本發(fā)明屬于瀝青膠漿的性能研究技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種瀝青膠漿填料臨界體積分?jǐn)?shù)的確定方法。

背景技術(shù)：

根據(jù)復(fù)合材料理論，瀝青膠漿可視為一種顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料，包括瀝青(基體相)、填料顆粒(增強(qiáng)相)以及經(jīng)過交互作用形成的界面相。已有的研究表明，瀝青膠漿復(fù)合體系內(nèi)作用較為復(fù)雜，存在瀝青/填料交互作用和填料顆粒相互作用等，且都與填料體積分?jǐn)?shù)有關(guān)。本發(fā)明提出填料臨界體積分?jǐn)?shù)以及填料臨界體積分?jǐn)?shù)的確定方法，評價填料體積分?jǐn)?shù)與填料顆粒相互作用、瀝青/填料交互作用之間的關(guān)系，為評價瀝青/填料交互作用時，填料體積分?jǐn)?shù)范圍的確定提供理論依據(jù)。

目前在分析瀝青/填料交互作用時，對于填料體積分?jǐn)?shù)的選擇是經(jīng)驗性的，沒有特定的理論依據(jù)。在填料體積分?jǐn)?shù)與瀝青/填料交互作用的關(guān)系尚未明確的情況下所開展的交互作用能力評價，其準(zhǔn)確性和可靠性有待進(jìn)一步驗證。目前的研究只是很寬泛的表明瀝青膠漿的顆粒增強(qiáng)是由填料的顆粒相互作用和瀝青與填料間的交互作用共同影響的結(jié)果，卻并沒有具體地區(qū)分開填料體積分?jǐn)?shù)在某一確定的范圍時，瀝青膠漿復(fù)數(shù)模量的增強(qiáng)是瀝青/填料交互作用起主導(dǎo)作用還是填料顆粒增強(qiáng)效應(yīng)起主導(dǎo)作用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有方法存在的不足，本發(fā)明提出了填料臨界體積分?jǐn)?shù)這一概念，并提供了瀝青膠漿填料臨界體積分?jǐn)?shù)的確定方法，該方法可以分析出填料體積分?jǐn)?shù)與瀝青/填料交互作用和填料顆粒相互作用之間的關(guān)系，在填料體積分?jǐn)?shù)與瀝青/填料交互作用以及顆粒相互作用之間的關(guān)系明確的情況下，開展瀝青/填料交互作用的評價，可以進(jìn)一步提高評價的精確性和可靠性。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是由以下步驟實現(xiàn)：

(1)去除集料表面雜質(zhì)，磨粉使之成為均勻的粉狀顆粒，用0.075mm方孔篩過篩處理得到填料，在溫度為100～130℃的烘箱中烘干，之后在溫度為110℃～140℃的烘箱中將瀝青加熱至流動狀態(tài)，將加熱的瀝青與填料分別以填料體積分?jǐn)?shù)為0、15％、25％、40％、50％、65％的比例混合得到系列試驗，并將各試樣放入烘箱中，在110℃～140℃溫度下養(yǎng)生、連續(xù)攪拌，以使瀝青和填料顆粒充分反應(yīng)，生成系列瀝青膠漿試樣；

(2)用動態(tài)剪切流變儀在應(yīng)變水平為0.5％，加載頻率為10Hz，試驗溫度70℃的條件下分別測定步驟(1)所得各瀝青膠漿試樣的復(fù)數(shù)模量G^*，試驗時間為120s；

(3)采用Origin軟件根據(jù)系列瀝青膠漿試樣的填料體積分?jǐn)?shù)與對應(yīng)的復(fù)數(shù)模量G^*擬合填料體積分?jǐn)?shù)與復(fù)數(shù)模量G^*之間的非線性函數(shù)，表達(dá)如下：

