本發(fā)明涉及一種巖土工程和地基工程中定量測量軟粘土結合水含量的裝置和方法。

背景技術：

粘土中的結合水是由于粘土顆粒表面帶負電荷，吸附極性水分子，而在粘土顆粒周圍形成的與自由水性質不同的水膜。據(jù)水分子與粘土顆粒表面距離和相互作用力的大小，結合水可分為強結合水與弱結合水。強結合水和粘土礦物以氫鍵連結，排列有序，緊密吸附于顆粒表面，故而也稱吸附結合水或吸著水，呈六角形島狀結構，具有較大的粘滯性和抗剪強度，不能傳遞靜水壓力，強結合水含量與粘土顆粒比表面積成正比。弱結合水則來源于粘土礦物表面的離子化作用，表面離解作用使粘土礦物表面形成水化—離子擴散層，擴散層中的水包含一小部分強結合水，大部分為弱結合水，也可以粗略將擴散層中的水稱為弱結合水。弱結合水與土顆粒表面連結的牢靠程度明顯小于強結合水，屬液相范圍，但也具有一定的粘滯性和抗剪強度。強結合水和弱結合水兩種形態(tài)說明粘土顆粒和水存在兩種不同的連接形式，也反映了在不同水化階段粘土顆粒表面吸附的結合水具有不同的結構和性質。結合水具有復雜的物理化學性質，對細粒土的物理性質、水理性質、變形與強度特性都具有特殊而重要的影響。對同一種土而言，結合水含量越高，土的塑性愈高，滲透性愈低，壓縮性愈高，粘聚力愈大，內(nèi)摩擦角愈小。

隨著我國沿海地區(qū)經(jīng)濟的迅猛發(fā)展，港口、鐵路、工民建中大型、巨型工程紛紛開展，這些建筑多興建于軟土分布區(qū)，對軟土地基穩(wěn)定性的要求很高。由于軟土具有高含水率、大孔隙比、高壓縮性等特性，工后沉降，難以控制；路堤失穩(wěn)，屢見不鮮。軟基之上事故頻發(fā)，其主要原因之一是對軟粘土的力學行為及變形機理研究不深。對于軟粘土，顆粒表面吸附的結合水的類型和含量的多少，決定了顆粒之間、顆粒與水之間作用力的大小，決定了軟粘土的固結變形和強度特性。因此，研究結合水的特性，是認清軟粘土的固結變形與強度特性的根本，也可為軟粘土性質改良與加固提供科學的理論依據(jù)。而結合水含量的測定則是深入研究結合水特性的基礎，因此，本文所述發(fā)明具有重要的理論意義和工程價值。

國內(nèi)外很多學者都提出過土中結合水含量的測定方法。主流的方法有容量法、等溫吸附法、熱分析、核磁共振、離心沉降法和紅外光譜法等。但是容量法測量精度不夠，其測量結果是在先假定了強結合水和弱結合水的密度的基礎上實現(xiàn)的。離心沉降法只能估算，并不能定量測定結合水以及區(qū)分強弱結合水。核磁共振法可以用來定量測量黏土結合水，但結果的誤差較大，且成本較高。紅外光譜法只能定性研究黏土結合水的存在形式。熱分析可以定量分析粘土中結合水含量，但需借助高溫連續(xù)加熱，技術和成本要求都較高。等溫吸附法不失為測量結合水含量的一種有效方法，其原理是測量干土在不同水氣平衡壓的條件下吸附水蒸氣的含量，根據(jù)等溫吸附線求取土中結合水和自由水的含量，并進行結合水類型的劃分。現(xiàn)有等溫吸附法試驗在實施時多采用干燥器底部加硫酸溶液或飽和鹽溶液進行干燥器內(nèi)的濕度控制，多存在以下問題：

1、由于吸附試驗時間較長，無法保證干燥器內(nèi)濕度不發(fā)生變化，加酸或加水的量不好控制。

2、由于要測不同水氣平衡壓下的吸附結合水含量，需要準備多臺干燥器和多組試樣、配置不同濃度的硫酸溶液，增加了試驗用度。

3、需要定時量測土的重量以判斷吸附是否完成，頻繁從干燥器中取出土和量瓶稱重，對粘土樣品和干燥器內(nèi)的水氣平衡壓都會造成影響，既繁瑣又增加了試驗誤差。

4、粘土顆粒本身具有形成團聚體的特點，干粘粒之間的粘聚力大于水分子向內(nèi)的楔入力，所以自氣體中被粘土表面吸附的水分子在顆粒團聚體的表面形成了緊密排列的結合水，并不易向團聚體內(nèi)部移動，使得等溫吸附法的測量結果偏低。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種定量測定軟粘土結合水含量的試驗裝置，并改進現(xiàn)有容量法和等溫吸附法，依托試驗裝置提出更為精確合理的方法。使得水氣平衡壓的控制更加精確簡易，加酸過程更加安全可靠；只用一組儀器便可完成結合水測定試驗，節(jié)省了試驗用度和繁瑣的操作過程，同時減少了誤差；解決了干粘土直接吸附時水分子滯留于團聚體表面，不向內(nèi)部移動的問題。該方法原理可靠，裝置構造簡單，操作簡便，易于掌握?？啥吭u價軟粘土的水化作用，為力學-化學耦合模型提供定量化的參數(shù)，也可為軟粘土性質改良與加固提供理論依據(jù)，具有工程價值和廣闊的應用前景。

