本發(fā)明涉及一種防曬劑紫外防護(hù)能力的評(píng)價(jià)方法，特別是一種能實(shí)現(xiàn)顆粒型物理防曬劑紫外吸光度測(cè)定的方法。

背景技術(shù)：

每種防曬劑對(duì)不同波段的紫外防護(hù)能力不同，將它們彼此配合使用，達(dá)到在各個(gè)波段都有較好的防護(hù)能力是化妝品業(yè)界防曬組合設(shè)計(jì)通用的做法。那么，只有準(zhǔn)確測(cè)定防曬劑在各個(gè)波段的紫外防護(hù)能力，才能定性定量地做到科學(xué)有效的相互搭配。目前，國(guó)內(nèi)外普遍認(rèn)可的紫外防護(hù)能力的儀器評(píng)價(jià)指標(biāo)是紫外吸光度，文獻(xiàn)表明，它與pfa（對(duì)uva的防御能力）和spf（對(duì)uvb的防曬系數(shù)）間均有很好的相關(guān)性。但是，對(duì)于顆粒型物理防曬劑，由于其溶解性差，很難找到合適的分散介質(zhì)，實(shí)際工作中常采用“膠帶法”、“貼片法”、“薄膜法”進(jìn)行測(cè)定。因測(cè)定時(shí)被測(cè)物被風(fēng)干、對(duì)照不明確，很難做到準(zhǔn)確量化，且多種方法的結(jié)果間多有差異。因此非常需要一種能夠精確測(cè)定顆粒型物理防曬劑吸光度的方法，從而為防曬組合真實(shí)有效的設(shè)計(jì)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為解決目前顆粒型物理防曬劑吸光度測(cè)定存在被測(cè)物易被風(fēng)干、對(duì)照不明確，很難做到準(zhǔn)確量化的技術(shù)問題，提供一種顆粒型物理防曬劑紫外防護(hù)能力的評(píng)價(jià)方法。

本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種顆粒型物理防曬劑紫外防護(hù)能力的評(píng)價(jià)方法，包括以下步驟：

（1）將卡波姆980在蒸餾水中充分溶脹、溶解，得到質(zhì)量百分比濃度為0.3%的卡波姆980溶液，備用；

（2）將tio2或zno分散于蒸餾水中，得到質(zhì)量百分比濃度為1~6%的tio2或zno的混懸液；

（3）對(duì)步驟（2）中混懸液攪拌均勻后，取0.1gtio2或zno混懸液，將其分散于9.9g的質(zhì)量百分比濃度在1~4%的na2co3稀溶液中，然后一邊攪拌一邊加入10g已經(jīng)溶脹好的卡波姆980溶液，得到tio2或zno的質(zhì)量百分比濃度為0.005~0.03%的具有一定粘度的正好使tio2或zno能夠均勻分散其中不發(fā)生聚沉的卡波姆980溶液；

（4）將步驟（3）所述的na2co3稀溶液與步驟（1）所述的卡波姆980溶液等質(zhì)量混合，制得與步驟（3）中所述的與tio2或zno的分散介質(zhì)完全相同的溶液（相當(dāng)于步驟3中的卡波姆980溶液去掉tio2或zno），以此溶液為對(duì)照，在200-400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)對(duì)步驟（3）制得的卡波姆980溶液進(jìn)行測(cè)定，所測(cè)吸光度即為tio2或zno本身的吸光度。

進(jìn)一步的，該方法的測(cè)定原理是將顆粒型不溶性tio2或zno均勻分散于介質(zhì)中，并以此介質(zhì)為對(duì)照測(cè)定其吸光度。

進(jìn)一步的，分散介質(zhì)為具有一定黏度、本身的紫外吸收不干擾tio2或zno測(cè)定的大分子溶液，大分子采用卡波姆系列。

進(jìn)一步的，步驟（3）中卡波姆系列的質(zhì)量百分比濃度為0.15%，該濃度下既不會(huì)使tio2或zno顆粒發(fā)生聚沉，又具有適宜黏度可使tio2或zno均勻分散其中。

進(jìn)一步的，用無(wú)機(jī)堿調(diào)節(jié)卡波姆的黏度，且采用溶解的卡波姆加入稀堿溶液的方法調(diào)節(jié)，以免造成顆粒型物質(zhì)在大分子作用下的絮凝。

本發(fā)明可以有效實(shí)現(xiàn)顆粒型物理防曬劑的固定和均勻分布，優(yōu)點(diǎn)在于便于定量、便于參比試劑的設(shè)計(jì)，為防曬組合真實(shí)有效的設(shè)計(jì)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

本發(fā)明所述方法操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，濃度和吸光度間具有良好的線性關(guān)系。在介質(zhì)中均勻分散的測(cè)定原理可用于其它不溶性顆粒吸光度的測(cè)定，將其應(yīng)用于防曬霜中物理防曬劑的紫外吸光度測(cè)定，所得結(jié)果與防曬劑本身的測(cè)定結(jié)果一致，可為防曬組合的真實(shí)準(zhǔn)確設(shè)計(jì)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

