本發(fā)明涉及一種鋁冶煉化學(xué)分析領(lǐng)域，且特別涉及一種聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中k、na、ca、mg、li各元素含量的方法。
背景技術(shù)：
：鋁電解質(zhì)是煉鋁的核心部分，它的位置介于陽極和陰極之間。工業(yè)鋁電解質(zhì)通常含有冰晶石，氧化鋁，以及添加劑氟化鋁、氟化鈣、氟化鎂和氟化鋰等。其中，冰晶石和氟化鋁是熔劑，氧化鋁是煉鋁的原料，其他氟化鹽添加劑用于保證鋁的質(zhì)量和電流效率，并改善冰晶石-氧化鋁熔液的物理化學(xué)性質(zhì)，例如降低其熔點，或者提高其導(dǎo)電率，減小鋁的溶解度等。但是，添加劑的加入使鋁電解質(zhì)的成分變得復(fù)雜，al、k、na、ca、mg、li元素成為鋁電解質(zhì)中的重要組成元素。測定電解質(zhì)熔融液中各元素含量可作為控制電解質(zhì)中元素含量的必要檢測手段，也就是說，如果能夠快速、準確地分析鋁電解質(zhì)中k、na、ca、mg、li各元素的含量，便可以及時調(diào)整鋁電解質(zhì)中各種添加劑的加入量。因此，對電解質(zhì)熔融液中各元素含量的測定規(guī)范更加必要，它對煉鋁工業(yè)具有重要的理論意義和應(yīng)用價值。目前用于測定鋁電解質(zhì)中元素含量的化學(xué)法主要有滴定法、原子吸收光譜法等，但滴定法分析步驟繁瑣，效率低，耗時長；原子吸收光譜法只能對每個元素單獨進行測定，分析時間較長，線性范圍窄。對鋁電解質(zhì)中的元素含量進行檢測的具體標準有：ys/t739《鋁電解質(zhì)分子比及主要成分的測定x射線熒光光譜法》是目前分析鋁電解質(zhì)中元素含量及分子比的方法，此方法雖分析速度快，可滿足生產(chǎn)時批量化驗鋁電解質(zhì)中主要成分的要求。但是，該方法使用x射線熒光光譜儀測定鋁電解質(zhì)中的主要成分時，常會出現(xiàn)曲線漂移，導(dǎo)致測定結(jié)果不準確的現(xiàn)象；且利用該方法只能分析含氟化鈣caf2、氟化鎂mgf2兩種氟化鹽添加劑的鋁電解質(zhì)，化驗含成分更復(fù)雜的鋁電解質(zhì)時，會出現(xiàn)分析結(jié)果不準確，可信度低的現(xiàn)象。ys/t768《鋁電解質(zhì)中鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法》是分析電解質(zhì)中的li含量的方法，但該標準中沒有對na、ca、mg、k等其他元素的分析。因此，需要一種可以實現(xiàn)快速、簡便、準確的聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中k、na、ca、mg、li各元素含量的方法。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，其利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，實現(xiàn)快速、簡便、準確的聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中k、na、ca、mg、li各元素的含量，該方法可操作性強、分析成本低。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明提出一種聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，其包括以下步驟：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定k、na、ca、mg、li中每一元素的多個不同溶液濃度的標準溶液在對應(yīng)元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強度，并繪制k、na、ca、mg、li中每一元素的溶液濃度與發(fā)射光強度之間的標準曲線，其中，標準溶液中還含有高氯酸和鹽酸；在鋁電解質(zhì)樣品中加入高氯酸，加熱至白煙散盡、冷卻，再加鹽酸和水進行溶解，過濾，制得試樣溶液；在鋁中加入高氯酸，加熱至白煙散盡、冷卻，再加鹽酸和水進行溶解，過濾，制得空白試劑，空白試劑和試樣溶液中高氯酸、鹽酸的濃度與標準溶液中高氯酸、鹽酸的濃度對應(yīng)相等；采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，分別測定試樣溶液和空白試劑在k、na、ca、mg、li中的每一元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強度，并根據(jù)標準曲線獲得k、na、ca、mg、li中的每一元素的檢測濃度和空白濃度；根據(jù)k、na、ca、mg、li中的每一元素的檢測濃度、空白濃度以及試樣溶液的鋁電解質(zhì)樣品濃度計算鋁電解質(zhì)樣品中各待測元素的質(zhì)量濃度。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，按照以下公式，計算鋁電解質(zhì)樣品中各待測元素的質(zhì)量濃度w(x)：其中，c為待測元素的檢測濃度，c0為待測元素的空白濃度，v為試樣溶液的體積，r為待測元素的多個不同溶液濃度的標準溶液的稀釋系數(shù)，m0為鋁電解質(zhì)樣品的質(zhì)量。