本發(fā)明之軟粘土結合水含量聯(lián)合測定裝置包括水合系統(tǒng)、等溫吸附系統(tǒng)和測量系統(tǒng)；

水合系統(tǒng)包括容量瓶和回旋振蕩儀，容量瓶中盛有已經(jīng)在250℃下烘干的干粘土顆粒和蒸餾水；

等溫吸附系統(tǒng)由兩個相連的干燥器組成，分別為保濕干燥器和調(diào)濕吸附干燥器，保濕干燥器用以確定水合后粘土含水量并可以向調(diào)濕吸附干燥器提供濕源，其底缸盛有蒸餾水，與左側進水管相連，通過注水閥門能向干燥器底缸注水，注水量可由進水管上的刻度讀出，加水至所需值后可關閉注水閥門，進水管有上帽以防水分蒸發(fā)。干燥器底缸之上為平整多孔的陶瓷板，陶瓷板上安有支架，支架之上為重量傳感器，重量傳感器可以精確測量上載物體的重量，重量傳感器之上為盛土的磨口稱量瓶，磨口稱量瓶蓋上蓋子就可以防止水蒸氣進入，方便稱量。磨口稱量瓶內(nèi)為經(jīng)容量法處理后的軟粘土，是經(jīng)容量法充分水合后，通過離心處理得到的水合粘土沉淀物。保濕干燥器側壁裝有濕度和溫度傳感器，用以監(jiān)測保濕干燥器內(nèi)的溫度和濕度。保濕干燥器的側壁有導氣口，導氣口通過橡皮管與調(diào)濕吸附干燥器相連，可以讓保濕干燥器內(nèi)的水蒸氣進入調(diào)濕吸附干燥器內(nèi)，橡皮管中間以夾子扎緊，相當于進氣閥門，夾子打開則水蒸氣進入調(diào)濕吸附干燥器，夾子扎緊則保濕干燥器與調(diào)濕吸附干燥器無水蒸氣流通。調(diào)濕吸附干燥器底缸盛有濃硫酸，調(diào)濕吸附干燥器具有進酸管，通過進酸管和注酸閥門可以向調(diào)濕吸附干燥器底缸注酸，注酸量可由進酸管上的刻度讀出，加硫酸至所需值后可關閉注酸閥門，進酸管有上帽以防止進酸管中的硫酸自空氣中吸收水蒸氣，可以通過相對濕度與硫酸溶液濃度的關系算出加酸量，結合濕度傳感器顯示的濕度值，逐步滴加至所需值。通過進酸管加酸便于操作且安全可靠，避免了目前等溫吸附試驗重復加酸的繁復操作和安全隱患。調(diào)濕吸附干燥器底缸之上仍置陶瓷陶瓷板，陶瓷板上安有支架，支架之上為重量傳感器，重量傳感器可以精確測量上載物體的重量，重量傳感器之上為磨口稱量瓶，磨口稱量瓶內(nèi)的粘土為經(jīng)過容量瓶、離心機和保濕干燥器處理后的水合完全的粘土。通過進酸管和橡皮管可以控制調(diào)濕吸附干燥器內(nèi)的水氣平衡壓，調(diào)濕吸附干燥器側壁裝有濕度和溫度傳感器，用以監(jiān)測調(diào)濕吸附干燥器內(nèi)的溫度和濕度。

測量系統(tǒng)由支架上的重量傳感器、溫度和濕度傳感器、磨口稱量瓶、軟粘土、粘土、數(shù)據(jù)線以及控制系統(tǒng)組成，支架上放置重量傳感器，重量傳感器之上載有磨口稱量瓶，保濕干燥器內(nèi)的磨口稱量瓶中粘土，數(shù)據(jù)線穿過保濕干燥器和調(diào)濕吸附干燥器側壁上的密封塞，數(shù)據(jù)線一端與重量傳感器的輸出端相連，另一端則與控制系統(tǒng)的數(shù)據(jù)接收端相連，可以方便的進行數(shù)據(jù)采集，讀取干燥器內(nèi)粘土的的重量變化。

本發(fā)明之軟粘土結合水含量聯(lián)合測定方法包括以下步驟：

a.將軟粘土風干、粉碎，烘干，過0.1mm篩，在250℃下烘至恒重，放入RH＝0干燥器備用。眾多研究結果顯示，在250℃的高溫下可以將土中結合水完全除去。因此得到的干粘土粉是完全脫去結合水的。

b.將容量瓶洗凈、烘干、冷卻，取約30g在250℃下烘干的干粘土顆粒3加入容量瓶中，加入適量蒸餾水，使液面達到瓶頸某一刻度，記錄頁面讀數(shù)。將盛有顆粒和蒸餾水的容量瓶蓋好蓋子，置于回旋震蕩儀(THZ-82回旋式水浴恒溫振蕩器)之上，震蕩120min，使得容量瓶中土顆粒分散，水合均勻。取出容量瓶，在恒溫箱中靜置，由于土顆粒的水合，容量瓶液面會不斷下降，當液面不再降低時認為粘土水合完全。

