本發(fā)明涉及火焰原子化器領(lǐng)域,具體是一種多次反射火焰原子化器。
背景技術(shù):
原子吸收分光光度法是一種常見(jiàn)的光學(xué)檢測(cè)技術(shù),該方法具有儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、分析性能高、選擇性好、精密度高的優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、機(jī)械、無(wú)機(jī)材料等領(lǐng)域。經(jīng)過(guò)數(shù)十年的發(fā)展,原子吸收分光光度法在環(huán)境科學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域也獲得了廣泛的運(yùn)用。
隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展,原子吸收分光光度法產(chǎn)生了多種具體的實(shí)現(xiàn)方式。就原子化方式上來(lái)說(shuō),原子吸收可以分為火焰原子化、石墨爐原子化和氫化物法等方式。本
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為火焰原子化法中使用的原子化器的一種改進(jìn)。
火焰原子化過(guò)程通過(guò)燃燒產(chǎn)生的高溫環(huán)境使待測(cè)樣品中的有效成分原子化。該過(guò)程主要通過(guò)以燃燒頭為主體的原子化器來(lái)實(shí)現(xiàn),此外還需要輔助以相關(guān)氣路和霧化設(shè)備。樣品經(jīng)霧化后進(jìn)入火焰,并被高溫原子化。銳線光源產(chǎn)生的光線穿過(guò)火焰,并被其中的待測(cè)原子吸收產(chǎn)生衰減。根據(jù)衰減程度可以計(jì)算出樣品中待測(cè)成分的濃度。
火焰原子化法是原子吸收領(lǐng)域最早產(chǎn)生的原子化法,該方法檢測(cè)靈敏度低于后來(lái)產(chǎn)生的其它方法,檢測(cè)對(duì)象廣泛、測(cè)量精密度高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種多次反射火焰原子化器,以解決現(xiàn)有技術(shù)火焰原子化法檢測(cè)靈敏度低的問(wèn)題。
為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
多次反射火焰原子化器,其特征在于:包括燃燒器,該燃燒器中燃燒后從上表面向上形成火焰,火焰兩對(duì)稱側(cè)分別設(shè)有勾形鏡面,每個(gè)勾形鏡面分別由平面鏡和直角反射鏡組成,以平行于燃燒器上表面的平面作為參考平面,每個(gè)勾形鏡面中的平面鏡分別垂直于參考平面,火焰兩側(cè)平面鏡的反射面分別朝向火焰且彼此錯(cuò)開(kāi)相對(duì),其中一側(cè)勾形鏡面中的平面鏡上端與對(duì)應(yīng)的直角反射鏡一端連接,另一側(cè)勾形鏡面中的平面鏡下端與對(duì)應(yīng)的直角反射鏡一端連接,且兩側(cè)直角反射鏡的直角反射面分別朝向火焰,還包括簡(jiǎn)化單色器、測(cè)量光束,測(cè)量光束從上端連接有直角反射鏡的平面鏡下方傾斜入射至火焰,并經(jīng)過(guò)兩側(cè)勾形鏡面多次反射后,再?gòu)南露诉B接有直面反射鏡的平面鏡的上方出射至簡(jiǎn)化單色器被測(cè)量;或者測(cè)量光束從下端連接有直角反射鏡的平面鏡上方傾斜入射至火焰,并經(jīng)過(guò)兩側(cè)勾形鏡面多次反射后,再?gòu)纳隙诉B接有直面反射鏡的平面鏡的下方出射至簡(jiǎn)化單色器被測(cè)量。
所述的多次反射火焰原子化器,其特征在于:將測(cè)量光束與參考平面之間夾角定義為特征角,則每個(gè)勾形鏡面中,平面鏡所連接的直角反射鏡中的直角邊反射鏡面與參考平面之間夾角角度為特征角角度與45度之和。
