本發(fā)明涉及一種鋁冶煉化學(xué)分析領(lǐng)域，且特別涉及一種聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中al、na、ca、mg、li各元素含量的方法。
背景技術(shù)：
：鋁電解質(zhì)是煉鋁的核心部分，它的位置介于陽(yáng)極和陰極之間。工業(yè)鋁電解質(zhì)通常含有冰晶石，氧化鋁，以及添加劑氟化鋁、氟化鈣、氟化鎂和氟化鋰等。其中，冰晶石和氟化鋁是熔劑，氧化鋁是煉鋁的原料，其他氟化鹽添加劑用于保證鋁的質(zhì)量和電流效率，并改善冰晶石-氧化鋁熔液的物理化學(xué)性質(zhì)，例如降低其熔點(diǎn)，或者提高其導(dǎo)電率，減小鋁的溶解度等。但是，添加劑的加入使鋁電解質(zhì)的成分變得復(fù)雜，al、na、ca、mg、li元素成為鋁電解質(zhì)中的重要組成元素。測(cè)定電解質(zhì)熔融液中各元素含量可作為控制電解質(zhì)中元素含量的必要檢測(cè)手段，也就是說(shuō)，如果能夠快速、準(zhǔn)確地分析鋁電解質(zhì)中al、na、ca、mg、li各元素的含量，便可以及時(shí)調(diào)整鋁電解質(zhì)中各種添加劑的加入量。因此，對(duì)電解質(zhì)熔融液中各元素含量的測(cè)定規(guī)范更加必要，它對(duì)煉鋁工業(yè)具有重要的理論意義和應(yīng)用價(jià)值。目前用于測(cè)定鋁電解質(zhì)中元素含量的化學(xué)法主要有滴定法、原子吸收光譜法等，但滴定法分析步驟繁瑣，效率低，耗時(shí)長(zhǎng)；原子吸收光譜法只能對(duì)每個(gè)元素單獨(dú)進(jìn)行測(cè)定，分析時(shí)間較長(zhǎng)，線性范圍窄。對(duì)鋁電解質(zhì)中的元素含量進(jìn)行檢測(cè)的具體標(biāo)準(zhǔn)有：ys/t739《鋁電解質(zhì)分子比及主要成分的測(cè)定x射線熒光光譜法》是目前分析鋁電解質(zhì)中元素含量及分子比的方法，此方法雖分析速度快，可滿足生產(chǎn)時(shí)批量化驗(yàn)鋁電解質(zhì)中主要成分的要求。但是，該方法使用x射線熒光光譜儀測(cè)定鋁電解質(zhì)中的主要成分時(shí)，常會(huì)出現(xiàn)曲線漂移，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確的現(xiàn)象；且利用該方法只能分析含氟化鈣caf2、氟化鎂mgf2兩種氟化鹽添加劑的鋁電解質(zhì)，化驗(yàn)含成分更復(fù)雜的鋁電解質(zhì)時(shí)，會(huì)出現(xiàn)分析結(jié)果不準(zhǔn)確，可信度低的現(xiàn)象。ys/t768《鋁電解質(zhì)中鋰含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》是分析電解質(zhì)中的li含量的方法，但該標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有對(duì)na、ca、mg等其他元素的分析。因此，需要一種可以實(shí)現(xiàn)快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中al、na、ca、mg、li各元素含量的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，其利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，實(shí)現(xiàn)快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中al、na、ca、mg、li各元素的含量，該方法可操作性強(qiáng)、分析成本低。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明提出一種聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，其包括以下步驟：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定al、na、ca、mg、li中每一元素的多個(gè)不同溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在對(duì)應(yīng)元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，并繪制al、na、ca、mg、li中每一元素的溶液濃度與發(fā)射光強(qiáng)度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中，標(biāo)準(zhǔn)溶液中還含有焦硫酸鉀和鹽酸；將鋁電解質(zhì)樣品混合焦硫酸鉀加熱至熔融狀態(tài)、冷卻，再使用鹽酸和水進(jìn)行浸取，并制得試樣溶液；將焦硫酸鉀加熱至熔融狀態(tài)、冷卻，再使用鹽酸和水進(jìn)行浸取，并制得空白試劑，空白試劑和試樣溶液中焦硫酸鉀、鹽酸的濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液中焦硫酸鉀、鹽酸的濃度對(duì)應(yīng)相等；采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，分別測(cè)定試樣溶液和空白試劑在al、na、ca、mg、li中的每一元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得al、na、ca、mg、li中的每一元素的檢測(cè)濃度和空白濃度；根據(jù)al、na、ca、mg、li中的每一元素的檢測(cè)濃度、空白濃度以及試樣溶液的鋁電解質(zhì)樣品濃度計(jì)算鋁電解質(zhì)樣品中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，按照以下公式，計(jì)算鋁電解質(zhì)樣品中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度w(x)：其中，c為待測(cè)元素的檢測(cè)濃度，c0為待測(cè)元素的空白濃度，v為試樣溶液的體積，r為待測(cè)元素的多個(gè)不同溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋系數(shù)，m0為鋁電解質(zhì)樣品的質(zhì)量。