c.將容量瓶中的水土混合液取出，經(jīng)離心(TD5A離心機)傾出上清液，取稱量瓶測量空瓶(不帶蓋)質量，記為m₀，取下部沉淀物置于稱量瓶內(nèi)，放入保濕干燥器備用。

d.打開保濕干燥器的注水閥門和保濕干燥器的密封塞，向底缸注水，至保濕干燥器內(nèi)相對水氣平衡壓達到0.98，關閉注水閥門和保濕干燥器的密封塞，將磨口稱量瓶與其中的水合粘土沉淀物置于重量傳感器之上，打開控制系統(tǒng)進行記錄，在0.98的水氣平衡壓之下使得水合粘土沉淀物中的殘余的自由水充分蒸發(fā)，又不至于使得結合水大量散失，直至水合粘土沉淀物和磨口稱量瓶的質量達到恒重。調(diào)節(jié)保濕干燥器的相對平衡壓至1.0，此時水合粘土沉淀物繼續(xù)吸附水分子，直到達到恒重，此時水合粘土沉淀物剛好水合完成，與水作用達到平衡，亦為吸附結合水等溫脫附起點。記錄此時磨口稱量瓶與水合粘土沉淀物重量m₁。

e.打開導氣管的夾子，令水蒸氣流入調(diào)濕吸附干燥器，直至調(diào)濕吸附干燥器內(nèi)水氣平衡壓為1.0。將磨口稱量瓶與其內(nèi)水合粘土沉淀物移入調(diào)濕吸附干燥器。蓋好調(diào)濕吸附干燥器上蓋。此時關閉夾子，打開進酸閥門和調(diào)濕吸附干燥器上蓋密封塞，向調(diào)濕吸附干燥器導入少量濃硫酸，調(diào)節(jié)腔內(nèi)水氣平衡壓至0.99，關閉進酸閥門和調(diào)濕吸附干燥器上蓋密封塞。導入的硫酸量可根據(jù)相對濕度與硫酸溶液濃度關系曲線計算得出，根據(jù)濕度傳感器顯示的濕度值少量多次滴加至水氣平衡壓達到所需值，如加酸超量使水氣平衡壓偏低亦可打開夾子，使調(diào)濕吸附干燥器內(nèi)水氣平衡壓始終保持在所需值。

f.控制系統(tǒng)觀測記錄磨口稱量瓶與其內(nèi)粘土質量，質量值會隨著時間延長逐漸減小，且減量越來越小，直至達到恒重，所需時間大致為10d，亦可適量延長。此為水氣平衡壓為0.99條件下磨口稱量瓶、粘土及其表面吸附結合水的質量，記為m_0.99。

g.繼續(xù)向調(diào)濕吸附干燥器底缸注酸，操作步驟參照e、f。使得水氣平衡壓為0.98，保持調(diào)濕吸附干燥器內(nèi)的水氣平衡壓，待粘土質量減為恒重時,記錄磨口稱量瓶、粘土及其表面吸附結合水的質量，記為m_0.98。

h.繼續(xù)向調(diào)濕吸附干燥器底缸注酸，操作步驟參照e、f、g。分別求得粘土在不同水氣平衡壓下吸附穩(wěn)定時所吸附的結合水、粘土及磨口稱量瓶的質量。推薦的水氣平衡壓(p/p_s)序列為1.0、0.99、0.98、0.97、0.96、0.95、0.93、0.9、0.85、0.8、0.75、0.7、0.65、0.6、0.55、0.5、0.45、0.4、0.35、0.3、0.25、0.2、0.15、0.1、0.05、0.01。則通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄的質量值分別為m₁、m_0.99、m_0.98、m_0.96、……m_0.15、m_0.1、m_0.05、m_0.01。

i.試驗結束后取出稱量瓶，將稱量瓶內(nèi)的粘土在250℃下烘至恒重，記錄其質量為m_d。

j.水氣平衡壓為1.0條件下，粘土顆粒屬于飽和狀態(tài)，此時粘土表面吸附水(包括強結合水、弱結合水、部分自由水)含量計算公式為:

w＝(m₁-m₀-m_d)/m_d (1)

而不同水氣平衡壓下吸附水含量計算公式為：

w_p/ps＝(m_p/ps-m₀-m_d)/m_d (2)

k.若要劃分出強結合水和弱結合水的含量，需要依據(jù)不同水氣平衡壓之下吸附水含量做出等溫吸附曲線，以水氣平衡壓為橫坐標，不同水氣平衡壓下吸附水含量為縱坐標。依據(jù)吸附等溫線的形態(tài)對粘土水合機制進行分析，根據(jù)曲線的拐點將吸附等溫線劃分為不同的區(qū)間，在不同的濕度區(qū)間對應著不同的水合過程，也形成了連結力和形態(tài)性質不同的吸附水。即強結合水、弱結合水和自由水。確定三種吸附水對應的濕度空間，再根據(jù)吸附等溫線縱坐標對應的吸附水含量，即可求得不同類型吸附水的含量。

以下詳述等溫吸附線的形態(tài)和土中強結合水、弱結合水、自由水含量的劃分方法：

實測幾個地區(qū)軟粘土的水汽吸附等溫線，其與國際純粹與應用化學聯(lián)合會IUPAC提出的等溫吸附線分類中的IV型吸附曲線較為吻合。以天津軟粘土(w_L＝31％，w_p＝16.5％)的吸附等溫線(圖3)為例說明強結合水和弱結合水的劃分方法：