所述的多次反射火焰原子化器,其特征在于:測(cè)量光束為小直徑的平行準(zhǔn)直光束,其由可發(fā)出具有明顯發(fā)散/匯聚性光束的光源配合雙曲面反射鏡形成,其中雙曲面反射鏡設(shè)置在光源的光路上位于光束匯聚點(diǎn)的后方,光源發(fā)出的光束經(jīng)雙曲面反射鏡反射準(zhǔn)直后形成小直徑的平行準(zhǔn)直光束作為測(cè)量光束。
所述的多次反射火焰原子化器,其特征在于:測(cè)量光束可還由位于雙曲面反射鏡焦點(diǎn)處的光纖配合雙曲面反射鏡形成,光纖在雙曲面反射鏡焦點(diǎn)處向雙曲面反射鏡發(fā)出光束,光束再經(jīng)雙曲面反射鏡反射準(zhǔn)直后形成平行準(zhǔn)直光束作為測(cè)量光束。
所述的多次反射火焰原子化器,其特征在于:所述簡(jiǎn)化單色器為基于zt型單色器的m型光路結(jié)構(gòu),但由于采用雙曲面反射鏡進(jìn)行準(zhǔn)直,因此取消了基于zt型單色器的m型光路結(jié)構(gòu)中的入射狹縫和第一塊準(zhǔn)直鏡。
本發(fā)明的工作原理為:
原子吸收分光光度法依據(jù)測(cè)量光束穿過(guò)原子化區(qū)后被吸收的衰減程度測(cè)量吸光度a,并據(jù)此計(jì)算出元素濃度c,其關(guān)系為:a=c×k×l,其中k為待測(cè)元素的單位長(zhǎng)度吸收系數(shù),l為吸收光程。所以,儀器檢測(cè)的靈敏度,即單位吸光度對(duì)應(yīng)的待測(cè)元素濃度可以表示為:
對(duì)應(yīng)特定的待測(cè)元素和原子化方式,其吸收系數(shù)k為常數(shù),故可見(jiàn)儀器的靈敏度與吸收光程l成正比,在不改變?cè)踊绞降那疤嵯?,增加吸收光程是提高儀器靈敏度最直接的方法。
本發(fā)明改進(jìn)常規(guī)的原子化區(qū)域光路形式,以平行于燃燒器上表面的平面為參考面,垂直放置兩組勾形鏡面,測(cè)量光束經(jīng)過(guò)雙曲面反射鏡準(zhǔn)直后進(jìn)入原子化區(qū)域,經(jīng)過(guò)準(zhǔn)直的測(cè)量光束在原子化區(qū)域內(nèi)經(jīng)勾形鏡面多次反射、多次穿過(guò)火焰增加吸收光程后,進(jìn)入簡(jiǎn)化單色器并被測(cè)量。
本發(fā)明通過(guò)延長(zhǎng)有效吸收光程,提高檢測(cè)的靈敏度。為保證光程結(jié)構(gòu),本發(fā)明改進(jìn)了常見(jiàn)的光路形式,以實(shí)現(xiàn)原子化器與分析儀其它部件之間的位置協(xié)調(diào)關(guān)系。
本發(fā)明采用多次反射,多次穿過(guò)火焰的方式,充分利用火焰長(zhǎng)度,在不改變?nèi)紵鹘Y(jié)構(gòu)以及火焰長(zhǎng)度的前提下,將有效光程提高數(shù)十倍,且增加了被測(cè)量的光通量,從而大大提高了火焰原子化法的測(cè)量靈敏度
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明的多次反射吸收區(qū)示意圖。
圖2為本發(fā)明的勾形鏡面結(jié)構(gòu)圖。
圖3為測(cè)量光束準(zhǔn)直過(guò)程。
圖4為本發(fā)明各相關(guān)部分的位置關(guān)系圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示,多次反射火焰原子化器,包括燃燒器30,該燃燒器30中燃燒后從上表面向上形成火焰31,火焰31兩對(duì)稱側(cè)分別設(shè)有勾形鏡面,每個(gè)勾形鏡面分別由平面鏡和直角反射鏡組成,以平行于燃燒器30上表面的平面作為參考平面6,每個(gè)勾形鏡面中的平面鏡分別垂直于參考平面6,火焰兩側(cè)平面鏡1、2的反射面分別朝向火焰31且彼此錯(cuò)開(kāi)相對(duì),其中一側(cè)勾形鏡面中的平面鏡2上端與對(duì)應(yīng)的直角反射鏡4一端連接,