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，m0＝0.1000～0.5000g。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，鋁電解質(zhì)樣品的制備方法為：將鋁電解質(zhì)塊過(guò)0.074mm標(biāo)準(zhǔn)篩，于100～110℃烘干，轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻至室溫。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，鋁電解質(zhì)樣品混合焦硫酸鉀加熱的方法為：先將鋁電解質(zhì)樣品置于鉑皿中，再加入焦硫酸鉀，置于電熱板上加熱至熔化，轉(zhuǎn)移入高溫箱式電阻爐中熔融，熔融溫度為700～750℃，熔融時(shí)間為20～30min。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，浸取的方法為：向鉑皿內(nèi)加入鹽酸和熱水，加熱至試樣完全溶解。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，先按照與配制空白試劑相同的方法，配制得到基體溶液，再使用基體溶液分別配制得到空白試劑和每一元素的多個(gè)不同溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，al的最佳分析譜線為396.152nm，na的最佳分析譜線為588.995nm和589.592nm，ca的最佳分析譜線為317.933nm，mg的最佳分析譜線為285.213nm，li的最佳分析譜線為670.784nm。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，鋁電解質(zhì)樣品中，al的測(cè)量范圍為10％～20％，na的測(cè)量范圍為20％～35％，ca的測(cè)量范圍為0.5％～10％，mg的測(cè)量范圍為0.1％～5％，li的測(cè)量范圍為0.05％～5％。進(jìn)一步地，在本發(fā)明較佳實(shí)施例中，試樣溶液、空白試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液中焦硫酸鉀的質(zhì)量體積濃度均為10～15mg/ml，鹽酸的體積百分比濃度均為3％～3.5％。本發(fā)明實(shí)施例的聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法的有益效果是：該方法首先采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定各元素的多個(gè)不同溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射光強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其次將鋁電解質(zhì)樣品混合焦硫酸鉀熔融、冷卻，使用鹽酸和水浸取，得到試樣溶液，將焦硫酸鉀熔融、冷卻，使用鹽酸和水浸取，得到空白試劑；接著測(cè)定試樣溶液的發(fā)射光強(qiáng)度和空白試液的發(fā)射光強(qiáng)度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得檢測(cè)濃度和空白濃度，最后計(jì)算鋁電解質(zhì)樣品中各元素的質(zhì)量濃度。該方法利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定范圍為0.05％～1.12％，準(zhǔn)確度較高，且穩(wěn)定性好、精密度高，實(shí)現(xiàn)快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中al、na、ca、mg、li各元素的含量，該方法可操作性強(qiáng)、分析成本低，可用于標(biāo)準(zhǔn)樣品和生產(chǎn)試樣的分析。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法進(jìn)行具體說(shuō)明。本發(fā)明實(shí)施例提供一種聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，其利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中al、na、ca、mg、li各元素的含量，其中，al的測(cè)量范圍為10％～20％，na的測(cè)量范圍為20％～35％，ca的測(cè)量范圍為0.5％～10％，mg的測(cè)量范圍為0.1％～5％，li的測(cè)量范圍為0.05％～5％。該方法具體包括以下步驟：(1)配置系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別配制al、na、ca、mg、li中每一種元素的多個(gè)不同溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，即系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液中還含有焦硫酸鉀和鹽酸。