本發(fā)明涉及一種電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，屬于等離子體光譜儀技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有的電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析主要采用溶液連續(xù)進(jìn)樣方式，當(dāng)測量樣品中痕量元素時，由于受儀器檢出限限制，無法實(shí)施測量。另外，它是利用霧化器將溶液引入，使其成為氣溶膠進(jìn)入電感耦合等離子體的火焰中，并使之原子化、激發(fā)特征譜線。但是，受霧化器對液體粘度的要求，每次測量的樣品都需要做消解處理，前期制備液體樣品過程繁雜，影響分析人員工作效率?，F(xiàn)代分析工作中，檢測的樣品數(shù)量和種類豐富多樣，尤其與人們生活息息相關(guān)的食品類樣品大多以固體、混濁液的形式存在，按現(xiàn)在進(jìn)樣系統(tǒng)要求的測試方法必須將固體樣品制備為液體樣品，這就往往需要進(jìn)行溶解、消解、蒸發(fā)、定容等一系列復(fù)雜過程，耗時耗力。

亦有人利用火花燒蝕或激光燒蝕固體的方法實(shí)現(xiàn)固體進(jìn)樣，其原理為利用火花放電或激光產(chǎn)生的能量將固體樣品燒蝕成氣溶膠引入到矩焰中。該方法雖然也可以實(shí)現(xiàn)固體進(jìn)樣，但是燒蝕固體樣品過程中會伴隨大量的煙塵，干擾矩焰的穩(wěn)定性，背景影響較大，影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性與可信度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，即燒蝕固體樣品過程中會伴隨大量的煙塵，干擾矩焰的穩(wěn)定性，背景影響較大，影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性與可信度。進(jìn)而提供一種電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，包括：射頻發(fā)生器、固液進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和計算機(jī)系統(tǒng)，所述射頻發(fā)生器和固液進(jìn)樣系統(tǒng)相互連接，固液進(jìn)樣系統(tǒng)和分光系統(tǒng)相互連接，分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)相互連接，計算機(jī)系統(tǒng)分別與射頻發(fā)生器、固液進(jìn)樣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)相連接；所述固液進(jìn)樣系統(tǒng)包括：絕緣底座、支撐架、氣缸、下水冷電極、下石墨錐、石墨管、上石墨錐、上水冷電極、矩管密封圈、中心管密封圈、中心管、矩管和負(fù)載線圈，所述支撐架的下端與絕緣底座固定連接，氣缸固定在支撐架一側(cè)的絕緣底座上，支撐架的上端固定有上水冷電極，矩管的下端與上水冷電極固定連接，上石墨錐的中部嵌在上水冷電極內(nèi)，上石墨錐的上部設(shè)在矩管內(nèi)，下水冷電極固定在氣缸的活塞的上端，下石墨錐固定在下水冷電極內(nèi)，石墨管設(shè)置在下石墨錐和上石墨錐之間，中心管設(shè)置在矩管內(nèi)，中心管的下端與上石墨錐相連通，上石墨錐與矩管之間設(shè)有矩管密封圈，中心管與上石墨錐之間設(shè)有中心管密封圈，矩管的上部設(shè)有負(fù)載線圈，所述矩管的中部設(shè)有冷卻氣及高壓點(diǎn)火入口和屏蔽氣入口，矩管的頂部設(shè)有矩管側(cè)向開口和矩管軸向開口。

本發(fā)明的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，打破了傳統(tǒng)進(jìn)樣方式的束縛，實(shí)現(xiàn)固體、液體微量進(jìn)樣技術(shù)，利用石墨爐電源對裝有樣品的石墨管加熱實(shí)現(xiàn)樣品的干燥、灰化、原子化，樣品基體與待測元素分離，背景干擾小。樣品受熱后待測元素蒸發(fā)逸出，被導(dǎo)入到電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的矩焰中，待測元素在矩焰中再次受熱原子化，并激發(fā)出相應(yīng)元素的發(fā)射譜線，通過對譜線的分析可對待測元素進(jìn)行定性和定量測量。當(dāng)測量樣品中痕量元素時，由于樣品可以反復(fù)在干燥階段富集，在原子化階段，原子集中釋放，大大增加了矩焰中的原子濃度，所以可以實(shí)現(xiàn)對樣品中痕量元素的測量。

