本發(fā)明屬于分析檢測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及玻璃熔煉過程中所采用的耐火材料中或貴金屬熱電偶套管中貴金屬元素(如鉑、銠)含量的檢測(cè)方法。在高溫下貴金屬元素侵蝕到與之直接接觸的托磚、襯磚以及貴金屬元素電阻絲、熱電偶接觸的套管等。
背景技術(shù)：
：傳統(tǒng)方法是采用王水直接溶解耐火材料粉末，然后分析溶液中的貴金屬元素含量，此法有兩點(diǎn)主要問題，第一：溶解過程中會(huì)消耗大量的酸，造成污染以及后續(xù)環(huán)保處理等問題；第二：貴金屬元素不能溶解完全，導(dǎo)致分析結(jié)果偏低，目前此領(lǐng)域無相關(guān)更加準(zhǔn)確的技術(shù)。專利cn101550487b介紹了如何富集回收鉑金等貴金屬，但是沒有以含量分析的結(jié)果為指導(dǎo)，沒有做品位評(píng)價(jià)。國內(nèi)的光學(xué)玻璃、玻纖工業(yè)生產(chǎn)過程中貴金屬坩堝托磚、襯磚中含有貴金屬元素量約0.2-2kg/t，一方面為了貴金屬的回收利用，另一方面為了不讓貴金屬對(duì)玻璃產(chǎn)品性能產(chǎn)生影響，本領(lǐng)域急于尋找一種可以檢測(cè)該領(lǐng)域耐火材料中貴金屬的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種玻璃熔煉過程中所采用的耐火材料或貴金屬熱電偶套管中貴金屬的檢測(cè)方法。該方法包括以下步驟：在0.2～1.0g破碎的待測(cè)材料中加入過氧化鈉2～10g，混勻，然后在800～1200℃灼燒至熔融完全，取出后冷卻；加水150～250ml后加熱溶解完全，再加入40～80ml濃鹽酸、5～10ml濃硝酸后加熱0.5～2h，冷卻后定容即得待測(cè)溶液；然后檢測(cè)待測(cè)溶液中的待測(cè)貴金屬含量即可。優(yōu)選的，上述玻璃熔煉用耐火材料或貴金屬熱電偶套管中貴金屬含量的檢測(cè)方法中，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行檢測(cè)，所采用的內(nèi)標(biāo)物為釔標(biāo)準(zhǔn)溶液。具體的，上述玻璃熔煉用耐火材料或貴金屬熱電偶套管中貴金屬含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：a、在0.2～1.0g破碎的待測(cè)材料中加入過氧化鈉2～10g，混勻，然后在800～1200℃灼燒至熔融完全，取出后冷卻；加水150～250ml后加熱溶解完全，再加入40～80ml濃鹽酸、5～10ml濃硝酸后加熱0.5～2h，冷卻；b、除不加入待測(cè)材料外，其它與步驟a相同，重復(fù)兩次步驟a，得空白樣品1、2；將空白樣品1用稀鹽酸定容，得標(biāo)準(zhǔn)溶液1，空白樣品2中加入待測(cè)貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液、釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，用稀鹽酸定容至相同體積，得標(biāo)準(zhǔn)溶液2；檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液1、標(biāo)準(zhǔn)溶液2建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；c、在步驟a的溶液中加入等量的釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，用稀鹽酸定容到相同體積，檢測(cè)；d、利用步驟b的標(biāo)準(zhǔn)曲線、步驟c的檢測(cè)結(jié)果通過計(jì)算得出結(jié)論。優(yōu)選的，上述玻璃熔煉用耐火材料或貴金屬熱電偶套管中貴金屬含量的檢測(cè)方法中，所述破碎粒度為50目以上。即能通過50目篩網(wǎng)。優(yōu)選50～200目。優(yōu)選的，上述玻璃熔煉用耐火材料或貴金屬熱電偶套管中貴金屬含量的檢測(cè)方法中，所述灼燒時(shí)間為10～60min。優(yōu)選的，上述玻璃熔煉用耐火材料或貴金屬熱電偶套管中貴金屬含量的檢測(cè)方法中，所述稀鹽酸的濃度為1～4mol/l。優(yōu)選的，上述玻璃熔煉用耐火材料或貴金屬熱電偶套管中貴金屬含量的檢測(cè)方法中，所述待測(cè)貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為10mg/l。優(yōu)選的，上述玻璃熔煉用耐火材料或貴金屬熱電偶套管中貴金屬含量的檢測(cè)方法中，所述釔標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1mg/l。優(yōu)選的，上述玻璃熔煉用耐火材料或貴金屬熱電偶套管中貴金屬含量的檢測(cè)方法中，所述濃鹽酸的質(zhì)量濃度為36～38％；所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為65～68％。