附圖說明

圖1tio2的紫外吸收示意圖。

圖2zno的紫外吸收示意圖。

圖3不同濃度tio2的紫外吸收示意圖。

圖4不同濃度zno的紫外吸收示意圖。

圖5tio2和zno的濃度與吸光度之間的關(guān)系示意圖。

圖6tio2防曬霜的紫外吸收示意圖。

圖7tio2/zno(1/3)防曬霜的紫外吸收示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一：配制1%的tio2混懸液，攪拌均勻后，取0.1g分散于9.9g的1%的na2co3稀溶液中，然后一邊攪拌一邊加入10g已經(jīng)溶脹好的0.3%的卡波姆980溶液，得到濃度為0.005%的tio2溶液，在200-400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定其吸光度，結(jié)果如圖1所示。

圖1中，曲線1為以蒸餾水為對(duì)照的紫外吸光度測(cè)定結(jié)果；曲線2為以蒸餾水為對(duì)照的分散介質(zhì)的紫外吸光度；曲線3是以分散介質(zhì)為對(duì)照的測(cè)定結(jié)果（即采用本發(fā)明所述方法測(cè)得的吸光度）；虛線4為曲線1減去曲線2的結(jié)果，表示消除分散介質(zhì)吸收后的吸收，應(yīng)該為tio2本身的紫外吸光度。曲線3和虛線4幾乎重合，說明溶液的吸光度為溶液中各物質(zhì)的吸光度之和，以分散介質(zhì)為對(duì)照所測(cè)得的吸光度就是tio2本身的吸光度。

實(shí)施例二：配制5%的zno混懸液，攪拌均勻后，取0.1g分散于9.9g的2%的na2co3稀溶液中，然后一邊攪拌一邊加入10g已經(jīng)溶脹好的0.3%的卡波姆980溶液，得到濃度為0.025%的zno溶液，在200-400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定其吸光度，結(jié)果如圖2所示。

圖2中各條線的測(cè)定方法與實(shí)施例1相同，曲線3和虛線4也幾乎重合，說明溶液的吸光度為溶液中各物質(zhì)的吸光度之和，以分散介質(zhì)為對(duì)照所測(cè)得的吸光度就是zno本身的吸光度。

實(shí)施例三：按照實(shí)施例1的方法配制濃度為0.005%、0.010%、0.015%、0.020%、0.025%的系列tio2溶液，濃度為0.015%、0.020%、0.025%、0.030%的系列zno溶液，分別測(cè)定它們的吸光度。結(jié)果如圖3、4所示，可見每個(gè)圖中的各條線的形狀相同，僅隨濃度的改變吸光度值增大。因tio2和zno在整個(gè)紫外區(qū)域的吸光度值差異不大，為此對(duì)不同波長(zhǎng)處的吸光度取平均值，繪制tio2和zno濃度與吸光度的關(guān)系曲線，如圖5所示。tio2的復(fù)相關(guān)系數(shù)r²為0.961，zno的為0.998，說明濃度與吸光度之間具有良好的線性相關(guān)性。

實(shí)施例四：實(shí)驗(yàn)室自制一種霜?jiǎng)⒁源藶榛|(zhì)加入tio2制得防曬霜。圖6為霜?jiǎng)┖头罆袼淖贤馕舛葴y(cè)定結(jié)果。其中，曲線1為以水為對(duì)照防曬霜的吸光度；曲線2是以水為對(duì)照霜?jiǎng)┘椿|(zhì)的吸光度；曲線3是以基質(zhì)為對(duì)照防曬霜的吸光度；虛線4為曲線1減去曲線2，代表防曬霜中除去基質(zhì)的紫外吸收后，單純的tio2對(duì)紫外吸光度的貢獻(xiàn)。虛線4與曲線3的吸收強(qiáng)度和變化趨勢(shì)基本相同，且與圖1中tio2的紫外吸收曲線3相同。說明，以防曬霜基質(zhì)為對(duì)照所得的吸光度即為防曬劑對(duì)防曬霜紫外吸收的貢獻(xiàn)。

實(shí)施例五：與實(shí)施例四相同，只是防曬劑為tio2和zno的組合，它們的質(zhì)量比為1:3（圖7）。曲線3和虛線4形狀和變化趨勢(shì)相同，強(qiáng)度稍有差別，應(yīng)該為實(shí)驗(yàn)誤差。進(jìn)一步說明，以防曬霜基質(zhì)為對(duì)照所得的吸光度即為防曬劑對(duì)防曬霜紫外吸收的貢獻(xiàn)。

上述實(shí)施例說明，紫外吸光度為物質(zhì)本身的一種物理性質(zhì)，溶液在各個(gè)波段的吸光度值為構(gòu)成溶液的各物質(zhì)在該波段處吸光度值的加和，扣除介質(zhì)背景所得吸光度即為待測(cè)物質(zhì)本身的吸光度，將tio2和zno分散于能夠使其均勻分布的介質(zhì)，并以該介質(zhì)為對(duì)照即可測(cè)定其本身的吸光度，該測(cè)定方法和設(shè)計(jì)原理還可適用于其它不溶性顆粒的紫外、紅外及可見光的吸收。實(shí)驗(yàn)表明：tio2和zno在200-400nm紫外區(qū)域均有吸收，隨波長(zhǎng)的增大tio2的吸光度值略有增大，而zno的則略有降低。該測(cè)定結(jié)果對(duì)于包含物理防曬劑防曬組合的準(zhǔn)確和真實(shí)設(shè)計(jì)具有指導(dǎo)作用。