(1)在水氣平衡壓較低時，隨著水氣平衡壓的升高，吸附曲線先凸型上升，近似符合冪函數(shù)規(guī)律

w_p/ps＝a(p/p_s)^1/n (3)

此時為粘土表面局部高能部位吸附，由于粘土表面的不均勻性，如晶體斷口和晶角等位置，形成結合力強的強結合水，吸附規(guī)律符合Freundlich模型，呈現(xiàn)凸型上升。結合圖3可以確定天津軟粘土在水氣平衡壓為0～0.2區(qū)間內(nèi)表現(xiàn)為局部高能部位吸附形式，形成結合力強的強結合水。

(2)隨著水氣平衡壓的升高，吸附等溫線出現(xiàn)平緩抬升段，此一階段為粘土表面對水分子的逐層吸附，逐漸由單一親水合物(單分子層水)轉變?yōu)閺秃嫌H水合物(多分子層水)，由于粘土顆粒及其中孔隙尺寸分布較為均勻，且是逐層吸附，結合水含水量增長較為均勻，這部分水亦屬于強結合水，由于未發(fā)生大規(guī)模的多層連續(xù)吸附，因而含水量未發(fā)生大幅快速的增長。其吸附模式符合斯彼朗斯基模型。近似符合二次函數(shù)規(guī)律

w_p/ps＝b+k(p/p_s)² (4)

因此可取平緩抬升段的終點對應的吸附含水量的值作為軟粘土所吸附的強結合水的含量，記為w_g。由圖3可確定天津軟粘土在水氣平衡壓為0.2～0.9的范圍內(nèi)表現(xiàn)為逐層吸附特征，吸附水含量增長較為均勻，吸附終點為p/p_s＝0.9，求得強結合水對應的相對濕度區(qū)間為0～0.9，即在相對濕度為0～0.9的濕度環(huán)境下吸附水汽形成的水為強結合水，對應強結合水含量為14.6％。

(3)隨著水氣平衡壓的升高，吸附等溫線出現(xiàn)急劇上揚，說明一種新的能量狀態(tài)開始發(fā)揮作用。該過程粘土表面結合的水以多層、連續(xù)吸附形式存在。粘土表面形成水化-離子擴散層，這部分以連續(xù)吸附形式存在的結合水，即為弱結合水。

吸附曲線急劇上揚的趨勢至水氣平衡壓達到一定值，即p/p_s＝K(經(jīng)前人研究和多組軟粘土實測K值均在0.98左右)后突然變緩，此時即使水氣平衡壓繼續(xù)升高，其吸附水含量雖有增加但增量極少。此時可以認為粘土在水氣平衡壓大于K值后近似以恒定速率吸附水分子，吸附水分子的存在形態(tài)為強結合水、弱結合水與自由水并存。因此可將水氣平衡壓為K時對應的粘土吸附含水量w_k定義為弱結合水含量。

由圖3，吸附曲線急劇上揚的趨勢至水氣平衡壓達到0.98后突然變緩，至水氣平衡壓達到0.99，其吸附水含量增量極少，即使水氣平衡壓達到1.0，吸附水含量雖有增幅但與水氣平衡壓在0.9～0.98之間相比明顯減小。此時可以認為粘土在水氣平衡壓大于0.98后近似以恒定速率吸附水分子，吸附水分子的存在形態(tài)為弱結合水與自由水并存。因此可將水氣平衡壓為0.98對應的粘土吸附含水量w_0.98定義為弱結合水含量w_k。由此求得軟粘土中弱結合水含量為13.5％。

(4)對于飽和的天然軟粘土，由于含水量高，且多處于流塑狀態(tài)，含有部分自由水，其多存在于架空的大孔隙中和一些中孔隙中。通過聯(lián)合測定法求得結合水含量，是在將土的結構打碎的情況下求得，因而若要準確求得高含水率飽水粘土中自由水的含量。仍需借助烘干法聯(lián)合結合水測定方法求得。需要取定量飽水軟粘土在250℃下烘至恒重，此時求得的含水率記為絕對含水率w_a。則飽水軟粘土中自由水含量w_f可由下式求得：

w_f＝w_a-w_g-w_k (5)

