本發(fā)明涉及一種icp光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法。
背景技術(shù):
鐵礦石作為冶金行業(yè)的重要原料,其化學(xué)成分分析受到各界關(guān)注,在鋼鐵行業(yè)中,鐵礦石中k2o、na2o、pb、zn備受關(guān)注。為能準(zhǔn)確地測定鐵礦石中有害元素含量,目前使用較多的微波消解-氫氟酸酸法,該方法分析時間長、操作步驟復(fù)雜,且氫氟酸會對icp光譜儀的炬管和霧化室存在腐蝕。目前在國內(nèi)暫時還沒有使用堿熔icp光譜法測定鐵礦石中鉀、鈉、鉛、鋅等元素的技術(shù)方案或論文資料。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的提供一種不需要使用氫氟酸處理,從根本上避免了殘余氫氟酸侵蝕的icp光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法。
本發(fā)明的icp光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法,包括以下步驟:
1、將四硼酸鋰和碳酸鋰按1:2的比例混合;
2、在坩堝內(nèi)加入2g的上述溶劑和0.5g的樣品,用不銹鋼絲充分混勻,在500℃的馬弗爐中預(yù)熔4-6min,把盛有混合物的坩堝放入850℃的馬弗爐中預(yù)熔8-10min后,再把坩堝放置1050℃的馬弗爐中熔融13-16min,取出坩堝,輕輕轉(zhuǎn)動坩堝以使熔融物凝固,冷卻至室溫;
3、熔融物置于250ml燒杯中用80ml、濃度為20-30%的硝酸浸取,加熱,待熔融物全部溶解后,冷卻至室溫,并恒量轉(zhuǎn)移入200ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,得到溶液;
4、選取icp光譜儀的分析條件和參數(shù),擬定各元素的校正曲線,測定各元素的百分含量。
本發(fā)明的icp光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法,利用四硼酸鋰和碳酸鋰混合溶劑熔融鐵礦石,icp光譜儀同時測定鐵礦石中鉀、鈉、鉛、鋅等多種元素,實現(xiàn)了一種更為可靠的分析鐵礦石中有害元素的方法;同時,從根本上避免了殘余的氫氟酸侵蝕icp光譜儀的霧化氣和炬管的風(fēng)險,制備的溶液均勻、穩(wěn)定,滿足icp光譜儀分析要求。
具體實施方式
一種icp光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法,具體步驟如下:
1、將四硼酸鋰和碳酸鋰按1:2的體積比例混合;
2、在坩堝內(nèi)加入2g的上述溶劑和0.5g的樣品,用不銹鋼絲充分?jǐn)嚢杌靹颍?00℃的馬弗爐中預(yù)熔5min后,把盛有混合物的坩堝放入850℃的馬弗爐中預(yù)熔10min,再把坩堝放置1050℃的馬弗爐中熔融15min,取出坩堝,輕輕轉(zhuǎn)動坩堝以使熔融物凝固,冷卻至室溫;
3、熔融物置于250ml燒杯中用80ml、濃度為30%的硝酸浸取,加熱,待熔融物全部溶解后,冷卻至室溫,并恒量轉(zhuǎn)移入200ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,得到溶液。
選取icp光譜儀的分析條件和參數(shù),擬定各元素的校正曲線,測定各元素的百分含量。