再將所述鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品、待測鐵礦石分別先用無水四硼酸鋰和硝酸銨混合攪拌均勻后，于690e預(yù)氧化12min，再滴加碘化銨，在該條件下氧化后，無水四硼酸鋰易熔化，能夠更好得與待測樣品混合。優(yōu)選地，在步驟1)中，所述無水四硼酸鋰與所述鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品、待測鐵礦石的質(zhì)量比為(10～16):1。優(yōu)選地，在步驟1)中，所述無水四硼酸鋰與所述鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品、待測鐵礦石的質(zhì)量比為13:1，在該比例下使得其流動(dòng)性好，便于進(jìn)行熔融，并且有效消除共存元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)。優(yōu)選地，在步驟1)中，再將所述鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品、待測鐵礦石分別先用三氧化二鈷、無水四硼酸鋰和硝酸銨混合攪拌均勻后，再滴加碘化銨。優(yōu)選地，所述鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)品或待測鐵礦石、無水四硼酸鋰、三氧化二鈷、硝酸銨的質(zhì)量比為1∶1∶13∶0.65。本發(fā)明的有益效果是：采用無水四硼酸鋰作為溶劑，很好熔融鐵礦石，同時(shí)通過合適的稀釋比例，使得其流動(dòng)性較好，無需再熔融前專門進(jìn)行分散，操作方便，降低了基體的吸收-增強(qiáng)效應(yīng)，使得制成的玻璃樣片中元素分布均勻，消除共存元素間的吸收增強(qiáng)效應(yīng)；并且通過合理控制熔融溫度，避免溫度過高鐵礦與坩堝發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生副反應(yīng)，使得測得的結(jié)果準(zhǔn)確；此外，通過增加內(nèi)標(biāo)三氧化二鈷，進(jìn)一步提高了檢測準(zhǔn)確性，并通過碘化銨作為脫模劑，消除了其對(duì)鋁的影響，使得測得的結(jié)果更為準(zhǔn)確。具體實(shí)施方式以下通過實(shí)施例的方式，對(duì)本申請(qǐng)進(jìn)行進(jìn)一步說明。除非特別指明，以下實(shí)施例中所用的試劑均可從正規(guī)渠道商購獲得。實(shí)施例11)待測樣品的制備：分別稱取gsbd31004-93鐵礦標(biāo)準(zhǔn)品和待測鐵礦1g，然后分別加入13g無水四硼酸鋰，0.65g硝酸銨，1g三氧化二鈷混合攪拌均勻后，再滴加10滴碘化銨，然后于985℃熔融18分鐘成標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測玻璃樣片。2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用制備好的校準(zhǔn)品樣片在x射線熒光光譜儀上進(jìn)行條件試驗(yàn)，以選擇儀器最佳的分析條件，并根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系進(jìn)行線性回歸，制作出校準(zhǔn)曲線，并保存在計(jì)算機(jī)的定量分析軟件中。3)待測樣品中雜質(zhì)的測試然后將所述標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待檢測樣片通過x射線熒光光譜儀進(jìn)行檢測。實(shí)施例21)待測樣品的制備：分別稱取gsbd31004-93鐵礦標(biāo)準(zhǔn)品和待測鐵礦1g，然后分別加入16g無水四硼酸鋰，0.65g硝酸銨，1g三氧化二鈷混合攪拌均勻后，再滴加10滴碘化銨，然后于970℃熔融20分鐘成標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測樣片。2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用制備好的校準(zhǔn)品樣片在x射線熒光光譜儀上進(jìn)行條件試驗(yàn)，以選擇儀器最佳的分析條件，并根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系進(jìn)行線性回歸，制作出校準(zhǔn)曲線，并保存在計(jì)算機(jī)的定量分析軟件中。3)待測樣品中雜質(zhì)的測試然后將所述標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待檢測樣片通過x射線熒光光譜儀進(jìn)行檢測。實(shí)施例31)待測樣品的制備：分別稱取gsbd31004-93鐵礦標(biāo)準(zhǔn)品和待測鐵礦1g，然后分別加入10g無水四硼酸鋰，0.65g硝酸銨，1g三氧化二鈷混合攪拌均勻后，再滴加10滴碘化銨，然后于1000℃熔融15分鐘成標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待測樣片。2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用制備好的校準(zhǔn)品樣片在x射線熒光光譜儀上進(jìn)行條件試驗(yàn)，以選擇儀器最佳的分析條件，并根據(jù)強(qiáng)度與含量確定線性關(guān)系進(jìn)行線性回歸，制作出校準(zhǔn)曲線，并保存在計(jì)算機(jī)的定量分析軟件中。3)待測樣品中雜質(zhì)的測試然后將所述標(biāo)準(zhǔn)品樣片和待檢測樣片通過x射線熒光光譜儀進(jìn)行檢測。實(shí)施例4檢測方法與實(shí)施例1相同，不同的為在步驟1)中，還包括分別加入13g無水四硼酸鋰，0.65g硝酸銨，1g三氧化二鈷混合攪拌均勻后，滴加10滴碘化銨前，還包括于690e預(yù)氧化12min的步驟。實(shí)施例1-4中的標(biāo)準(zhǔn)品的各雜質(zhì)元素的重量百分比含量的測定結(jié)果如下述表1所示：表1asznpbcusio2tio2實(shí)施例10.0030.00730.00170.0160.0020.03實(shí)施例20.0020.00720.00180.00180.0030.02實(shí)施例30.00250.00740.00160.00170.00250.025實(shí)施例40.00270.00750.00170.00190.00260.026以上結(jié)果表明，本發(fā)明的檢測方法的準(zhǔn)確度高，重復(fù)性強(qiáng)。實(shí)施例1-4中的待檢測礦石的各雜質(zhì)元素的重量百分比含量的測定結(jié)果如下述表2所示：表2asznpbcusio2tio2實(shí)施例10.0630.260.1310.1220.5120.831實(shí)施例20.0620.270.1320.1210.5130.832實(shí)施例30.0640.280.1330.1230.5140.829實(shí)施例40.0640.270.1320.1230.5130.833平均值0.063250.270.1320.122250.5130.83125sd0.0009570.008160.0008160.0009570.0008160.00171rsd1.513.020.6120.7830.1590.206以上結(jié)果表明，其標(biāo)準(zhǔn)偏差(sd)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)在合理的范圍內(nèi)，該方法的檢測精確度高，實(shí)施例4的檢測限更高，說明實(shí)施例4的檢測方法更準(zhǔn)確。此外，通過化學(xué)分析方法測定實(shí)施例1-2中的標(biāo)準(zhǔn)樣片和待檢測樣片中的雜質(zhì)，結(jié)果表明實(shí)施例1的測定結(jié)果與化學(xué)分析方法中的結(jié)果更為接近，也就是說在實(shí)施例1的條件下進(jìn)行檢測，檢測準(zhǔn)確率最高。以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。當(dāng)前第1頁12