附圖說明

圖1為本發(fā)明電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的連接關(guān)系示意圖。

圖2為固液進(jìn)樣系統(tǒng)的初始狀態(tài)示意圖。石墨管15可以取出或者更換。

圖3為固液進(jìn)樣系統(tǒng)的初始工作狀態(tài)示意圖。

圖4為固液進(jìn)樣系統(tǒng)的初始工作狀態(tài)剖視圖。

圖5為放有待測樣品的石墨管15的剖視圖。

圖6為電磁加熱示意圖。

圖7為鎢絲加熱示意圖。

圖中的附圖標(biāo)記，1為射頻發(fā)生器，2為固液進(jìn)樣系統(tǒng)，3為分光系統(tǒng)，4為檢測系統(tǒng)，5為計算機(jī)系統(tǒng)，10為絕緣底座，11為支撐架，12為氣缸，12-1為活塞，13為下水冷電極，14為下石墨錐，15為石墨管，15-1為切向孔，16為上石墨錐，17為上水冷電極，18為矩管密封圈，19為中心管密封圈，20為中心管，21為矩管，21-1為冷卻氣及高壓點(diǎn)火入口，21-2為屏蔽氣入口，21-3為矩管側(cè)向開口，21-4為矩管軸向開口，22為負(fù)載線圈，23為上水冷電極冷水接口，24為進(jìn)氣口，25為下水冷電極冷水接口，26為氣缸進(jìn)出氣口一，27為氣缸進(jìn)出氣口二，28為待測樣品，Ⅰ為縱向觀測口，Ⅱ?yàn)檩S向觀測口，201為線圈，202為電源，203保護(hù)套。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明：本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述實(shí)施例。

如圖1～圖7所示，本實(shí)施例所涉及的一種電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，包括：射頻發(fā)生器1、固液進(jìn)樣系統(tǒng)2、分光系統(tǒng)3、檢測系統(tǒng)4和計算機(jī)系統(tǒng)5，所述射頻發(fā)生器1和固液進(jìn)樣系統(tǒng)2相互連接，固液進(jìn)樣系統(tǒng)2和分光系統(tǒng)3相互連接，分光系統(tǒng)3和檢測系統(tǒng)4相互連接，計算機(jī)系統(tǒng)5分別與射頻發(fā)生器1、固液進(jìn)樣系統(tǒng)2、分光系統(tǒng)3和檢測系統(tǒng)4相連接；所述固液進(jìn)樣系統(tǒng)2包括：絕緣底座10、支撐架11、氣缸12、下水冷電極13、下石墨錐14、石墨管15、上石墨錐16、上水冷電極17、矩管密封圈18、中心管密封圈19、中心管20、矩管21和負(fù)載線圈22，所述支撐架11的下端與絕緣底座10固定連接，氣缸12固定在支撐架11一側(cè)的絕緣底座10上，支撐架11的上端固定有上水冷電極17，矩管21的下端與上水冷電極17固定連接，上石墨錐16的中部嵌在上水冷電極17內(nèi)，上石墨錐16的上部設(shè)在矩管21內(nèi)，下水冷電極13固定在氣缸12的活塞12-1的上端，下石墨錐14固定在下水冷電極13內(nèi)，石墨管15設(shè)置在下石墨錐14和上石墨錐16之間，中心管20設(shè)置在矩管21內(nèi)，中心管20的下端與上石墨錐16相連通，上石墨錐16與矩管21之間設(shè)有矩管密封圈18，中心管20與上石墨錐16之間設(shè)有中心管密封圈19，矩管21的上部設(shè)有負(fù)載線圈22，所述矩管21的中部設(shè)有冷卻氣及高壓點(diǎn)火入口21-1和屏蔽氣入口21-2，矩管21的頂部設(shè)有矩管側(cè)向開口21-3和矩管軸向開口21-4。

所述射頻發(fā)生器1采用的是27.12MHz或40.68MHz的自激式高頻發(fā)生器。

所述石墨管15的頂端錐面附近處設(shè)有三個切向孔15-1，從此處進(jìn)入的氣體可在石墨管15中心形成氣體漩流，可將待測樣品28中蒸發(fā)出來的待測元素的原子載入到矩焰中，也可用其他的結(jié)構(gòu)來實(shí)現(xiàn)，比如氣體從石墨管15內(nèi)部進(jìn)入，氣體可以是氬氣或氮?dú)狻?/p>