另一側(cè)勾形鏡面中的平面鏡1下端與對(duì)應(yīng)的直角反射鏡3一端連接,兩側(cè)直角反射鏡3、4的直角反射面分別朝向火焰31,還包括簡(jiǎn)化單色器8、測(cè)量光束10,測(cè)量光束10從上端連接有直角反射鏡4的平面鏡2下方傾斜入射至火焰31,并經(jīng)過(guò)兩側(cè)勾形鏡面多次反射后,再?gòu)南露诉B接有直面反射鏡3的平面鏡1的上方出射至簡(jiǎn)化單色器8被測(cè)量;或者測(cè)量光束10從下端連接有直角反射鏡3的平面鏡1上方傾斜入射至火焰31,并經(jīng)過(guò)兩側(cè)勾形鏡面多次反射后,再?gòu)纳隙诉B接有直面反射鏡4的平面鏡2的下方出射至簡(jiǎn)化單色器8被測(cè)量。
將測(cè)量光束10與參考平面6之間夾角定義為特征角21,則兩個(gè)勾形鏡面中,平面鏡1、2所連接的直角反射鏡3、4中的直角邊反射鏡面與參考平面6之間夾角角度為特征角21角度與45度之和。
測(cè)量光束10為小直徑的平行準(zhǔn)直光束,其由可發(fā)出具有明顯發(fā)散/匯聚性光束的光源配合雙曲面反射鏡5形成,其中雙曲面反射鏡5設(shè)置在光源的光路上位于光束匯聚點(diǎn)7的后方,光源發(fā)出的光束15經(jīng)雙曲面反射鏡5反射準(zhǔn)直后形成小直徑的平行準(zhǔn)直光束16作為測(cè)量光束10。
測(cè)量光束10可還由位于雙曲面反射鏡5焦點(diǎn)處的光纖配合雙曲面反射鏡5形成,光纖在雙曲面反射鏡5焦點(diǎn)處向雙曲面反射鏡發(fā)出光束,光束再經(jīng)雙曲面反射鏡5反射準(zhǔn)直后形成平行準(zhǔn)直光束作為測(cè)量光束10。
簡(jiǎn)化單色器8為基于zt型單色器的m型光路結(jié)構(gòu),但由于采用雙曲面反射鏡5進(jìn)行準(zhǔn)直,因此取消了基于zt型單色器的m型光路結(jié)構(gòu)中的入射狹縫和第一塊準(zhǔn)直鏡。
本發(fā)明中,多次反射火焰原子化器,在火焰兩側(cè)放置一對(duì)方向互相顛倒的勾形鏡面。測(cè)量光束經(jīng)一塊雙曲鏡準(zhǔn)直后進(jìn)入勾形鏡面對(duì),多次反射后出射,并進(jìn)入簡(jiǎn)化單色器接受測(cè)量。在勾形鏡面對(duì)之間,光束的每次反射都穿過(guò)火焰經(jīng)歷原子吸收。
依照光路過(guò)程,本發(fā)明的具體實(shí)施可以分為多次反射吸收區(qū)和外部光路兩個(gè)部分,其中多次反射吸收區(qū)為主要部分。
多次反射吸收區(qū)如圖1所示,勾形鏡面由平面鏡1、2和直角反射鏡3、4組成,其中平面鏡1、2垂直于火焰原子化器的參考平面6,參考平面6與燃燒器30的上表面平行,測(cè)量光束10與參考平面6之間成一個(gè)小角度的特征角21。測(cè)量光束10可以在平面鏡1、2之間多次反射,當(dāng)測(cè)量光束10到達(dá)平面鏡2的底端時(shí)則進(jìn)入直角反射鏡4,經(jīng)歷一定偏移后原方向返回,調(diào)節(jié)兩側(cè)勾形鏡面的位置,可以讓直角反射鏡4的出射光線經(jīng)歷平面鏡1、2間多次反射后進(jìn)入另一塊直角反射鏡3。根據(jù)對(duì)稱性原理,直角反射鏡3的出射光線經(jīng)歷平面鏡1、2間多次反射后可以由平面鏡1上端出射。在這一系列反射過(guò)程中,每條光線均穿過(guò)燃燒器30產(chǎn)生的火焰區(qū)31,從而大大增加了經(jīng)歷吸收的光程長(zhǎng)度。