$G^{*}=e^{\mathrm{\β}(\mathrm{\φ}-{\mathrm{\φ}}_m)}---\left(1\right)$

式中：G^*—瀝青膠漿復(fù)數(shù)模量/KPa；

Φ—填料體積分?jǐn)?shù)/％；

Φ_m—填料臨界體積分?jǐn)?shù)/％；

β—瀝青/填料交互作用能力相關(guān)系數(shù)，是Origin軟件的擬合參數(shù)；

根據(jù)式(1)的變形即可確定該瀝青膠漿的填料臨界體積分?jǐn)?shù)Φ_m。

本發(fā)明的瀝青膠漿填料臨界體積分?jǐn)?shù)的確定方法，提出了填料臨界體積分?jǐn)?shù)這一概念并且提出填料臨界體積分?jǐn)?shù)的確定方法，利用Origin軟件對瀝青膠漿試樣的不同填料體積分?jǐn)?shù)和對應(yīng)的復(fù)數(shù)模量進(jìn)行擬合分析，從而確定出填料體積分?jǐn)?shù)、填料臨界體積分?jǐn)?shù)和復(fù)數(shù)模量之間的關(guān)系，進(jìn)而能夠計算出瀝青膠漿的填料臨界體積分?jǐn)?shù)，通過填料臨界體積分?jǐn)?shù)的確定，可以明確填料體積分?jǐn)?shù)在某一確定的范圍時，瀝青膠漿復(fù)數(shù)模量的增強(qiáng)是瀝青/填料交互作用起主導(dǎo)作用還是填料顆粒相互作用起主導(dǎo)作用，對瀝青膠漿性能的研究起到積極作用，同時，本發(fā)明的填料臨界體積分?jǐn)?shù)的計算公式簡單，擬合過程與真實情況相符，結(jié)果精確可靠。

附圖說明

圖1為填料臨界體積分?jǐn)?shù)示意圖。

圖2為70#基質(zhì)瀝青膠漿復(fù)數(shù)模量G*隨填料體積分?jǐn)?shù)變化曲線。

圖3為90#基質(zhì)瀝青膠漿復(fù)數(shù)模量G*隨填料體積分?jǐn)?shù)變化曲線。

具體實施方式

現(xiàn)結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步說明。

本發(fā)明將瀝青膠漿復(fù)數(shù)模量隨填料體積分?jǐn)?shù)變化的兩個階段分別定義為“稀釋階段”和“聚集階段”，并將兩階段的轉(zhuǎn)折點對應(yīng)的填料體積分?jǐn)?shù)定義為填料臨界體積分?jǐn)?shù)Φ_m，如圖1所示。

在稀釋階段，填料的體積分?jǐn)?shù)較小，瀝青的含量較填料足夠多且能夠?qū)⑻盍弦詥蝹€顆粒的形式包裹，在填料表面形成“結(jié)構(gòu)瀝青”，“結(jié)構(gòu)瀝青”黏度較大；余下的瀝青將填料顆粒分散開來以形成“自由瀝青”，顆粒之間相距較遠(yuǎn)且不相互接觸，因此填料顆粒相互作用尚未出現(xiàn)。故該階段內(nèi)瀝青膠漿復(fù)合體系模量增強(qiáng)是由瀝青/填料交互作用占據(jù)主導(dǎo)。隨著填料含量的增多，“自由瀝青”逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)椤敖Y(jié)構(gòu)瀝青”，當(dāng)填料體積分?jǐn)?shù)達(dá)到臨界體積分?jǐn)?shù)時，“自由瀝青”恰好全部轉(zhuǎn)變?yōu)椤敖Y(jié)構(gòu)瀝青”，填料仍以單個顆粒形式被包裹，但填料顆粒之間彼此接觸，顆粒相互作用開始出現(xiàn)。

隨著填料含量的進(jìn)一步增加，超過了臨界體積分?jǐn)?shù)后，則進(jìn)入了聚集階段，在該階段內(nèi)，由于填料過多，瀝青不足以單個包裹填料顆粒，出現(xiàn)了若干填料顆粒團(tuán)聚后再被瀝青包裹的現(xiàn)象，導(dǎo)致填料顆粒相互作用增強(qiáng)，其對瀝青膠漿復(fù)合體系模量增強(qiáng)的影響遠(yuǎn)大于瀝青/填料交互作用，故在該階段內(nèi)，填料顆粒相互作用對瀝青膠漿模量的增強(qiáng)起著主導(dǎo)作用。由此我們可以發(fā)現(xiàn)，在不同的填料體積分?jǐn)?shù)段內(nèi)，瀝青膠漿模量的增強(qiáng)由不同的作用來主導(dǎo)，即只要確定了填料臨界體積分?jǐn)?shù)，就可以明確只存在瀝青/填料交互作用時的填料體積分?jǐn)?shù)范圍。

確定填料臨界體積分?jǐn)?shù)的具體方法由以下步驟實現(xiàn)：

(1)瀝青膠漿的制備過程

①制作填料

去除集料表面雜質(zhì)，磨粉使集料成為均勻的粉狀顆粒，用0.075mm的方孔篩過篩處理得到填料，在溫度為100～130℃的烘箱中烘干。

②瀝青加熱

將瀝青在溫度為110℃～140℃的烘箱中加熱至流動狀態(tài)，以便能充分拌合填料。

③混料

將加熱的瀝青和填料顆粒分別以填料體積分?jǐn)?shù)為0、15％、25％、40％、50％、65％的比例混合，得到系列瀝青和填料混合物，將其分別放入烘箱中，在110℃～140℃溫度下養(yǎng)生、連續(xù)攪拌，以使瀝青和填料顆粒之間充分反應(yīng)，生成系列瀝青膠漿試樣。

