本發(fā)明屬于生物冶金
技術領域：
，具體涉及一種細菌浸出液中屏蔽蛋白質提高電極測砷靈敏度的方法。
背景技術：
：細菌氧化預處理過程中伴隨著含砷礦物的浸出，細菌浸出液中砷的積累會影響細菌氧化預處理的效果。因此，及時檢測細菌浸出液中的砷含量對實際生產(chǎn)具有極其重要的意義。然而，細菌浸出液中蛋白質濃度很高，采用常規(guī)的碘離子電極測砷法，無法獲得精準的數(shù)據(jù)。一方面，高濃度蛋白質在溶液中極易形成膠體對砷離子產(chǎn)生吸附作用進而影響總砷含量的測定；另一方面，細菌浸出液中含有大量抗砷蛋白會與砷離子結合進而影響總砷含量的測定。碘離子電極測砷法是一種常用的測砷方法，但當溶液中含有高濃度蛋白質時，離子電極測砷法往往不準確，大大降低了該方法測定的靈敏度。因此，如何屏蔽細菌浸出液中的高濃度蛋白質，克服其在測砷時的干擾、獲得精準的數(shù)據(jù)已經(jīng)成為提高碘離子電極測定總砷含量靈敏度的關鍵問題，對生產(chǎn)實踐具有極其重要的意義。技術實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供一種細菌浸出液中屏蔽蛋白質提高電極測砷靈敏度的方法。本發(fā)明采用的技術方案為：一種細菌浸出液中屏蔽蛋白質提高電極測砷靈敏度的方法，包括以下步驟：將待測細菌浸出液和濃硫酸和硫酸銅溶液混合均勻，加入硫酸肼，于200~350℃下加熱1.0~2.0h，進行蛋白質屏蔽；將屏蔽蛋白質的待測細菌混合液冷卻至室溫，加入去離子水煮沸；將煮沸的細菌混合液采用碘離子電極測定混合液中的總砷含量。上述方法中，所述濃硫酸的用量為3~5mL/mL待測細菌浸出液；所述硫酸銅溶液的質量濃度為5%，用量為0.1~0.25mL/mL待測細菌浸出液；所述硫酸肼的用量為0.1~0.5g/mL待測細菌浸出液。上述方法中，所述煮沸的細菌混合液的蛋白質濃度在3.2×10-5g·L-1以下。上述方法中，所述將煮沸的細菌混合液采用碘離子電極測定混合液中的總砷含量，具體方法為：取若干容量瓶，每個容量瓶中加入1mol·L-1的KNO3溶液2~5mL、0.5mol·L-1的C2H3ClO2溶液0.5~1.0mL、和不同體積的砷標準溶液，定容；將定容后的每份含砷溶液中滴加0.05mol·L-1的碘-乙醇溶液至微黃色，測定系列含砷溶液的電位值；以電位值為縱坐標，以含砷溶液中砷濃度梯度的負對數(shù)為橫坐標，繪制標準工作曲線；將1mL煮沸的細菌混合液溶液中加入1mol·L-1的KNO3溶液2~5mL、0.5mol·L-1的C2H3ClO2溶液0.5~1.0mL，定容后調節(jié)pH至1.60~10.0，滴加0.05mol·L-1的碘-乙醇溶液至微黃色后測定其電位值，利用標準工作曲線及稀釋倍率計算得到細菌浸出液中的總砷含量。所述方法可屏蔽的蛋白質最高濃度為0.6432g·L-1。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明可以有效屏蔽細菌浸出液中的高濃度蛋白質，可屏蔽的蛋白質最高濃度為0.6432g·L-1，可以大大提高碘離子電極測定總砷含量的靈敏度。附圖說明圖1為本發(fā)明實施例采用的含砷溶液的標準工作曲線。具體實施方式本發(fā)明實施例中采用的砷標準溶液為國家級標準母液（濃度為2.0mg·mL-1）。本發(fā)明實施例中采用的其他藥劑均為分析純。本發(fā)明實施例中采用的pH計為雷磁PHBJ-260型便攜式pH計。本發(fā)明實施例中測量電位的設備型號為雷磁PHS-3E型。本發(fā)明實施例中攪拌裝置為雷磁JB-10型攪拌器。本發(fā)明實施例中參比電極采用232-01型參比電極。本發(fā)明實施例中碘離子選擇性電極采用PI-1-01型碘離子電極。下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。