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ICP光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法與流程

文檔序號:11675850閱讀:1060來源:國知局

本發(fā)明涉及一種icp光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法。



背景技術(shù):

鐵礦石作為冶金行業(yè)的重要原料,其化學(xué)成分分析受到各界關(guān)注,在鋼鐵行業(yè)中,鐵礦石中k2o、na2o、pb、zn備受關(guān)注。為能準(zhǔn)確地測定鐵礦石中有害元素含量,目前使用較多的微波消解-氫氟酸酸法,該方法分析時間長、操作步驟復(fù)雜,且氫氟酸會對icp光譜儀的炬管和霧化室存在腐蝕。目前在國內(nèi)暫時還沒有使用堿熔icp光譜法測定鐵礦石中鉀、鈉、鉛、鋅等元素的技術(shù)方案或論文資料。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的提供一種不需要使用氫氟酸處理,從根本上避免了殘余氫氟酸侵蝕的icp光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法。

本發(fā)明的icp光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法,包括以下步驟:

1、將四硼酸鋰和碳酸鋰按1:2的比例混合;

2、在坩堝內(nèi)加入2g的上述溶劑和0.5g的樣品,用不銹鋼絲充分混勻,在500℃的馬弗爐中預(yù)熔4-6min,把盛有混合物的坩堝放入850℃的馬弗爐中預(yù)熔8-10min后,再把坩堝放置1050℃的馬弗爐中熔融13-16min,取出坩堝,輕輕轉(zhuǎn)動坩堝以使熔融物凝固,冷卻至室溫;

3、熔融物置于250ml燒杯中用80ml、濃度為20-30%的硝酸浸取,加熱,待熔融物全部溶解后,冷卻至室溫,并恒量轉(zhuǎn)移入200ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,得到溶液;

4、選取icp光譜儀的分析條件和參數(shù),擬定各元素的校正曲線,測定各元素的百分含量。

本發(fā)明的icp光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法,利用四硼酸鋰和碳酸鋰混合溶劑熔融鐵礦石,icp光譜儀同時測定鐵礦石中鉀、鈉、鉛、鋅等多種元素,實現(xiàn)了一種更為可靠的分析鐵礦石中有害元素的方法;同時,從根本上避免了殘余的氫氟酸侵蝕icp光譜儀的霧化氣和炬管的風(fēng)險,制備的溶液均勻、穩(wěn)定,滿足icp光譜儀分析要求。

具體實施方式

一種icp光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法,具體步驟如下:

1、將四硼酸鋰和碳酸鋰按1:2的體積比例混合;

2、在坩堝內(nèi)加入2g的上述溶劑和0.5g的樣品,用不銹鋼絲充分?jǐn)嚢杌靹颍?00℃的馬弗爐中預(yù)熔5min后,把盛有混合物的坩堝放入850℃的馬弗爐中預(yù)熔10min,再把坩堝放置1050℃的馬弗爐中熔融15min,取出坩堝,輕輕轉(zhuǎn)動坩堝以使熔融物凝固,冷卻至室溫;

3、熔融物置于250ml燒杯中用80ml、濃度為30%的硝酸浸取,加熱,待熔融物全部溶解后,冷卻至室溫,并恒量轉(zhuǎn)移入200ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,得到溶液。

選取icp光譜儀的分析條件和參數(shù),擬定各元素的校正曲線,測定各元素的百分含量。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
一種ICP光譜儀分析鐵礦石中有害元素的熔融制樣方法,步驟為,將四硼酸鋰和碳酸鋰按比例混合;在坩堝內(nèi)加入溶劑和樣品,充分混勻,在500℃的馬弗爐中預(yù)熔4?6min,把坩堝放入850℃的馬弗爐中預(yù)熔8?10min后,再把坩堝放置1050℃的馬弗爐中熔融13?16min,取出坩堝,冷卻至室溫;熔融物置于250ml燒杯中用硝酸浸取,并恒量轉(zhuǎn)移入200ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,得到溶液。本發(fā)明利用四硼酸鋰和碳酸鋰混合溶劑熔融鐵礦石,ICP光譜儀同時測定鐵礦石中鉀、鈉、鉛、鋅等元素,實現(xiàn)一種可靠的分析鐵礦石中有害元素的方法;同時,從根本上避免了氫氟酸侵蝕ICP光譜儀的霧化氣和炬管的風(fēng)險。

技術(shù)研發(fā)人員:何春根
受保護的技術(shù)使用者:方大特鋼科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日:2017.05.11
技術(shù)公布日:2017.07.25
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