實測飽水的天津軟粘土絕對含水率34.6％，則其中自由水含量為6.5％。上面結合附圖對本發(fā)明的具體實施進行了說明，本發(fā)明與現(xiàn)有結合水測定技術相比，成本低、對環(huán)境和技術的要求低，可以在常溫條件下進行結合水含量的測定，便于廣泛開展和應用。采用容量法進行水合程度的判別，通過容量瓶液面變化可以判定水合是否完成，解決了常規(guī)等溫吸附試驗水合完成標準難以確定的問題，通過回旋震蕩又保證了容量瓶內(nèi)所有粘土充分水合。本發(fā)明采用的等溫吸附裝置可以通過帶有刻度的進水管和進酸管調(diào)節(jié)水氣平衡壓，實驗過程中無需打開干燥器上蓋，結合濕度傳感器可以對水氣平衡壓實時控制，解決了常規(guī)等溫吸附法事先配置硫酸溶液、頻繁打開干燥器操作、且試驗過程中難以控制水氣平衡壓的問題。通過連結保濕干燥器的導氣管和進酸管可以不斷調(diào)節(jié)吸附干燥器內(nèi)的水氣平衡壓，實現(xiàn)了整個測量過程和不同水氣平衡壓測量工況的集成，即試驗過程中不需置換試樣即可獲得不同水氣平衡壓下吸附的結合水含量。采用測量系統(tǒng)對吸附試驗過程中粘土的質量進行實時監(jiān)測，無需從干燥器內(nèi)取出試樣稱量，系統(tǒng)輸出為直觀的質量值，減少了試驗誤差，節(jié)省了人力。解決了常規(guī)等溫吸附試驗吸附的水分子滯留在土顆粒集合體的外層而不向團聚體內(nèi)部移動的問題，采用容量法和回旋震蕩使得土顆粒充分水合，提取容量瓶中沉淀物置于保濕干燥器內(nèi)至恒重，這樣得到的剛好水和完全的粘土，在不同水氣平衡壓下測其吸附結合水的質量，使得試驗結果更加準確。采用進酸管加酸，準確安全，穩(wěn)定性好。綜上所述，本發(fā)明介紹的裝置及方法高度集成，操作簡單，便于推廣應用。

本發(fā)明與現(xiàn)有結合水測定技術相比，具有如下顯著優(yōu)點：

1、同熱分析、核磁共振和紅外光譜等方法相比，本發(fā)明成本低、對環(huán)境和技術的要求低，可以在常溫條件下進行結合水含量的測定，便于廣泛開展和應用。

2、采用容量法進行水合程度的判別，通過容量瓶液面變化可以判定水合是否完成，解決了常規(guī)等溫吸附試驗水合完成標準難以確定的問題，通過回旋震蕩又保證了容量瓶內(nèi)所有粘土充分水合。

3、本發(fā)明采用的等溫吸附裝置可以通過帶有刻度的進水管和進酸管調(diào)節(jié)水氣平衡壓，實驗過程中無需打開干燥器上蓋，結合濕度傳感器可以對水氣平衡壓實時控制，解決了常規(guī)等溫吸附法需事先配置多組試樣和硫酸溶液，頻繁打開干燥器操作、且試驗過程中難以控制水氣平衡壓的問題。

4、通過連結保濕干燥器的導氣管和進酸管可以不斷調(diào)節(jié)吸附干燥器內(nèi)的水氣平衡壓，可以實現(xiàn)整個測量過程和不同水氣平衡壓測量工況的集成，即試驗過程中不需置換試樣即可獲得不同水氣平衡壓下吸附的結合水含量。

5、采用測量系統(tǒng)對吸附試驗過程中粘土的質量進行實時監(jiān)測，無需定時從干燥器內(nèi)取出試樣稱量，系統(tǒng)輸出為直觀的質量值，減少了試驗誤差，節(jié)省了人力。

6、解決了常規(guī)等溫吸附試驗吸附的水分子滯留在土顆粒集合體的外層而不向團聚體內(nèi)部移動的問題，采用容量法和回旋震蕩使得土顆粒充分水合，提取容量瓶中沉淀物置于保濕干燥器內(nèi)至恒重，這樣得到的剛好水合完全的粘土，在不同水氣平衡壓下測其吸附結合水的質量，使得試驗結果更加準確。