實施例1一種細菌浸出液中屏蔽蛋白質提高電極測砷靈敏度的方法，所述細菌浸出液為細菌氧化預處理高硫含砷金礦過程中的浸出液，所述方法包括以下步驟：（1）取1mL待測細菌浸出液加入5mL濃硫酸，5%CuSO4溶液0.25mL，0.5g硫酸肼，于200℃下加熱2.0h后，進行蛋白質屏蔽；（2）將屏蔽蛋白質的待測細菌混合液冷卻至室溫，加入去離子水60mL煮沸5min，測定蛋白質濃度為1.1×10-5g·L-1；（3）將煮沸的細菌混合液采用碘離子電極測定混合液中的總砷含量，具體方法為：取4個100mL容量瓶，每個容量瓶中加入1mol·L-1的KNO3溶液5mL、0.5mol·L-1的C2H3ClO2溶液0.75mL、和不同體積的砷標準溶液，定容；將定容后的每份含砷溶液（砷濃度分別為1×10-3，1×10-4，1×10-5，1×10-6mol·L-1）中滴加0.05mol·L-1的碘-乙醇溶液至微黃色，測定系列含砷溶液的電位值分別為：-233mV，-173mV，-125mV，-80mV；以電位值為縱坐標，以含砷溶液中砷濃度梯度的負對數(shù)為橫坐標，繪制標準工作曲線，如圖1所示；將1mL煮沸的細菌混合液溶液中加入1mol·L-1的KNO3溶液2mL、0.5mol·L-1的C2H3ClO2溶液0.75mL，定容至100mL后調節(jié)pH至2.76，滴加0.05mol·L-1的碘-乙醇溶液至微黃色后測定其電位值為-104mV，利用標準工作曲線及稀釋倍率計算得到細菌浸出液中的總砷含量為2.588622g·L-1。采用碘離子電極測定法和ICP-AES測定法對本實施例處理后的及未處理的待測細菌浸出液進行含砷量的測定，并以ICP-AES測試結果為標準計算回收率，結果比較如表1所示：1#為本實施例處理后的細菌混合液；2#為未經(jīng)處理的待測細菌浸出液。表1樣品碘離子電極測定結果（g·L-1）ICP-AES測試結果（g·L-1）回收率（%）1#2.5886222.586493100.082#1.6325892.58649363.12實施例2一種細菌浸出液中屏蔽蛋白質提高電極測砷靈敏度的方法，所述細菌浸出液為細菌氧化預處理含砷難處理金礦過程中的浸出液，所述方法包括以下步驟：（1）取1mL待測細菌浸出液加入4mL濃硫酸，5%CuSO4溶液0.2mL，0.4g硫酸肼，于300℃下加熱1.5h后，進行蛋白質屏蔽；（2）將屏蔽蛋白質的待測細菌混合液冷卻至室溫，加入去離子水50mL煮沸4min，測定蛋白質濃度為2.4×10-5g·L-1；（3）將煮沸的細菌混合液采用碘離子電極測定混合液中的總砷含量，具體方法為：將1mL煮沸的細菌混合液溶液中加入1mol·L-1的KNO3溶液3mL、0.5mol·L-1的C2H3ClO2溶液1.0mL，定容至100mL后調節(jié)pH至2.75，滴加0.05mol·L-1的碘-乙醇溶液至微黃色后測定其電位值為-107mV，利用如圖1所示的標準工作曲線及稀釋倍率計算得到細菌浸出液中的總砷含量為2.966471g·L-1。采用碘離子電極測定法和ICP-AES測定法對本實施例處理后的及未處理的待測細菌浸出液進行含砷量的測定，并以ICP-AES測試結果為標準計算回收率，結果比較如表2所示：1#為本實施例處理后的細菌混合液；2#為未經(jīng)處理的待測細菌浸出液。表2樣品碘離子電極測定結果（g·L-1）ICP-AES測試結果（g·L-1）回收率（%）1#2.9664712.962534100.132#2.0943022.96253470.69實施例3一種細菌浸出液中屏蔽蛋白質提高電極測砷靈敏度的方法，所述細菌浸出液為細菌氧化預處理含砷復雜難處理金礦過程中的浸出液，所述方法包括以下步驟：（1）取1mL待測細菌浸出液加入3mL濃硫酸，5%CuSO4溶液0.15mL，0.3g硫酸肼，于350℃下加熱1.0h后，進行蛋白質屏蔽；（2）將屏蔽蛋白質的待測細菌混合液冷卻至室溫，加入去離子水40mL煮沸3min，測定蛋白質濃度為3.1×10-5g·L-1；（3）將煮沸的細菌混合液采用碘離子電極測定混合液中的總砷含量，具體方法為：將1mL煮沸的細菌混合液溶液中加入1mol·L-1的KNO3溶液5mL、0.5mol·L-1的C2H3ClO2溶液0.8mL，定容至100mL后調節(jié)pH至2.59，滴加0.05mol·L-1的碘-乙醇溶液至微黃色后測定其電位值為-99mV，利用如圖1所示的標準工作曲線及稀釋倍率計算得到細菌浸出液中的總砷含量為2.062763g·L-1。采用碘離子電極測定法和ICP-AES測定法對本實施例處理后的及未處理的待測細菌浸出液進行含砷量的測定，并以ICP-AES測試結果為標準計算回收率，結果比較如表3所示：1#為本實施例處理后的細菌混合液；2#為未經(jīng)處理的待測細菌浸出液。表3樣品碘離子電極測定結果（g·L-1）ICP-AES測試結果（g·L-1）回收率（%）1#2.0627632.061203100.072#1.2304342.06120359.69綜上所述，經(jīng)本發(fā)明屏蔽蛋白質后，可以顯著提高碘離子電極測定細菌浸出液中砷含量的回收率，極大提高該方法的靈敏度。當前第1頁1 2 3