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，m0＝0.1000～0.5000g。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，鋁電解質(zhì)樣品的制備方法為：將鋁電解質(zhì)塊過0.074mm標準篩，于100～110℃烘干，轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻至室溫。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，加熱的方法為：先將鋁電解質(zhì)樣品或鋁置于聚四氟乙烯燒杯中，加水使其均勻分散，再加入高氯酸，置于150～200℃的電熱板上加熱至白煙散盡，得試樣。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，溶解和過濾的方法為：向聚四氟乙烯燒杯中加入鹽酸和水，加熱至試樣完全溶解，再用濾紙過濾。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，先按照與配制空白試劑相同的方法，配制得到基體溶液，再使用基體溶液分別配制得到空白試劑和每一元素的多個不同溶液濃度的標準溶液。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，k的最佳分析譜線為766.491nm，na的最佳分析譜線為588.995nm和589.592nm，ca的最佳分析譜線為317.933nm，mg的最佳分析譜線為285.213nm，li的最佳分析譜線為670.784nm。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，鋁電解質(zhì)樣品中，k的測量范圍為0.05％～5％，na的測量范圍為20％～35％，ca的測量范圍為0.5％～10％，mg的測量范圍為0.1％～5％，li的測量范圍為0.05％～5％。進一步地，在本發(fā)明較佳實施例中，試樣溶液、空白試劑和標準溶液中高氯酸的體積百分比濃度均為0.75％～1.25％，鹽酸的體積百分比濃度均為3％～3.5％。本發(fā)明實施例的聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法的有益效果是：該方法首先采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定各元素的多個不同溶液濃度的標準溶液的發(fā)射光強度，繪制標準曲線，其次在鋁電解質(zhì)樣品中加入高氯酸，加熱至白煙散盡、冷卻，使用鹽酸和水進行溶解、過濾，得到試樣溶液，在鋁中加入高氯酸，加熱至白煙散盡、冷卻，使用鹽酸和水進行溶解、過濾，得到空白試劑；接著測定試樣溶液的發(fā)射光強度和空白試液的發(fā)射光強度，通過標準曲線查得檢測濃度和空白濃度，最后計算鋁電解質(zhì)樣品中各元素的質(zhì)量濃度。該方法利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，各元素的相對標準偏差測定范圍為0.03％～0.90％，準確度較高，且穩(wěn)定性好、精密度高，實現(xiàn)快速、簡便、準確的聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中k、na、ca、mg、li各元素的含量，該方法可操作性強、分析成本低，可用于標準樣品和生產(chǎn)試樣的分析。具體實施方式為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。下面對本發(fā)明實施例的聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法進行具體說明。本發(fā)明實施例提供一種聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，其利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中k、na、ca、mg、li各元素的含量，其中，k的測量范圍為10％～20％，na的測量范圍為20％～35％，ca的測量范圍為0.5％～10％，mg的測量范圍為0.1％～5％，li的測量范圍為0.05％～5％。該方法具體包括以下步驟：(1)配置系列標準溶液：分別配制k、na、ca、mg、li中每一種元素的多個不同溶液濃度的標準溶液，即系列標準溶液，標準溶液中還含有高氯酸和鹽酸。本實施例中，每一種元素的系列標準溶液優(yōu)選是將該元素的標準貯存溶液按照稀釋系數(shù)r進行逐級稀釋，各元素的標準貯存溶液的濃度為1.0mg/ml，便于配制成各不同溶液濃度的標準溶液；標準溶液中高氯酸的體積百分比濃度為0.75％～1.25％，鹽酸的體積百分比濃度為3％～3.5％。(2)繪制標準曲線：首先，根據(jù)鋁電解質(zhì)樣品的組成選擇k、na、ca、mg、li中每一種元素的最佳分析譜線，這是因為采用不同的分析譜線，所測定的結(jié)果相差甚遠，分析譜線之間存在很大的干擾，不僅同一種元素的不同分析譜線間存在干擾，而且不同元素的分析譜線間也存在很大的干擾，同時不同分析譜線的強度也有所不同。