7、采用進酸管加酸，準確安全，穩(wěn)定性好，整個方法高度集成，操作簡單。

附圖說明

圖1是本發(fā)明軟粘土結合水含量聯(lián)合測定裝置總體結構示意圖。

圖2是本發(fā)明的陶瓷板及其上支架結構示意圖。

圖3是天津軟粘土的吸附等溫線圖。

具體實施方式

請參閱圖1和圖2所示，本發(fā)明之軟粘土結合水含量聯(lián)合測定裝置包括水合系統(tǒng)、等溫吸附系統(tǒng)和測量系統(tǒng)；

水合系統(tǒng)包括容量瓶1和回旋振蕩儀2，容量瓶1中盛有已經(jīng)在250℃下烘干的干粘土顆粒3和蒸餾水4；等溫吸附系統(tǒng)由兩個相連的干燥器組成，分別為保濕干燥器5和調(diào)濕吸附干燥器6，保濕干燥器5用以確定水合后粘土含水量并可以向調(diào)濕吸附干燥器6提供濕源，其底缸盛有蒸餾水4，與左側進水管7相連，通過注水閥門8能向干燥器底缸注水，注水量可由進水管上的刻度讀出，加水至所需值后可關閉注水閥門，進水管有上帽9以防水分蒸發(fā)。干燥器底缸之上為平整多孔101的陶瓷板10，陶瓷板10上安有支架11，支架11之上為重量傳感器12，重量傳感器12可以精確測量上載物體的重量，重量傳感器12之上為盛土的磨口稱量瓶13，磨口稱量瓶13蓋上蓋子就可以防止水蒸氣進入，方便稱量。磨口稱量瓶13內(nèi)為經(jīng)容量法處理后的水合粘土沉淀物14，是經(jīng)容量法充分水合后，通過離心處理得到的水合粘土沉淀物。保濕干燥器5側壁裝有濕度和溫度傳感器15，用以監(jiān)測保濕干燥器5內(nèi)的溫度和濕度。保濕干燥器5的側壁有導氣口16，導氣口16通過橡皮管17與調(diào)濕吸附干燥器6相連，可以讓保濕干燥器5內(nèi)的水蒸氣進入調(diào)濕吸附干燥器6內(nèi)，橡皮管17中間以夾子18扎緊，相當于進氣閥門，夾子18打開則水蒸氣進入調(diào)濕吸附干燥器6，夾子18扎緊則保濕干燥器5與調(diào)濕吸附干燥器6無水蒸氣流通。調(diào)濕吸附干燥器6底缸盛有濃硫酸19，調(diào)濕吸附干燥器6具有進酸管20，通過進酸管20和注酸閥門21可以向調(diào)濕吸附干燥器6底缸注酸，注酸量可由進酸管20上的刻度讀出，加硫酸至所需值后可關閉注酸閥門21，進酸管20有上帽9以防止進酸管20中的硫酸自空氣中吸收水蒸氣，可以通過相對濕度與硫酸溶液濃度的關系算出加酸量，結合濕度傳感器顯示的濕度值，逐步滴加至所需值。通過進酸管20加酸便于操作且安全可靠，避免了目前等溫吸附試驗重復加酸的繁復操作和安全隱患。調(diào)濕吸附干燥器6底缸之上仍置陶瓷陶瓷板10，陶瓷板10上安有支架11，支架11之上為重量傳感器12，重量傳感器12可以精確測量上載物體的重量，重量傳感器12之上為磨口稱量瓶13，磨口稱量瓶13內(nèi)的粘土為經(jīng)過容量瓶1、離心機和保濕干燥器5處理后的水合完全的粘土22。通過進酸管20和橡皮管17可以控制調(diào)濕吸附干燥器6內(nèi)的水氣平衡壓，調(diào)濕吸附干燥器6側壁裝有濕度和溫度傳感器15，用以監(jiān)測調(diào)濕吸附干燥器6內(nèi)的溫度和濕度。

測量系統(tǒng)由支架11上的重量傳感器12、溫度和濕度傳感器15、磨口稱量瓶13、水合粘土沉淀物14、粘土22、數(shù)據(jù)線23以及控制系統(tǒng)24組成，支架11上放置重量傳感器12，重量傳感器12之上載有磨口稱量瓶13，保濕干燥器5內(nèi)的磨口稱量瓶13中粘土22，數(shù)據(jù)線23穿過保濕干燥器5和調(diào)濕吸附干燥器6側壁上的密封塞25，數(shù)據(jù)線23一端與重量傳感器12的輸出端相連，另一端則與控制系統(tǒng)24的數(shù)據(jù)接收端相連，可以方便的進行數(shù)據(jù)采集，讀取干燥器內(nèi)粘土的的重量變化。

所述的控制系統(tǒng)24為計算機。

本發(fā)明之軟粘土結合水含量聯(lián)合測定方法包括以下步驟：

a.將軟粘土風干、粉碎，烘干，過0.1mm篩，在250℃下烘至恒重，放入RH＝0干燥器備用。眾多研究結果顯示，在250℃的高溫下可以將土中結合水完全除去。因此得到的干粘土粉是完全脫去結合水的。

b.將容量瓶1洗凈、烘干、冷卻，取約30g在250℃下烘干的干粘土顆粒3加入容量瓶中，加入適量蒸餾水4，使液面達到瓶頸某一刻度，記錄頁面讀數(shù)。將盛有顆粒和蒸餾水的容量瓶蓋好蓋子，置于回旋震蕩儀2(THZ-82回旋式水浴恒溫振蕩器)之上，震蕩120min，使得容量瓶中土顆粒分散，水合均勻。取出容量瓶，在恒溫箱中靜置，由于土顆粒的水合，容量瓶液面會不斷下降，當液面不再降低時認為粘土水合完全。

c.將容量瓶中的水土混合液取出，經(jīng)離心(TD5A離心機)傾出上清液，取稱量瓶13測量空瓶(不帶蓋)質量，記為m₀，取下部沉淀物置于稱量瓶內(nèi)，放入保濕干燥器5備用。

d.打開保濕干燥器5的注水閥門8和保濕干燥器5的密封塞25，向底缸注水，至保濕干燥器5內(nèi)相對水氣平衡壓達到0.98，關閉注水閥門8和保濕干燥器5的密封塞25，將磨口稱量瓶13與其中的水合粘土沉淀物14置于重量傳感器12之上，打開控制系統(tǒng)24進行記錄，在0.98的水氣平衡壓之下使得水土沉淀物中的殘余的自由水充分蒸發(fā)，又不至于使得結合水大量散失，直至水合粘土沉淀物14和磨口稱量瓶13的質量達到恒重。調(diào)節(jié)保濕干燥器5的相對平衡壓至1.0，此時水合粘土沉淀物14繼續(xù)吸附水分子，直到達到恒重，此時水合粘土沉淀物14剛好水合完成，與水作用達到平衡，亦為吸附結合水等溫脫附起點。記錄此時磨口稱量瓶13與水合粘土沉淀物14重量m₁。