(2)瀝青膠漿流變性質(zhì)的測定

使用動態(tài)剪切流變儀對步驟(1)的系列瀝青膠漿試樣分別進(jìn)行測定：

①將動態(tài)剪切流變儀的工作狀態(tài)調(diào)成振蕩模式，采用直徑為25mm的平行板夾具，采用應(yīng)變控制，應(yīng)變水平為0.5％，加載頻率為10Hz，試驗溫度70℃。

②裝置調(diào)零

③調(diào)節(jié)上平板，使上平板與下平板之間間隙為1050±10μm，用熱刀刮去上下平板之間被擠出的膠漿，在70℃下恒溫養(yǎng)生15min，按start鍵采集膠漿的流變性質(zhì)，試驗時間為120s，每間隔10s取一個值，測得系列瀝青膠漿試樣的復(fù)數(shù)模量G^*。

(3)填料臨界體積分?jǐn)?shù)的確定方法

采用Origin軟件根據(jù)系列瀝青膠漿試樣的填料體積分?jǐn)?shù)與對應(yīng)的復(fù)數(shù)模量G^*擬合填料體積分?jǐn)?shù)與復(fù)數(shù)模量G^*之間的非線性函數(shù)，表達(dá)式如下：

$G^{*}=e^{\mathrm{\β}(\mathrm{\φ}-{\mathrm{\φ}}_m)}---\left(1\right)$

式中：G^*—瀝青膠漿復(fù)數(shù)模量/KPa；

Φ—填料體積分?jǐn)?shù)/％；Φ_m—填料臨界體積分?jǐn)?shù)/％；

β—瀝青/填料交互作用能力相關(guān)系數(shù)，是Origin軟件的擬合參數(shù)；

根據(jù)式(1)的變形即可確定處該系列瀝青膠漿試樣的填料臨界體積分?jǐn)?shù)Φ_m。

用上述的方法對70#、90#兩種基質(zhì)瀝青以及石灰?guī)r、輝綠巖以及花崗巖三種填料分別制備成6種瀝青膠漿試樣，將其按照填料體積分?jǐn)?shù)依次取為：0、15％、25％、40％、50％、65％，確定各瀝青膠漿試樣的填料臨界體積分?jǐn)?shù)，相關(guān)分析結(jié)果如表1所示。

表1填料臨界體積分?jǐn)?shù)

從表1中可以看出不論何種基質(zhì)瀝青，其瀝青膠漿的填料臨界體積分?jǐn)?shù)Φ_m大致分布于30％左右。

為了分析填料體積分?jǐn)?shù)與瀝青/填料交互作用和填料顆粒增強(qiáng)效應(yīng)之間的關(guān)系，本發(fā)明利用70#、90#兩種基質(zhì)瀝青和石灰?guī)r、輝綠巖以及花崗巖三種填料分別制備瀝青膠漿試樣。填料體積分?jǐn)?shù)依次取為：0、15％、25％、40％、50％、65％。采用動態(tài)剪切流變儀對基質(zhì)瀝青及膠漿試樣進(jìn)行流變試驗(具體見第二部分試驗過程)，得到瀝青膠漿的復(fù)數(shù)模量隨填料體積分?jǐn)?shù)的變化曲線，如圖2和3所示。

從圖2和3中可以觀察出，瀝青膠漿的復(fù)數(shù)模量G^*隨著填料體積分?jǐn)?shù)的增加大致分為兩個階段。當(dāng)填料體積分?jǐn)?shù)較小時，瀝青膠漿的復(fù)數(shù)模量G^*隨著填料體積分?jǐn)?shù)的增加呈線性增長的趨勢，復(fù)數(shù)模量增加的較為緩慢；當(dāng)填料體積分?jǐn)?shù)超過30％左右時，瀝青膠漿的復(fù)數(shù)模量隨著填料體積分?jǐn)?shù)的增加呈指數(shù)增長的趨勢，模量增長較為迅速，這與表1中的計算結(jié)果較為吻合，也說明了本發(fā)明的函數(shù)得到的填料臨界體積分?jǐn)?shù)Φ_m具有較高的可靠性。