所以本發(fā)明對各元素分析譜線進行了篩選，本實施例中，k的最佳分析譜線為766.491nm，na的最佳分析譜線為588.995nm和589.592nm，ca的最佳分析譜線為317.933nm，mg的最佳分析譜線為285.213nm，li的最佳分析譜線為670.784nm。接著，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測定上述k、na、ca、mg、li中每一種元素的標準溶液在對應(yīng)元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強度，具體是將標準溶液通過進樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中進行檢測，并繪制k、na、ca、mg、li中每一種元素的溶液濃度與發(fā)射光強度之間的標準曲線。(3)制備試樣溶液：首先，對鋁電解質(zhì)塊進行前處理：將鋁電解質(zhì)塊過篩、烘干、冷卻，優(yōu)選過0.074mm標準篩，于100～110℃烘箱內(nèi)烘干，轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻至室溫后，得到鋁電解質(zhì)樣品。然后，稱取質(zhì)量m0＝0.1000～0.5000g的鋁電解質(zhì)樣品，加入高氯酸，加熱至白煙散盡、冷卻，再加鹽酸和水進行溶解，過濾，制得試樣溶液，試樣溶液中高氯酸、鹽酸的濃度與標準溶液中高氯酸、鹽酸的濃度對應(yīng)相等，該試樣溶液中高氯酸的體積百分比濃度為0.75％～1.25％，鹽酸的體積百分比濃度為3％～3.5％。其中，加熱的方法為：先將鋁電解質(zhì)樣品置于消解器聚四氟乙烯燒杯中，加水使其均勻分散，再加入高氯酸，置于150～200℃的電熱板上加熱至白煙散盡，得試樣。溶解和過濾的方法為：向聚四氟乙烯燒杯中加入鹽酸和水，并加熱至試樣完全溶解，直至試樣完全溶解，用濾紙過濾；再加鹽酸和水稀釋濾液，定容至體積為v，得到試樣溶液。該過程無需在高溫爐中熔融處理，僅需在電熱板上加熱，具有節(jié)能降耗的優(yōu)點。(4)配置空白試劑，按照與配制試樣溶液相同的方法，在鋁中加入高氯酸，加熱至白煙散盡、冷卻，再加鹽酸和水進行溶解，過濾，制得空白試劑，空白試劑中高氯酸、鹽酸的濃度與標準溶液中高氯酸、鹽酸的濃度對應(yīng)相等，該空白試劑中高氯酸的體積百分比濃度均為0.75％～1.25％，鹽酸的體積百分比濃度為3％～3.5％。本實施例中，為了保證試樣溶液、空白試劑和標準溶液中的高氯酸、鹽酸的濃度相等，可以先按照與配制空白試劑相同的方法，配制得到基體溶液，再使用基體溶液分別配制得到空白試劑和每一元素的多個不同溶液濃度的標準溶液。(5)檢測試樣溶液：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，分別測定步驟(3)配制的試樣溶液在k、na、ca、mg、li中的每一元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強度，并根據(jù)對應(yīng)元素的標準曲線查得檢測濃度為c；分別測定步驟(4)配制的空白試液在k、na、ca、mg、li中的每一元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強度，并根據(jù)對應(yīng)元素的標準曲線查得空白濃度為c0。電感耦合等離子體原子吸收光譜法由于其具有靈敏度高、精密度好，無需化學(xué)分離，一次進樣便可同時測定多種元素，標準曲線范圍寬，測試速度快等優(yōu)點，被廣泛用于各種物質(zhì)成分的分析，有著良好的應(yīng)用前景。本發(fā)明所用的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為iris1000型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電)，該電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件為：rf功率為1150w，輔助器流量為0.5l/min，泵速為80～130r/min，霧化器流量為0.65l/min，積分時間為15s。(6)計算各元素含量：根據(jù)k、na、ca、mg、li中的每一元素的所述檢測濃度、所述空白濃度以及所述試樣溶液的鋁電解質(zhì)樣品濃度計算所述鋁電解質(zhì)樣品中各待測元素的質(zhì)量濃度。優(yōu)選按照以下公式，計算所述鋁電解質(zhì)樣品中各待測元素的質(zhì)量濃度w(x)：其中，c為待測元素的檢測濃度，c0為待測元素的空白濃度，v為試樣溶液的體積，r為待測元素的多個不同溶液濃度的標準溶液的稀釋系數(shù)，m0為鋁電解質(zhì)樣品的質(zhì)量。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的特征和性能作進一步的詳細描述。