優(yōu)選的，上述玻璃熔煉用耐火材料或貴金屬熱電偶套管中貴金屬含量的檢測(cè)方法中，所述檢測(cè)采用icp或原子分光光度計(jì)法進(jìn)行檢測(cè)。進(jìn)一步的，icp測(cè)試條件，icp標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作，以及樣品的測(cè)試均采用以下儀器設(shè)定條件及元素設(shè)定條件進(jìn)行測(cè)試；表1儀器設(shè)定條件選擇項(xiàng)目選擇條件選擇項(xiàng)目選擇條件備注分辨率高氬氣流量高延遲時(shí)間(秒)50測(cè)定時(shí)間自動(dòng)表2元素設(shè)定條件元素譜線波長(zhǎng)(nm)元素譜線波長(zhǎng)(nm)備注au267.599pd363.466pd324.263pd340.454pt214.416pt265.941pt299.791rh233.473rh339.966y224.298y361.100y324.225本發(fā)明方法預(yù)檢測(cè)哪一種貴金屬，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，就加入相應(yīng)貴金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液、釔標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)液，建立相應(yīng)貴金屬的標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過本發(fā)明待測(cè)溶液的制備步驟，能夠?qū)⑷康馁F金屬元素固體轉(zhuǎn)化為存在于溶液中的離子狀態(tài)。然后可以采用常規(guī)的檢測(cè)方法(如原子分光光度法)來檢測(cè)。進(jìn)一步的，本發(fā)明采用icp法來檢測(cè)貴金屬含量，具有操作更簡(jiǎn)單、更準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明采用了合適的熔融方式來對(duì)待測(cè)材料進(jìn)行熔融、溶解，相比較傳統(tǒng)方法而言，能夠?qū)⒋郎y(cè)材料中的全部貴金屬元素固體轉(zhuǎn)化為存在于溶液中離子狀態(tài)。從而能夠簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確地檢測(cè)出待測(cè)材料中的各種貴金屬元素，具有重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確率高的優(yōu)點(diǎn)。再配合采用icp檢測(cè)，具有更加高效、快捷的優(yōu)點(diǎn)。具體實(shí)施方式實(shí)施例樣品制備：回收物料粉碎后混勻，縮分后準(zhǔn)確取樣0.2g，n＝2，同時(shí)稱取空白熔劑，n＝2；樣品熔融：將樣品與約為5g-10g熔劑混合后連同空白放入已經(jīng)升溫至800～1200℃的加熱爐中加熱，熔融完成后取出冷卻；酸溶解：冷卻后的坩堝放入燒杯中，加入150毫升～250毫升純水后放置在加熱板上加熱，溶解完后用稀鹽酸將坩堝洗凈，然后加入40～80毫升濃鹽酸、5～10毫升濃硝酸繼續(xù)加熱溶解；標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：冷卻后的空白1溶解液加入到500ml容量瓶中，使用稀鹽酸定容，作為1號(hào)標(biāo)液；空白2溶解液中加入鉑金標(biāo)準(zhǔn)溶液和控制元素釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用稀鹽酸定容，作為2號(hào)標(biāo)液。樣品溶液轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，加入控制元素釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用稀鹽酸定容待測(cè)。icp測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后建立工作曲線，然后測(cè)試樣品中鉑金含量的濃度為3.715和3.759，根據(jù)稀釋倍數(shù)計(jì)算出待回收樣品中各貴金屬的含量平均值為0.92，田中貴金屬株式會(huì)社分析結(jié)果為0.88，sd＝2.2％,結(jié)果重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高。表3為本發(fā)明方法所測(cè)結(jié)果。表4為酸溶法所測(cè)結(jié)果。表3表4從上分析可以看出，本發(fā)明方法具有重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確率高的優(yōu)點(diǎn)，從而為玻璃熔煉過程中所采用的耐火材料中或貴金屬熱電偶套管中貴金屬的含量提供了一種更好的方法。當(dāng)前第1頁12