e.打開導氣管17的夾子18，令水蒸氣流入調(diào)濕吸附干燥器6，直至調(diào)濕吸附干燥器6內(nèi)水氣平衡壓為1.0。將磨口稱量瓶13與其內(nèi)水合粘土沉淀物14移入調(diào)濕吸附干燥器6。蓋好調(diào)濕吸附干燥器6上蓋。此時關閉夾子18，打開進酸閥門21和調(diào)濕吸附干燥器6上蓋密封塞25，向調(diào)濕吸附干燥器6導入少量濃硫酸19，調(diào)節(jié)腔內(nèi)水氣平衡壓至0.99，關閉進酸閥門21和調(diào)濕吸附干燥器6上蓋密封塞25。導入的硫酸量可根據(jù)相對濕度與硫酸溶液濃度關系曲線計算得出，根據(jù)濕度傳感器顯示的濕度值少量多次滴加至水氣平衡壓達到所需值，如加酸超量使水氣平衡壓偏低亦可打開夾子18，使調(diào)濕吸附干燥器6內(nèi)水氣平衡壓始終保持在所需值。

f.控制系統(tǒng)24觀測記錄磨口稱量瓶13與其內(nèi)粘土22質量，質量值會隨著時間延長逐漸減小，且減量越來越小，直至達到恒重，所需時間大致為10d，亦可適量延長。此為水氣平衡壓為0.99條件下磨口稱量瓶13、粘土22及其表面吸附結合水的質量，記為m_0.99。

g.繼續(xù)向調(diào)濕吸附干燥器6底缸注酸，操作步驟參照e、f。使得水氣平衡壓為0.98，保持調(diào)濕吸附干燥器6內(nèi)的水氣平衡壓，待粘土22質量減為恒重時,記錄磨口稱量瓶13、粘土22及其表面吸附結合水的質量，記為m_0.98。

h.繼續(xù)向調(diào)濕吸附干燥器6底缸注酸，操作步驟參照e、f、g。分別求得粘土22在不同水氣平衡壓下吸附穩(wěn)定時所吸附的結合水、粘土及磨口稱量瓶13的質量。推薦的水氣平衡壓(p/p_s)序列為1.0、0.99、0.98、0.97、0.96、0.95、0.93、0.9、0.85、0.8、0.75、0.7、0.65、0.6、0.55、0.5、0.45、0.4、0.35、0.3、0.25、0.2、0.15、0.1、0.05、0.01。則通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)記錄的質量值分別為m₁、m_0.99、m_0.98、m_0.96、……m_0.15、m_0.1、m_0.05、m_0.01。

i.試驗結束后取出稱量瓶13，將稱量瓶內(nèi)的粘土22在250℃下烘至恒重，記錄其質量為m_d。

j.水氣平衡壓為1.0條件下，粘土22顆粒屬于飽和狀態(tài)，此時粘土22表面吸附水(包括強結合水、弱結合水、部分自由水)含量計算公式為:

w＝(m₁-m₀-m_d)/m_d (1)

而不同水氣平衡壓下吸附水含量計算公式為：

w_p/ps＝(m_p/ps-m₀-m_d)/m_d (2)

k.若要劃分出強結合水和弱結合水的含量，需要依據(jù)不同水氣平衡壓之下吸附水含量做出等溫吸附曲線，以水氣平衡壓為橫坐標，不同水氣平衡壓下吸附水含量為縱坐標。依據(jù)吸附等溫線的形態(tài)對粘土水合機制進行分析，根據(jù)曲線的拐點將吸附等溫線劃分為不同的區(qū)間，在不同的濕度區(qū)間對應著不同的水合過程，也形成了連結力和形態(tài)性質不同的吸附水。即強結合水、弱結合水和自由水。確定三種吸附水對應的濕度空間，再根據(jù)吸附等溫線縱坐標對應的吸附水含量，即可求得不同類型吸附水的含量。

以下詳述等溫吸附線的形態(tài)和土中強結合水、弱結合水、自由水含量的劃分方法：

實測幾個地區(qū)軟粘土的水汽吸附等溫線，其與國際純粹與應用化學聯(lián)合會IUPAC提出的等溫吸附線分類中的IV型吸附曲線較為吻合。以天津軟粘土(w_L＝31％，w_p＝16.5％)的吸附等溫線(圖3)為例說明強結合水和弱結合水的劃分方法：

(1)在水氣平衡壓較低時，隨著水氣平衡壓的升高，吸附曲線先凸型上升，近似符合冪函數(shù)規(guī)律

w_p/ps＝a(p/p_s)^1/n (3)

此時為粘土表面局部高能部位吸附，由于粘土表面的不均勻性，如晶體斷口和晶角等位置，形成結合力強的強結合水，吸附規(guī)律符合Freundlich模型，呈現(xiàn)凸型上升。結合圖3可以確定天津軟粘土在水氣平衡壓為0～0.2區(qū)間內(nèi)表現(xiàn)為局部高能部位吸附形式，形成結合力強的強結合水。

(2)隨著水氣平衡壓的升高，吸附等溫線出現(xiàn)平緩抬升段，此一階段為粘土表面對水分子的逐層吸附，逐漸由單一親水合物(單分子層水)轉變?yōu)閺秃嫌H水合物(多分子層水)，由于粘土顆粒及其中孔隙尺寸分布較為均勻，且是逐層吸附，結合水含水量增長較為均勻，這部分水亦屬于強結合水，由于未發(fā)生大規(guī)模的多層連續(xù)吸附，因而含水量未發(fā)生大幅快速的增長。其吸附模式符合斯彼朗斯基模型。近似符合二次函數(shù)規(guī)律

w_p/ps＝b+k(p/p_s)² (4)

