本發(fā)明專利涉及一種負(fù)載聚吡咯的氣敏元件及其制作方法，屬于氣體傳感器、氣體檢測領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氣體傳感器廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境檢測、食品保護和食品儲藏等領(lǐng)域，目前氣敏傳感器按照材料主要分為無機半導(dǎo)體、有機半導(dǎo)體和高分子氣敏材料傳感器。市面上常見的產(chǎn)品基本上都是金屬氧化物為基礎(chǔ)材料的半導(dǎo)體材料，但是其檢測溫度一般在200℃以上。因此當(dāng)環(huán)境中存在可燃性或爆炸性氣體時，傳感器在常溫下工作變的很必要，截至目前為止，有兩種類型的低溫檢測型氣敏傳感器，分別是碳納米管和導(dǎo)電聚合物。聚吡咯材料相較于其他導(dǎo)電聚合和碳納米管，具有成本低、容易制備、化學(xué)結(jié)構(gòu)易調(diào)整、高靈敏度和室溫下工作的特點。但制備常規(guī)高分子聚合物材料傳感器所用的玻璃陶瓷電極通常工藝復(fù)雜、成本高、氣體接觸面積小且柔軟性差、靈敏度低。本發(fā)明專利涉及一種負(fù)載聚吡咯的氣敏元件及其制作方法，提供了一種元件的簡易制作過程，所制氣敏元件具有成本低、氣體透過性好和常溫檢測等方面的優(yōu)勢。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明專利提供了一種負(fù)載聚吡咯的氣敏元件，采用不銹鋼金屬網(wǎng)充當(dāng)電極，聚丙烯腈高壓靜電紡絲膜做負(fù)載基質(zhì)，聚吡咯作為負(fù)載相制備氣敏元件。制備所得的氣敏元件具有雙面多孔結(jié)構(gòu)，內(nèi)部為聚丙烯腈纖維支撐的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，為氣體的傳輸、反應(yīng)提供更高的比表面積。

本發(fā)明專利還提供了一種氣敏元件的制作方法，其特征在于，包含以下步驟：

1、聚丙烯腈納米纖維膜的制備：將0.01g芐基三乙基氯化銨，0.3-0.8g聚丙烯腈（PAN）和4ml二甲基甲酰胺（DMF）加入玻璃瓶密封，60-80℃油浴加熱8-12h，將溶解完全的的紡絲溶液加入高壓靜電紡絲裝置，設(shè)定合適參數(shù)紡絲成膜并將所制纖維膜放于真空干燥箱中干燥完全；

2、元件制作：裁剪兩片1cm*3cm的長條金屬網(wǎng)做為元件電極載體，對干燥后的薄膜進行導(dǎo)電性測試，將絕緣的聚丙烯腈納米纖維膜整體裁剪為1cm*12cm的長條，使用裁剪好的聚丙烯腈薄膜分別平整均勻的包覆兩個金屬網(wǎng)電極的頂端，接觸面積為1cm*1cm，將兩片金屬網(wǎng)包覆部分重疊放置并在外層再包覆一層薄膜固定，最后將制作完成的元件放到特定夾具中，放置于干燥箱內(nèi)90℃加熱2-4h最終得到牢固的元件，電極的聚丙烯腈包覆部分充當(dāng)聚吡咯負(fù)載載體，裸露的金屬網(wǎng)部分充當(dāng)導(dǎo)電電極；

3、負(fù)載聚吡咯：將制作好的元件充分浸泡在飽和三氯化鐵（Fecl₃）溶液中，抽真空去除空隙中的氧氣，2h后取出沖洗掉金屬網(wǎng)上的三氯化鐵溶液，放入真空干燥箱中室溫干燥24h后取出，將干燥好的元件懸掛于事先冷卻到零下的真空瓶中，密封并抽真空，加入純化好的吡咯單體，反應(yīng)24小時結(jié)束得到最終氣敏元件。

本發(fā)明專利的主要優(yōu)點就是提供了一種負(fù)載聚吡咯的氣敏元件及其制作方法，比較傳統(tǒng)電極制作方法，其大大簡化了電極制作流程，降低了成本，所制電極氣體透過性高，在室溫25℃時對NO₂、NH₃分別表現(xiàn)不同的敏感性。

附圖說明

圖1為本發(fā)明負(fù)載聚吡咯的氣敏元件的制作流程。

圖2為本發(fā)明所制備的氣敏元件的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明實施例1中制備的氣敏元件所用原料與復(fù)合材料的紅外光譜圖。

圖4為本發(fā)明實施例1中制備的氣敏元件對NH3的響應(yīng)曲線。

從圖3中可以看出，聚合后屬于吡咯（Py）單體的部分特征峰明顯減少，而出現(xiàn)一系列屬于聚吡咯的特征峰，其中1617.70 cm-1和1458.51 cm-1處的吸收峰是吡咯環(huán)中C=C的對稱伸縮震動和C-N伸縮震動，1094.70 cm-1處吸收峰歸屬于C-H面內(nèi)的彎曲震動，1015.32 cm-1處的吸收峰歸屬于C-H和N-H的面內(nèi)變形震動，表明聚合產(chǎn)物為聚吡咯。對比PAN和PPy/PAN吸收曲線可以看出2239.1 cm-1處C≡N的振動峰在聚合后消失，表明聚吡咯包覆在聚丙烯腈纖維外表。對比Py和PPy/PAN吸收曲線，可以確定472.12 cm-1處吸收峰為α-α連接的吡咯環(huán)的特征吸收峰，其代表的含義是吡咯環(huán)中β位上C-H平面外彎曲振動。分析表明聚合最終產(chǎn)物為聚吡咯。

從圖4中可以看出，當(dāng)分別通入200ppm、300ppm、400ppm濃度的NH₃氣體時電流曲線均明顯發(fā)生不同程度的偏折，出現(xiàn)敏感現(xiàn)象。

具體實施方式

本發(fā)明專利提供了一種負(fù)載聚吡咯的氣敏元件及其制備方法，包含靜電紡絲、電極制作和負(fù)載聚吡咯三個步驟；

實施例1

將0.01g芐基三乙基氯化銨、0.5g聚丙烯腈（PAN）和4ml二甲基甲酰胺（DMF）依次加入玻璃瓶中密封，60℃油浴加熱10h，設(shè)定參數(shù)為電壓為6.5千伏，出液速率為7μl/min，接收板距離15cm，高壓靜電紡絲成膜并將所制纖維膜放于真空干燥箱中干燥完全；對干燥后的薄膜進行導(dǎo)電性測試，將絕緣的聚丙烯腈納米纖維膜整體裁剪為1cm*12cm的長條，裁剪兩片1cm*3cm的長條金屬網(wǎng)，使用裁剪好的聚丙烯腈薄膜包覆兩個金屬網(wǎng)電極的頂端，接觸面積為1cm*1cm，將包覆部分重疊放置并在外層包覆一層薄膜固定，最后將制作完成的元件放到特定夾具中，放置于干燥箱內(nèi)90℃加熱4h最終得到牢固的元件；將制作好的元件充分浸泡在飽和三氯化鐵（Fecl3）溶液中，抽真空2h后取出，沖洗掉金屬網(wǎng)上的三氯化鐵溶液，放入真空干燥箱中室溫干燥24h后取出，懸掛于事先冷卻到零下的真空瓶中，密封并抽真空，加入純化好的吡咯單體，反應(yīng)24小時結(jié)束。