本實(shí)施例中，每一種元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)選是將該元素的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液按照稀釋系數(shù)r進(jìn)行逐級(jí)稀釋，各元素的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的濃度為1.0mg/ml，便于配制成各不同溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；標(biāo)準(zhǔn)溶液中焦硫酸鉀的質(zhì)量體積濃度為10～15mg/ml，鹽酸的體積百分比濃度為3％～3.5％。(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：首先，根據(jù)鋁電解質(zhì)樣品的組成選擇al、na、ca、mg、li中每一種元素的最佳分析譜線，這是因?yàn)椴捎貌煌姆治鲎V線，所測(cè)定的結(jié)果相差甚遠(yuǎn)，分析譜線之間存在很大的干擾，不僅同一種元素的不同分析譜線間存在干擾，而且不同元素的分析譜線間也存在很大的干擾，同時(shí)不同分析譜線的強(qiáng)度也有所不同。所以本發(fā)明對(duì)各元素分析譜線進(jìn)行了篩選，本實(shí)施例中，al的最佳分析譜線為396.152nm，na的最佳分析譜線為588.995nm和589.592nm，ca的最佳分析譜線為317.933nm，mg的最佳分析譜線為285.213nm，li的最佳分析譜線為670.784nm。接著，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測(cè)定上述al、na、ca、mg、li中每一種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液在對(duì)應(yīng)元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，具體是將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中進(jìn)行檢測(cè)，并繪制al、na、ca、mg、li中每一種元素的溶液濃度與發(fā)射光強(qiáng)度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)制備試樣溶液：首先，對(duì)鋁電解質(zhì)塊進(jìn)行前處理：將鋁電解質(zhì)塊過(guò)篩、烘干、冷卻，優(yōu)選過(guò)0.074mm標(biāo)準(zhǔn)篩，于100～110℃烘箱內(nèi)烘干，轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻至室溫后，得到鋁電解質(zhì)樣品。然后，稱取質(zhì)量m0＝0.1000～0.5000g的鋁電解質(zhì)樣品混合焦硫酸鉀加熱至熔融狀態(tài)、冷卻，再使用鹽酸和水進(jìn)行浸取，直至試樣完全溶解，并制得試樣溶液，試樣溶液中焦硫酸鉀、鹽酸的濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液中焦硫酸鉀、鹽酸的濃度對(duì)應(yīng)相等，該試樣溶液中焦硫酸鉀的質(zhì)量體積濃度為10～15mg/ml，鹽酸的體積百分比濃度為3％～3.5％。其中，鋁電解質(zhì)樣品混合焦硫酸鉀加熱的方法為：先將鋁電解質(zhì)樣品置于消解器鉑皿中，再于室溫下加入焦硫酸鉀，置于電熱板上加熱至熔化，然后轉(zhuǎn)移入高溫箱式電阻爐中熔融，熔融溫度為700～750℃，熔融時(shí)間為20～30min，取出冷卻至室溫。浸取的方法為：向鉑皿內(nèi)加入鹽酸和熱水，并加熱至試樣完全溶解，浸取后優(yōu)選將浸取液轉(zhuǎn)移至聚氯乙烯塑料燒杯中冷卻；再加鹽酸和水稀釋浸出液，定容至體積為v，得到試樣溶液。(4)配置空白試劑，按照與配制試樣溶液相同的方法，將焦硫酸鉀加熱至熔融狀態(tài)、冷卻，再使用鹽酸和水進(jìn)行浸取，并制得空白試劑，空白試劑中焦硫酸鉀、鹽酸的濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液中焦硫酸鉀、鹽酸的濃度對(duì)應(yīng)相等，該空白試劑中焦硫酸鉀的質(zhì)量體積濃度為10～15mg/ml，鹽酸的體積百分比濃度為3％～3.5％。本實(shí)施例中，為了保證試樣溶液、空白試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的焦硫酸鉀、鹽酸的濃度相等，可以先按照與配制空白試劑相同的方法，配制得到基體溶液，再使用基體溶液分別配制得到空白試劑和每一元素的多個(gè)不同溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。(5)檢測(cè)試樣溶液：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，分別測(cè)定步驟(3)配制的試樣溶液在al、na、ca、mg、li中的每一元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，并根據(jù)對(duì)應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線查得檢測(cè)濃度為c；分別測(cè)定步驟(4)配制的空白試液在al、na、ca、mg、li中的每一元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，并根據(jù)對(duì)應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白濃度為c0。