本發(fā)明實施例中試驗所用儀器設(shè)備及工作條件：iris1000型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電)，工作條件：rf功率為1150w，輔助器流量為0.5l/min，泵速為80～130r/min，霧化器流量為0.65l/min，積分時間為15s；250ml聚四氟乙烯燒杯，經(jīng)硝酸浸泡處理，要求使用溫度低于200℃；電子天平，感量0.1mg；電熱板。本發(fā)明實施例中試驗主要試劑：高氯酸(ρ＝1.67g/ml)，優(yōu)級純；鹽酸(1+1)，優(yōu)級純；金屬鋁(al≥99.99％)；氯化鈉(基準試劑)；碳酸鈣(基準試劑)；金屬鎂(mg≥99.99％)；氯化鉀(基準試劑)；碳酸鋰(基準試劑)；試驗用水為實驗室一級水。實施例1實施例1提供一種聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，該方法利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，對鋁電解質(zhì)樣品中k、na、ca、mg、li元素含量進行聯(lián)合檢測，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標樣gdj-1，該方法具體包括以下步驟：稱取0.0750g金屬鋁置于于聚四氟乙烯燒杯中，加入10ml高氯酸，置于180℃電熱板上加熱至白煙散盡，冷卻至室溫；向聚四氟乙烯燒杯中加入由12.5ml鹽酸和適量水，加熱至試樣完全溶解，移入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到基體溶液，該基體溶液中高氯酸的體積百分比濃度為5％，鹽酸的體積百分比濃度為6.75％。配制濃度為1.0mg/ml的k、na、ca、mg、li各元素的標準貯存溶液：a.鈉標準貯存溶液：準確稱取2.540g氯化鈉(預(yù)先于500℃～600℃灼燒至恒重)于400ml燒杯中，加入20ml鹽酸微熱溶解。冷卻，將溶液移入1000mlpfa容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml含1.0mg鈉。b.鈣標準貯存溶液：準確稱取2.4971g預(yù)先于105℃烘干的碳酸鈣，置于燒杯中，蓋上表皿，加入10ml水，逐滴加入鹽酸至完全溶解，再加入20ml鹽酸，煮沸除去二氧化碳，取下冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含1.0mg鈣。c.鎂標準貯存溶液：準確稱取1.0000g金屬鎂，置于400ml燒杯中，加入40ml鹽酸，蓋上表皿，緩慢加熱至完全溶解，冷卻，將溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml含1.0mg鎂。d.鉀標準貯存溶液：準確稱取1.9067g氯化鉀(預(yù)先于500℃～600℃灼燒至恒重)于400ml燒杯中，加入20ml鹽酸微熱溶解。冷卻，將溶液移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml含1.0mg鉀。e.鋰標準貯存溶液：準確稱取5.3228g碳酸鋰(預(yù)先在280℃±10℃烘干2h并在干燥器中冷卻至室溫)，置于200ml燒杯中，加20ml鹽酸溶解，加熱驅(qū)走二氧化碳氣體，冷卻后移人1000mi容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含有1.0mg鋰。使用基體溶液和水對標準貯存溶液按照稀釋系數(shù)r進行逐級稀釋，具體是分別移取不同量的上述各元素的標準貯存溶液，置于一組預(yù)先加入20ml基體溶液的100ml容量瓶中，補加2ml鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，得到各元素的系列標準溶液，系列標準溶液中高氯酸的體積百分比濃度為1％，鹽酸的體積百分比濃度為3.25％；各元素的系列標準溶液中元素含量應(yīng)在其對應(yīng)的工作曲線范圍之內(nèi)，系列標準溶液的數(shù)量由精度要求決定，每種元素的系列標準溶液至少包括6個不同的標準溶液。根據(jù)鋁電解質(zhì)樣品的組成選擇各元素的最佳分析譜線，各元素的推薦最佳分析譜線如下：表1各元素的推薦最佳分析譜線元素分析線/nmna588.995、589.592ca317.933mg285.213k766.491li670.784將配制好的系列標準溶液通過進樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中進行檢測，測定各元素的系列標準溶液在該元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強度，繪制各元素的濃度與發(fā)射光強度之間的標準曲線，分別得到k、na、ca、mg、li的標準曲線。將鋁電解質(zhì)樣品磨碎后，過0.074mm標準篩，先于100～110℃烘箱內(nèi)烘干，再轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻至室溫；稱取質(zhì)量m0＝0.2g的上述鋁電解質(zhì)樣品，精確至0.0001g，置于聚四氟乙烯燒杯中，加入1ml水使其均勻分散，再加入4ml高氯酸，置于180℃電熱板上加熱至白煙散盡，冷卻至室溫；向聚四氟乙烯燒杯中加入5ml鹽酸和20ml水，加熱至完全溶解；用中速濾紙過濾于200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得試液；分取50ml上述試液于100ml容量瓶中，補加2ml鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，得到試樣溶液，該試樣溶液中高氯酸的體積百分比濃度為1％，鹽酸的體積百分比濃度為3.25％。