本發(fā)明涉及一種儀器分析技術(shù)，具體說(shuō)，涉及一種測(cè)定氮錳合金中硅含量的方法。
背景技術(shù)：
：眾所周知，錳氮在合金鋼和有色金屬合金中有著廣泛的用途。錳在煉鋼中起著脫氧、脫氮及合金化作用。錳的存在能消除或減弱因硫引起的熱脆性，從而改善鋼的熱加工性能。錳與鐵形成固溶體，提高鋼中鐵素體和奧氏體的硬度和強(qiáng)度，錳也是碳化物的形成元素，進(jìn)入滲碳體中取代一部分鐵原子。氮在鋼種主要起著固溶強(qiáng)化，并與鋼中Cr、Al、V、Ti等合金元素化合形成氮化物，提高鋼的硬度。氮在鋼中還起著形成和穩(wěn)定奧氏體組織，其作用10倍于鎳，鎳是一種貴重金屬。以氮代鎳可以節(jié)約昂貴的金屬鎳，從而大幅度降低鋼的生產(chǎn)成本。其中，含硅量在一定范圍內(nèi)，隨著合金中含硅量的增加，氮化溫度上升。因此，準(zhǔn)確測(cè)定氮錳合金中硅的含量很有必要?，F(xiàn)在使用的檢測(cè)硅含量的化學(xué)分析方法操作繁瑣、周期長(zhǎng)、受一些干擾因素和條件的影響等問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種測(cè)定氮錳合金中硅含量的方法，具有檢出限低、精密度好、光干擾小、快速、準(zhǔn)確、實(shí)用等優(yōu)點(diǎn)。技術(shù)方案如下：一種測(cè)定氮錳合金中硅含量的方法，包括：加入鹽酸、硝酸和水，溶解氮錳合金樣品，形成樣品溶液；樣品溶液中加入高氯酸，加熱發(fā)煙；加入鹽酸和水，加熱溶解鹽類，濾紙過(guò)濾；沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入鉑坩堝中，于低溫灰化后，置于800～850℃高溫爐中燃燒；加入碳酸鈉、硼酸混合熔劑，高溫爐中熔融后取出冷卻；將鉑坩堝放入盛有水和鹽酸的燒杯中，煮沸至冒大氣泡，冷卻至室溫，洗凈鉑坩堝，將提取液與母液合并轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容；將溶液引入等離子體發(fā)射光譜儀光源，以試劑空白為參比，按照儀器分析程序進(jìn)行分析，測(cè)定硅的含量。進(jìn)一步：稱取0.2000g樣品于300mL燒杯中，加5mL鹽酸、5mL硝酸、40mL水，于低溫溶解試樣；加入10mL高氯酸，加熱發(fā)煙，氧化三價(jià)鉻為六價(jià)鉻，滴加鹽酸趕掉黃色煙霧，再發(fā)煙，再少量滴加鹽酸，反復(fù)4～5次；取下稍冷，加入5mL鹽酸和5mL水，加熱溶解鹽類，以中速濾紙過(guò)濾于300mL燒杯中；用鹽酸洗凈燒杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入鉑坩堝中，于低溫灰化后，置于800～850℃高溫爐中燃燒10分鐘取出，冷卻；加入1～2g2份碳酸鈉+1份硼酸的混合熔劑，在900℃高溫爐中熔融15分鐘，取出冷卻；將鉑坩堝放入預(yù)先加入60mL水及10mL鹽酸的燒杯中，煮沸至冒大氣泡，冷卻至室溫，洗凈鉑坩堝，將提取液與母液合并，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容，搖勻。進(jìn)一步：還包括繪制工作曲線的步驟。進(jìn)一步：取6個(gè)250mL容量瓶分別移取30％錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，移取硅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入等離子體發(fā)射光譜儀光源，測(cè)定發(fā)射光強(qiáng)度，繪制工作曲線。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：本發(fā)明具有檢出限低、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確、快速、實(shí)用，操作方法易于掌握。本發(fā)明填補(bǔ)了氮錳合金中硅含量無(wú)檢測(cè)方法的空白，為氮錳合金的有效利用，提供了可靠的數(shù)據(jù)。(1)快速、高效。相比于化學(xué)方法測(cè)定大大縮短了操作流程，節(jié)約了藥品，減少了人力支出，提高了生產(chǎn)效率。檢測(cè)結(jié)果快速、準(zhǔn)確、可靠。(2)準(zhǔn)確，檢出限低。ICP-AES光譜分析法具有檢出限低、精密度好、光譜干擾小等優(yōu)點(diǎn)，可大幅度提高勞動(dòng)生產(chǎn)效率。(3)節(jié)能環(huán)保.測(cè)定試樣加入藥品較少，人工操作環(huán)節(jié)較少，節(jié)約了人力與物力成本。具體實(shí)施方式下面參考示例實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作詳細(xì)說(shuō)明。然而，示例實(shí)施方式能夠以多種形式實(shí)施，且不應(yīng)被理解為限于在此闡述的實(shí)施方式；相反，提供這些實(shí)施方式使得本發(fā)明更全面和完整，并將示例實(shí)施方式的構(gòu)思全面地傳達(dá)給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。本發(fā)明采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法來(lái)測(cè)定氮錳合金中硅含量。具體由以下步驟完成：步驟1：加入鹽酸、硝酸和水，溶解氮錳合金樣品，形成樣品溶液；稱取0.2000g樣品于300mL燒杯中，加5mL鹽酸、5mL硝酸、40mL水，于低溫溶解試樣。步驟2：樣品溶液中加入高氯酸，加熱發(fā)煙；加入10mL高氯酸，加熱發(fā)煙，氧化三價(jià)鉻為六價(jià)鉻，滴加鹽酸趕掉黃色煙霧，再發(fā)煙，再少量滴加鹽酸，反復(fù)4～5次。步驟3：加入鹽酸和水，加熱溶解鹽類，濾紙過(guò)濾；取下稍冷，加入5mL鹽酸和5mL水，加熱溶解鹽類，以中速濾紙過(guò)濾于300mL燒杯中。