電感耦合等離子體原子吸收光譜法由于其具有靈敏度高、精密度好，無(wú)需化學(xué)分離，一次進(jìn)樣便可同時(shí)測(cè)定多種元素，標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍寬，測(cè)試速度快等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于各種物質(zhì)成分的分析，有著良好的應(yīng)用前景。本發(fā)明所用的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為iris1000型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)熱電)，該電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件為：rf功率為1150w，輔助器流量為0.5l/min，泵速為80～130r/min，霧化器流量為0.65l/min，積分時(shí)間為15s。(6)計(jì)算各元素含量：根據(jù)al、na、ca、mg、li中的每一元素的所述檢測(cè)濃度、所述空白濃度以及所述試樣溶液的鋁電解質(zhì)樣品濃度計(jì)算所述鋁電解質(zhì)樣品中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。優(yōu)選按照以下公式，計(jì)算所述鋁電解質(zhì)樣品中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度w(x)：其中，c為待測(cè)元素的檢測(cè)濃度，c0為待測(cè)元素的空白濃度，v為試樣溶液的體積，r為待測(cè)元素的多個(gè)不同溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋系數(shù)，m0為鋁電解質(zhì)樣品的質(zhì)量。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。本發(fā)明實(shí)施例中試驗(yàn)所用儀器設(shè)備及工作條件：iris1000型全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)熱電)，工作條件：rf功率為1150w，輔助器流量為0.5l/min，泵速為80～130r/min，霧化器流量為0.65l/min，積分時(shí)間為15s；250ml聚四氟乙烯燒杯，經(jīng)硝酸浸泡處理，要求使用溫度低于200℃；電子天平，感量0.1mg；電熱板；高溫箱式電阻爐，控制溫度為700～750℃。本發(fā)明實(shí)施例中試驗(yàn)主要試劑：焦硫酸鉀，優(yōu)級(jí)純；鹽酸(1+1)，優(yōu)級(jí)純；氫氧化鈉，優(yōu)級(jí)純；金屬鋁(al≥99.99％)；氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)；碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑)；金屬鎂(mg≥99.99％)；碳酸鋰(基準(zhǔn)試劑)；試驗(yàn)用水為實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水。實(shí)施例1實(shí)施例1提供一種聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，該方法利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，對(duì)鋁電解質(zhì)樣品中al、na、ca、mg、li元素含量進(jìn)行聯(lián)合檢測(cè)，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標(biāo)樣gdj-1，該方法具體包括以下步驟：稱取10g焦硫酸鉀于鉑皿中，置于電熱板上加熱至熔化，然后移入高溫箱式電阻爐中于725℃熔融約25min，取出冷卻至室溫；向鉑皿內(nèi)的熔融物中加入由10ml鹽酸和適量熱水浸取，加熱至試樣完全溶解，移入250ml聚乙烯塑料燒杯中，冷卻后轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到基體溶液，該基體溶液中焦硫酸鉀的質(zhì)量體積濃度為50mg/ml，鹽酸的體積百分比濃度為5％。配制濃度為1.0mg/ml的al、na、ca、mg、li各元素的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：a.鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取2.540g氯化鈉(預(yù)先于500℃～600℃灼燒至恒重)于400ml燒杯中，加入20ml鹽酸微熱溶解。冷卻，將溶液移入1000mlpfa容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml含1.0mg鈉。b.鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取2.4971g預(yù)先于105℃烘干的碳酸鈣，置于燒杯中，蓋上表皿，加入10ml水，逐滴加入鹽酸至完全溶解，再加入20ml鹽酸，煮沸除去二氧化碳，取下冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含1.0mg鈣。c.鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取1.0000g金屬鎂，置于400ml燒杯中，加入40ml鹽酸，蓋上表皿，緩慢加熱至完全溶解，冷卻，將溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1ml含1.0mg鎂。