在一般原子吸收設(shè)備中,火焰31的寬度為100mm左右(使用笑氣的燃燒器為50mm,以下分析均以100mm為例),火焰高度為100mm上下,如此光線每次穿過(guò)火焰形成的吸收光程約100mm。為避免高溫火焰對(duì)平面鏡面1、2和直角反射鏡3、4的損壞,平面鏡1、2之間距離應(yīng)該不小于300mm。在測(cè)量光束10不被平面鏡面2遮擋的前提下,特征角21可以盡量小以增加反射次數(shù)。對(duì)于常規(guī)的雙曲面反射鏡,可以比較容易地將光束準(zhǔn)直為直徑3mm的平行光束。每次光束往返會(huì)產(chǎn)生約20mm的位置偏移。如此在入射光線到達(dá)直角反射鏡4之前經(jīng)歷了平面鏡1、2之間5次往返,10次穿過(guò)火焰;同樣地,在直角反射鏡3和4之間,以及從平面鏡到出射之間也經(jīng)歷相同的過(guò)程,總共30次穿過(guò)火焰,可以形成累計(jì)3m的吸收光程。
勾形鏡面的結(jié)構(gòu)如圖2所示,平面鏡2和直角反射鏡4連接固定。平面鏡2與原子化器參考平面6垂直。直角反射鏡4由兩個(gè)互相垂直的直角邊反射鏡面41、42垂直結(jié)合在一起而構(gòu)成。為保證直角反射鏡4有更大的有效反射面積,直角邊反射鏡面42與參考平面6的夾角23應(yīng)該為圖1中特征角21的大小增加加45度。測(cè)量光束10在勾形鏡面上存在兩種反射方式:第一種為入射到平面鏡2上的情況,入射光線11、反射光線12與參考平面6的夾角24、25均與特征角21相等;第二種為入射到直角反射鏡4上的情況,入射光線13經(jīng)兩個(gè)垂直直角邊反射鏡面41、42兩次反射后,反射光線14以相反的方向返回,兩條光線13、14與參考平面的夾角22與特征角21相等。
為保證對(duì)火焰31的充分利用,勾形鏡面的總長(zhǎng)度為110mm左右,其中平面反射鏡2長(zhǎng)95mm,直角反射鏡4的兩個(gè)直角邊反射鏡面41、42的長(zhǎng)度均為10mm。
圖3為測(cè)量光束在進(jìn)入原子化器之前的準(zhǔn)直過(guò)程,一般情況下,經(jīng)過(guò)合束后的銳線光源及氘燈光束為水平傳播、具有較明顯發(fā)散/匯聚性的光束。雙曲面反射鏡5置于光源發(fā)出的光束15的傳播途徑上、略微落后于光束匯聚點(diǎn)7,此時(shí)雙曲面反射鏡5上的光斑面積很小,經(jīng)過(guò)準(zhǔn)直后可以形成直徑很小的平行準(zhǔn)直光束16,平行準(zhǔn)直光束16與參考平面6夾角26與特征角21相等。平行準(zhǔn)直光束16即為圖1中的測(cè)量光束10。
為減小設(shè)備體積,在緊湊型結(jié)構(gòu)中,可以使用短焦距的反射鏡5,并使用光纖將入射光集中至雙曲面反射鏡5的焦點(diǎn)處(圖中未注明),也可獲得同樣的效果,這種使用光纖的方式的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)安排和校準(zhǔn)較簡(jiǎn)單,但所形成的平行準(zhǔn)直光束16截面較大,從而導(dǎo)致特征角21增加,總反射次數(shù)及光程減小。
圖4為原子化器與雙曲面反射鏡5及簡(jiǎn)化單色器8之間的放置關(guān)系,水平方向的光源發(fā)出的光束15經(jīng)雙曲面反射鏡5反射后,形成傾斜角為特征角21的細(xì)截面平行準(zhǔn)直光束16,平行準(zhǔn)直光束16作為原子化器的測(cè)量光束10,以稍微高于燃燒器30上表面的位置入射。簡(jiǎn)化單色器8基于zt型分光結(jié)構(gòu)的m型光路,由于原子化器的出射光線直接進(jìn)入簡(jiǎn)化單色器8,由于此時(shí)入射簡(jiǎn)化單色器8的已經(jīng)是平行光,故簡(jiǎn)化單色器8取消了入射光的光闌和準(zhǔn)直鏡。
一般來(lái)說(shuō),特征角21應(yīng)當(dāng)越小越好,但當(dāng)特征角21過(guò)小時(shí),光束位置會(huì)重疊且難以校正,以上述舉例數(shù)據(jù)來(lái)說(shuō),特征角21可以為3.8度。
在圖4所示的結(jié)構(gòu)中,入射雙曲面反射鏡5的光線不可能穿過(guò)燃燒器,為解決這一矛盾,可以將入射光線預(yù)先經(jīng)過(guò)偏轉(zhuǎn),由其它方向入射雙曲面反射鏡5,只需保證出射為細(xì)截面平行光即可。