步驟4:沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入鉑坩堝中，于低溫灰化后，置于800～850℃高溫爐中燃燒；用鹽酸(1+100)洗凈燒杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入鉑坩堝中，于低溫灰化后，置于800～850℃高溫爐中燃燒10分鐘取出，冷卻。步驟5：加入碳酸鈉、硼酸混合熔劑，高溫爐中熔融后取出冷卻；加入1～2g混合熔劑(2份碳酸鈉+1份硼酸)，在900℃高溫爐中熔融15分鐘，取出冷卻。步驟6：將鉑坩堝放入盛有水和鹽酸的燒杯中，煮沸至冒大氣泡，冷卻至室溫，洗凈鉑坩堝，將提取液與母液合并轉(zhuǎn)移到容量瓶中定容；將鉑坩堝放入預(yù)先加入60mL水及10mL鹽酸的燒杯中，煮沸至冒大氣泡，冷卻至室溫，洗凈鉑坩堝，將提取液與母液合并，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容，搖勻。步驟7：將溶液引入ICP(等離子體發(fā)射光譜儀)光源，以試劑空白為參比，按照儀器分析程序進(jìn)行分析，測(cè)定硅的含量。實(shí)施例等離子體發(fā)射光譜儀采用ICP－AES：美國(guó)PE公司生產(chǎn)，OPTIMA5300DV雙向觀測(cè)型全譜直讀等離子光譜儀，固體檢測(cè)器(CCD)，波長(zhǎng)范圍190～780nm，中階梯光柵，寶石十字交叉霧化器，SCOTTON霧室，高含量時(shí)用旋流霧室，winXP計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)，Winlab32軟件，工作參數(shù)見(jiàn)表1。硅的測(cè)定波長(zhǎng)為：251.612nm。表1ICP-AES儀器工作條件參數(shù)表參數(shù)高頻頻率功率冷卻氣流量輔助氣流量載氣流量溶液提升量數(shù)值40.68MHZ1300W15L/min0.2L/min0.8L/min1.5mL/min參數(shù)沖洗時(shí)間預(yù)燃時(shí)間積分時(shí)間讀數(shù)延時(shí)觀測(cè)高度觀測(cè)方式數(shù)值8s45s2～10s自動(dòng)30s15mm徑向或軸向1、校準(zhǔn)曲線的繪制；取6個(gè)250mL容量瓶分別移取30％錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照表2移取硅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制多個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入ICP發(fā)射光譜儀，測(cè)定發(fā)射光強(qiáng)度，繪制工作曲線。其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，元素的相關(guān)系數(shù)在0.999以上。表2硅含量曲線標(biāo)號(hào)元素硅含量％0#Si0.001#Si0.2002#Si0.5003#Si1.004#Si2.005#Si4.002、氮錳合金樣品測(cè)定。稱取0.2000g樣品于300mL燒杯中，加5mL鹽酸、5mL硝酸、40mL水，于低溫溶解試樣，加入10mL高氯酸，加熱發(fā)煙，氧化三價(jià)鉻為六價(jià)鉻，滴加鹽酸趕掉黃色煙霧，再發(fā)煙，再少量滴加鹽酸，反復(fù)4～5次，取下稍冷，加入5mL鹽酸和5mL水，加熱溶解鹽類，以中速濾紙過(guò)濾于300mL燒杯中。用鹽酸(1+100)洗凈燒杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入鉑坩堝中，于低溫灰化后，置于800～850℃高溫爐中燃燒10分鐘取出，冷卻。加入1～2g混合熔劑(2份碳酸鈉+1份硼酸)，在900℃高溫爐中熔融15分鐘，取出冷卻。將鉑坩堝放入預(yù)先加入600mL水及10mL鹽酸的燒杯中，煮沸至冒大氣泡，冷卻至室溫，洗凈鉑坩堝，將提取液與母液合并，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容，搖勻后，將溶液引入ICP光源，以試劑空白為參比，按照儀器分析程序進(jìn)行分析，測(cè)定硅的含量。3、結(jié)果與討論。(1)準(zhǔn)確度和精密度。為了驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性，隨機(jī)選擇2個(gè)中碳錳鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品，用本法的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)照。見(jiàn)表3。由表3中的結(jié)果可知，測(cè)量誤差很小，在允許差的誤差范圍內(nèi)，可完全滿足要求。表3準(zhǔn)確度方法精密度實(shí)驗(yàn)采用同一試樣進(jìn)行5次平行溶樣，在同一校準(zhǔn)曲線上進(jìn)行測(cè)量，來(lái)驗(yàn)證方法的重現(xiàn)性，結(jié)果如表4所示。從表4可以看出，結(jié)果的平行性很好，說(shuō)明采用本發(fā)明溶樣效果很好，樣品溶解完全且在溶樣過(guò)程中無(wú)損失。表4精密度本發(fā)明所用的術(shù)語(yǔ)是說(shuō)明和示例性、而非限制性的術(shù)語(yǔ)。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實(shí)施而不脫離發(fā)明的精神或?qū)嵸|(zhì)，所以應(yīng)當(dāng)理解，上述實(shí)施例不限于任何前述的細(xì)節(jié)，而應(yīng)在隨附權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)廣泛地解釋，因此落入權(quán)利要求或其等效范圍內(nèi)的全部變化和改型都應(yīng)為隨附權(quán)利要求所涵蓋。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3