d.鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取5.3228g碳酸鋰(預(yù)先在280℃±10℃烘干2h并在干燥器中冷卻至室溫)，置于200ml燒杯中，加20ml鹽酸溶解，加熱驅(qū)走二氧化碳?xì)怏w，冷卻后移人1000mi容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含有1.0mg鋰。e.鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：準(zhǔn)確稱取1.0000g金屬鋁于聚四氟乙烯燒杯中，加入20ml水及3g氫氧化鈉，使其完全溶解后，用鹽酸慢慢中和至出現(xiàn)沉淀，并過(guò)量20ml，加熱使其溶解，冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含1.0mg鋁。使用基體溶液和水對(duì)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液按照稀釋系數(shù)r進(jìn)行逐級(jí)稀釋，具體是分別移取不同量的上述各元素的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于一組預(yù)先加入25ml基體溶液的100ml容量瓶中，補(bǔ)加2ml鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，得到各元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中焦硫酸鉀的質(zhì)量體積濃度為12.5mg/ml，鹽酸的體積百分比濃度為3.25％；各元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中元素含量應(yīng)在其對(duì)應(yīng)的工作曲線范圍之內(nèi)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)量由精度要求決定，每種元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液至少包括6個(gè)不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)鋁電解質(zhì)樣品的組成選擇各元素的最佳分析譜線，各元素的推薦最佳分析譜線如下：表1各元素的推薦最佳分析譜線元素分析線/nmal396.152na588.995、589.592ca317.933mg285.213li670.784將配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定各元素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在該元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，繪制各元素的濃度與發(fā)射光強(qiáng)度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別得到al、na、ca、mg、li的標(biāo)準(zhǔn)曲線。將鋁電解質(zhì)樣品磨碎后，過(guò)0.074mm標(biāo)準(zhǔn)篩，先于100～110℃烘箱內(nèi)烘干，再轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻至室溫；稱取質(zhì)量m0＝0.2g的上述鋁電解質(zhì)樣品，精確至0.0001g，置于鉑皿中，于室溫下加入5g焦硫酸鉀混勻，置于電熱板上加熱至熔化，然后移入高溫箱式電阻爐中于725℃熔融約25min，直到完全去除氟，取出冷卻至室溫；向鉑皿內(nèi)的熔融物中加入5ml鹽酸和30ml熱水浸取，加熱至完全溶解；將浸取液轉(zhuǎn)移至250ml聚氯乙烯塑料燒杯中，冷卻，移入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得試液；分取50ml上述試液于100ml容量瓶中，補(bǔ)加2ml鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，得到試樣溶液，該試樣溶液中焦硫酸鉀的質(zhì)量體積濃度為12.5mg/ml，鹽酸的體積百分比濃度為3.25％。取25ml基體溶液加入100ml容量瓶中，補(bǔ)加2ml鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，得到空白試劑，該空白試劑中焦硫酸鉀的質(zhì)量體積濃度為12.5mg/ml，鹽酸的體積百分比濃度為3.25％。當(dāng)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)≥0.999時(shí)，將試樣溶液通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)定試樣溶液在待測(cè)元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，并在待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得檢測(cè)濃度為c；將空白試液通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)引入測(cè)定空白試液在待測(cè)元素的最佳分析譜線下的發(fā)射光強(qiáng)度，并在待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得空白濃度為c0。