因此可取平緩抬升段的終點對應的吸附含水量的值作為軟粘土所吸附的強結合水的含量，記為w_g。由圖3可確定天津軟粘土在水氣平衡壓為0.2～0.9的范圍內(nèi)表現(xiàn)為逐層吸附特征，吸附水含量增長較為均勻，吸附終點為p/p_s＝0.9，求得強結合水對應的相對濕度區(qū)間為0～0.9，即在相對濕度為0～0.9的濕度環(huán)境下吸附水汽形成的水為強結合水，對應強結合水含量為14.6％。

(3)隨著水氣平衡壓的升高，吸附等溫線出現(xiàn)急劇上揚，說明一種新的能量狀態(tài)開始發(fā)揮作用。該過程粘土表面結合的水以多層、連續(xù)吸附形式存在。粘土表面形成水化-離子擴散層，這部分以連續(xù)吸附形式存在的結合水，即為弱結合水。

吸附曲線急劇上揚的趨勢至水氣平衡壓達到一定值，即p/p_s＝K(經(jīng)前人研究和多組軟粘土實測K值均在0.98左右)后突然變緩，此時即使水氣平衡壓繼續(xù)升高，其吸附水含量雖有增加但增量極少。此時可以認為粘土在水氣平衡壓大于K值后近似以恒定速率吸附水分子，吸附水分子的存在形態(tài)為強結合水、弱結合水與自由水并存。因此可將水氣平衡壓為K時對應的粘土吸附含水量w_k定義為弱結合水含量。

由圖3，吸附曲線急劇上揚的趨勢至水氣平衡壓達到0.98后突然變緩，至水氣平衡壓達到0.99，其吸附水含量增量極少，即使水氣平衡壓達到1.0，吸附水含量雖有增幅但與水氣平衡壓在0.9～0.98之間相比明顯減小。此時可以認為粘土在水氣平衡壓大于0.98后近似以恒定速率吸附水分子，吸附水分子的存在形態(tài)為弱結合水與自由水并存。因此可將水氣平衡壓為0.98對應的粘土吸附含水量w_0.98定義為弱結合水含量w_k。由此求得軟粘土中弱結合水含量為13.5％。

(4)對于飽和的天然軟粘土，由于含水量高，且多處于流塑狀態(tài)，含有部分自由水，其多存在于架空的大孔隙中和一些中孔隙中。通過聯(lián)合測定法求得結合水含量，是在將土的結構打碎的情況下求得，因而若要準確求得高含水率飽水粘土中自由水的含量。仍需借助烘干法聯(lián)合結合水測定方法求得。需要取定量飽水軟粘土在250℃下烘至恒重，此時求得的含水率記為絕對含水率w_a。則飽水軟粘土中自由水含量w_f可由下式求得：

w_f＝w_a-w_g-w_k (5)

實測飽水的天津軟粘土絕對含水率34.6％，則其中自由水含量為6.5％。

上面結合附圖對本發(fā)明的具體實施進行了說明，本發(fā)明與現(xiàn)有結合水測定技術相比，成本低、對環(huán)境和技術的要求低，可以在常溫條件下進行結合水含量的測定，便于廣泛開展和應用。采用容量法進行水合程度的判別，通過容量瓶液面變化可以判定水合是否完成，解決了常規(guī)等溫吸附試驗水合完成標準難以確定的問題，通過回旋震蕩又保證了容量瓶內(nèi)所有粘土充分水合。本發(fā)明采用的等溫吸附裝置可以通過帶有刻度的進水管和進酸管調(diào)節(jié)水氣平衡壓，實驗過程中無需打開干燥器上蓋，結合濕度傳感器可以對水氣平衡壓實時控制，解決了常規(guī)等溫吸附法事先配置硫酸溶液、頻繁打開干燥器操作、且試驗過程中難以控制水氣平衡壓的問題。通過連結保濕干燥器的導氣管和進酸管可以不斷調(diào)節(jié)吸附干燥器內(nèi)的水氣平衡壓，實現(xiàn)了整個測量過程和不同水氣平衡壓測量工況的集成，即試驗過程中不需置換試樣即可獲得不同水氣平衡壓下吸附的結合水含量。采用測量系統(tǒng)對吸附試驗過程中粘土的質量進行實時監(jiān)測，無需從干燥器內(nèi)取出試樣稱量，系統(tǒng)輸出為直觀的質量值，減少了試驗誤差，節(jié)省了人力。解決了常規(guī)等溫吸附試驗吸附的水分子滯留在土顆粒集合體的外層而不向團聚體內(nèi)部移動的問題，采用容量法和回旋震蕩使得土顆粒充分水合，提取容量瓶中沉淀物置于保濕干燥器內(nèi)至恒重，這樣得到的剛好水和完全的粘土，在不同水氣平衡壓下測其吸附結合水的質量，使得試驗結果更加準確。采用進酸管加酸，準確安全，穩(wěn)定性好。綜上所述，本發(fā)明介紹的裝置及方法高度集成，操作簡單，便于推廣應用。