取20ml基體溶液加入100ml容量瓶中，補加2ml鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，得到空白試劑，該空白試劑中高氯酸的體積百分比濃度為1％，鹽酸的體積百分比濃度為3.25％。當工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)≥0.999時，將試樣溶液通過進樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測定試樣溶液在待測元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強度，并在待測元素的標準曲線上查得檢測濃度為c；將空白試液通過進樣系統(tǒng)引入測定空白試液在待測元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強度，并在待測元素的標準曲線上查得空白濃度為c0。計算鋁電解質(zhì)樣品中待測元素的質(zhì)量百分比濃度直至分別測定計算鋁電解質(zhì)樣品中k、na、ca、mg、li的質(zhì)量濃度。實施例2實施例2提供一種聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標樣gdj-2，該方法與實施例1中的方法相同。實施例3實施例3提供一種聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標樣gdj-3，該方法與實施例1中的方法大致相同，不同之處在于：試樣溶液、空白試劑和標準溶液中高氯酸的體積百分比濃度為0.75％，鹽酸的體積百分比濃度為3％。實施例4實施例4提供一種聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標樣gdj-4，該方法與實施例3中的方法相同。實施例5實施例5提供一種聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標樣gdj-5，該方法與實施例1中的方法大致相同，不同之處在于：試樣溶液、空白試劑和標準溶液中高氯酸的體積百分比濃度為1.25％，鹽酸的體積百分比濃度為3.5％。實施例6實施例6提供一種聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標樣gdj-6，該方法與實施例5中的方法相同。對實施例1-6的準確度和精密度進行試驗：實施例1-6中的各鋁電解質(zhì)標樣的具體含量如表2所示：表2鋁電解質(zhì)標樣的各元素含量a.精密度試驗：利用鄭州輕金屬研究院的6個鋁電解質(zhì)標樣，每個鋁電解質(zhì)標樣的6次平行測定結(jié)果，對各個鋁電解質(zhì)標樣的相對標準偏差進行評價，本發(fā)明實施例1-6的檢測方法的精密度結(jié)果如表3所示。表3精密度試驗結(jié)果從表3的測定結(jié)果可知，k元素6次平行測定的相對標準偏差范圍為0.12％～0.33％；na元素的相對標準偏差范圍為0.05％～0.24％；ca元素的相對標準偏差范圍為0.50％～1.12％；mg元素的相對標準偏差范圍為0.43％～0.86％；li元素的相對標準偏差范圍為0.39％～0.94％。上述元素的標準偏差完全在國標誤差范圍內(nèi)，因此，本發(fā)明的檢測方法準確度可滿足實際分析需要。b.準確度試驗：通過對鄭州輕金屬研究院的6個鋁電解質(zhì)標樣測定結(jié)果的回收率來評價本發(fā)明檢測方法的準確度，試驗結(jié)果如表4所示。表4回收試驗結(jié)果從表4中的檢測數(shù)據(jù)可以看出，利用本發(fā)明的檢測方法聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中的k、na、ca、mg、li五種元素含量時，回收率范圍為96.62％～102.32％，能夠準確地測定上述五種元素的含量，進一步證明本發(fā)明的檢測方法具有很高的準確度。綜上所述，本發(fā)明實施例的聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，其利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，實現(xiàn)快速、簡便、準確的聯(lián)合測定鋁電解質(zhì)中k、na、ca、mg、li各元素的含量，該方法可操作性強、分析成本低。以上所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。本發(fā)明的實施例的詳細描述并非旨在限制要求保護的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。當前第1頁12