如圖2～圖4所示，氣缸12和支撐架11固定在絕緣底板10上，氣缸12通氣后可帶動下水冷電極13和下石墨錐14一起向上或向下移動。上水冷電極17安裝在支撐架11上，上石墨錐16的外圓柱面與上水冷電極17的中心孔緊固配合，中心管20插入到上石墨錐16的內(nèi)孔中，矩管21插入到上石墨錐16的外圓柱上。為了保證密封，在所述矩管21與上石墨錐16之間安裝有兩個○形的矩管密封圈18，保證從冷卻氣及高壓點(diǎn)火入口21-1進(jìn)入的冷卻氣只向上流動；在中心管20與上石墨錐16之間安裝一個○形的中心管密封圈19，保證從屏蔽氣入口21-2進(jìn)入的屏蔽氣只向上流動。射頻發(fā)生器1的負(fù)載線圈22與矩管21同心，且負(fù)載線圈22位于中心管20與矩管21頂部端面之間。各項(xiàng)工作條件滿足后，在矩管21的頂端出口部位可形成了矩焰，從矩管21的矩管側(cè)向開口21-3(徑向觀測口Ⅰ)和矩管軸向開口21-4(軸向觀測口Ⅱ)發(fā)射出的光線被分光系統(tǒng)3接收，將復(fù)合光轉(zhuǎn)化為單色光，交由檢測系統(tǒng)4進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，然后由計算機(jī)系統(tǒng)5進(jìn)行控制與數(shù)據(jù)處理。

所述固液進(jìn)樣系統(tǒng)2為利用石墨爐技術(shù)加熱石墨管15及待測樣品28。固液進(jìn)樣系統(tǒng)2不只局限于石墨爐加熱技術(shù)，它還可以采用電磁加熱技術(shù)，如圖6所示的利用交變電源202對線圈201供電，產(chǎn)生交變電磁場，使得石墨管15被加熱，實(shí)現(xiàn)待測樣品28原子化；它還可以采用導(dǎo)電材料通以電流直接加熱，如圖7所示的利用電源202對保護(hù)套203內(nèi)的鎢絲等材料制作的線圈201供電，使得線圈201上待測樣品28被加熱，實(shí)現(xiàn)待測樣品28原子化。

固液進(jìn)樣系統(tǒng)2的工作方式如下：

如3和圖4所示，氣缸進(jìn)出氣口二27通氣后，氣缸12中的活塞12-1受力向上移動，與活塞12-1緊固在一起的下水冷電極13和下石墨錐14隨之向上移動，直到石墨管15的上端錐面與上石墨錐16的內(nèi)錐面良好接觸為止。下水冷電極13和上水冷電極17通電后，分別通過下石墨錐14和上石墨錐16導(dǎo)電，對石墨管15進(jìn)行加熱，石墨管15中的待測樣品28受熱經(jīng)過干燥、灰化、原子化后，其中的金屬元素蒸發(fā)逸出，被進(jìn)氣口24進(jìn)入的載氣漩流擾動，由中心管20帶入到矩管21的矩焰中。

由于利用石墨爐方式加熱樣品的過程中產(chǎn)生高溫(可達(dá)3000℃)，所以必須進(jìn)行防護(hù)。冷水分別從下水冷電極冷水接口25(兩個，一進(jìn)一出)進(jìn)入到下水冷電極13中、從上水冷電極冷水接口23(兩個，一進(jìn)一出)進(jìn)入到上水冷電極17中進(jìn)行冷卻保護(hù)，從進(jìn)氣口24通入惰性氣進(jìn)入到上石墨錐16和下石墨錐14形成的腔體中，一部分氣體從上石墨錐16和下石墨錐14之間縫隙逸出，防止上石墨錐16和下石墨錐14的內(nèi)表面被氧化腐蝕；另一部分氣體從石墨管15頂部的三個切向孔15-1(圖5所示)進(jìn)入到石墨管15內(nèi)部，進(jìn)入到石墨管15內(nèi)部的氣體形成漩流，將從固體的待測樣品28中逸出的待測元素帶出。

反之，氣缸進(jìn)出氣口一26通氣后，氣缸12中的活塞12-1受力向下移動，與活塞12-1緊固的下水冷電極13和下石墨錐14隨之向下移動，使石墨管15與上石墨錐16分開。這樣石墨管15可以取出，或者可更換放有新待測樣品28的石墨管15進(jìn)行下一次的測試，如此反復(fù)工作。

由于固體粉末樣品獲取和制品較為容易，因此利用固液進(jìn)樣系統(tǒng)2的等離子體發(fā)射光譜儀可有效提高工作效率，是一種可快速批量分析的儀器。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，這些具體實(shí)施方式都是基于本發(fā)明整體構(gòu)思下的不同實(shí)現(xiàn)方式，而且本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。