計(jì)算鋁電解質(zhì)樣品中待測(cè)元素的質(zhì)量百分比濃度直至分別測(cè)定計(jì)算鋁電解質(zhì)樣品中al、na、ca、mg、li的質(zhì)量濃度。實(shí)施例2實(shí)施例2提供一種聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標(biāo)樣gdj-2，該方法與實(shí)施例1中的方法相同。實(shí)施例3實(shí)施例3提供一種聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標(biāo)樣gdj-3，該方法與實(shí)施例1中的方法大致相同，不同之處在于：熔融溫度為700℃，熔融時(shí)間為30min；試樣溶液、空白試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液中焦硫酸鉀的質(zhì)量體積濃度為10mg/ml，鹽酸的體積百分比濃度為3％。實(shí)施例4實(shí)施例4提供一種聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標(biāo)樣gdj-4，該方法與實(shí)施例3中的方法相同。實(shí)施例5實(shí)施例5提供一種聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標(biāo)樣gdj-5，該方法與實(shí)施例1中的方法大致相同，不同之處在于：熔融溫度為750℃，熔融時(shí)間為20min；試樣溶液、空白試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液中焦硫酸鉀的質(zhì)量體積濃度為15mg/ml，鹽酸的體積百分比濃度為3.5％。實(shí)施例6實(shí)施例6提供一種聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，鋁電解質(zhì)樣品選用鄭州輕金屬研究院生產(chǎn)的鋁電解質(zhì)標(biāo)樣gdj-6，該方法與實(shí)施例5中的方法相同。對(duì)實(shí)施例1-6的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行試驗(yàn)：實(shí)施例1-6中的各鋁電解質(zhì)標(biāo)樣的具體含量如表2所示：表2鋁電解質(zhì)標(biāo)樣的各元素含量a.精密度試驗(yàn)：利用鄭州輕金屬研究院的6個(gè)鋁電解質(zhì)標(biāo)樣，每個(gè)鋁電解質(zhì)標(biāo)樣的6次平行測(cè)定結(jié)果，對(duì)各個(gè)鋁電解質(zhì)標(biāo)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行評(píng)價(jià)，本發(fā)明實(shí)施例1-6的檢測(cè)方法的精密度結(jié)果如表3所示。表3精密度試驗(yàn)結(jié)果從表3的測(cè)定結(jié)果可知，al元素6次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.12％～0.33％；na元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.05％～0.24％；ca元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.50％～1.12％；mg元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.43％～0.86％；li元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.39％～0.94％。上述元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差完全在國(guó)標(biāo)誤差范圍內(nèi)，因此，本發(fā)明的檢測(cè)方法準(zhǔn)確度可滿足實(shí)際分析需要。b.準(zhǔn)確度試驗(yàn)：通過(guò)對(duì)鄭州輕金屬研究院的6個(gè)鋁電解質(zhì)標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果的回收率來(lái)評(píng)價(jià)本發(fā)明檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度，試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。表4回收試驗(yàn)結(jié)果從表4中的檢測(cè)數(shù)據(jù)可以看出，利用本發(fā)明的檢測(cè)方法聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中的al、na、ca、mg、li五種元素含量時(shí)，回收率范圍為96.40％～102.35％，能夠準(zhǔn)確地測(cè)定上述五種元素的含量，進(jìn)一步證明本發(fā)明的檢測(cè)方法具有很高的準(zhǔn)確度。綜上所述，本發(fā)明實(shí)施例的聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中各元素含量的方法，其利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，實(shí)現(xiàn)快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的聯(lián)合測(cè)定鋁電解質(zhì)中al、na、ca、mg、li各元素的含量，該方法可操作性強(qiáng)、分析成本低。以上所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。當(dāng)前第1頁(yè)12