本發(fā)明屬于工業(yè)防毒領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明涉及一種甲醛過濾件防護(hù)時間的檢測方法。
背景技術(shù)：
過濾式防毒面具為保障人體呼吸系統(tǒng)免受有毒有害因素的傷害，實現(xiàn)安全生產(chǎn)做出了積極貢獻(xiàn)。作為防毒面具核心元件的過濾件，國標(biāo)中現(xiàn)有的防護(hù)時間檢測方法已不能滿足日益增多防護(hù)氣體的種類，針對特殊的有機(jī)氣體尋求和開發(fā)出過濾件防護(hù)時間檢測方法一直受到人們的廣泛研究。甲醛作為一種低沸點有機(jī)氣體，是城市生態(tài)系統(tǒng)中與人居環(huán)境質(zhì)量有重要影響的環(huán)境污染物，對甲醛過濾件防護(hù)時間的測定成為拓展呼吸防護(hù)裝備檢測技術(shù)的研究方向。
目前的國家標(biāo)準(zhǔn)中針對a類高沸點有機(jī)氣體過濾件防護(hù)時間的檢測主要使用動態(tài)氣體吸附法，測試介質(zhì)為液態(tài)苯，其混合氣中的介質(zhì)濃度測定依靠重量法和儀器分析法。苯在常壓下的沸點為80.1℃，該測試方法僅能驗證防護(hù)常壓下沸點高于65℃的有機(jī)氣體過濾件的防護(hù)時間。而甲醛過濾件屬于ax類低沸點有機(jī)氣體過濾件，該種過濾件濾除低沸點有機(jī)氣體的方式主要通過化學(xué)吸附，吸附質(zhì)與活性炭表面官能團(tuán)形成表面化合物，吸附熱較高，選擇性強(qiáng)，但對于非極性的苯蒸汽來說吸附的效果較差。用國標(biāo)a類有機(jī)氣體過濾件防護(hù)時間的檢測方法的測試結(jié)果偏低，不能代表過濾件產(chǎn)品實際的防護(hù)能力。甲醛過濾件如使用a類過濾件的測試方法檢測，會造成對產(chǎn)品質(zhì)量的誤判，對于過濾件的使用者來說，也無法正確地選擇和使用該產(chǎn)品?，F(xiàn)行國標(biāo)未能給出相應(yīng)的檢測方法，歐洲針對呼吸防毒過濾件的測試標(biāo)準(zhǔn)中雖有涉及ax類氣體檢測，但同樣未根據(jù)甲醛氣體詳細(xì)闡述如何進(jìn)行防護(hù)時間的測試。
因此，本領(lǐng)域需要根據(jù)甲醛氣體的特性，開發(fā)特別針對甲醛過濾件的防 護(hù)時間的檢測方法，以準(zhǔn)確地了解甲醛過濾件的防護(hù)時間，指導(dǎo)甲醛過濾件的使用。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種甲醛過濾件防護(hù)時間的檢測方法。
在本發(fā)明的第一方面，提供一種甲醛過濾件防護(hù)時間的檢測方法，所述方法包括：
(1)提供測試設(shè)備，包括：甲醛發(fā)生裝置，空氣供給裝置，甲醛濃度測量裝置，過濾件測試裝置和尾氣分析裝置；
(2)利用甲醛發(fā)生裝置產(chǎn)生甲醛并進(jìn)行氣化，與利用空氣供給裝置產(chǎn)生的空氣混合，形成混合氣體；
(3)將混合氣體進(jìn)行溫度和濕度調(diào)節(jié)后，關(guān)閉通向過濾件測試裝置的管路，使混合氣體進(jìn)入到甲醛濃度測量裝置以精確測定氣體中甲醛的濃度；測定方法包括：以亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀吸收混合氣體內(nèi)的甲醛，再通過硫代硫酸鈉滴定來測定甲醛濃度；
(4)步驟(3)測定結(jié)束后，關(guān)閉通向甲醛濃度測量裝置的管路，使混合氣體進(jìn)入到過濾件測試裝置中，穿過甲醛過濾件流出，一部分進(jìn)入到尾氣分析裝置中測試尾氣濃度，另一部分作為尾氣被吸收；尾氣分析裝置測得尾氣中甲醛的濃度達(dá)到過濾件失效(如穿過過濾件的氣體中甲醛濃度達(dá)到1ppm)的程度時，終止測試，記錄混合氣體初始穿過過濾件至過濾件失效的時間；
(5)根據(jù)下式計算過濾件在標(biāo)準(zhǔn)濃度下的防護(hù)時間：
其中，c1：步驟(3)測得的實際甲醛濃度；
c0：規(guī)定的甲醛空氣混合氣標(biāo)準(zhǔn)濃度；
t1：步驟(4)測得的混合氣體初始穿過過濾件至過濾件失效的時間。
在一個優(yōu)選例中，所述的甲醛發(fā)生裝置包括：電子天平和精密注射泵；所述的電子天平包括容器，其內(nèi)裝有甲醛水溶液(較佳地為多聚甲醛水溶液)，以供精密注射泵注射；所述的精密注射泵通過管路與甲醛水溶液連通，通過針具注射出甲醛。
在另一優(yōu)選例中，精密注射泵注入多聚甲醛速率為：
其中，濃度(ppm)：規(guī)定的甲醛空氣混合氣標(biāo)準(zhǔn)濃度(即c0)；
氣流流速(l/min)：混合氣體的流速；
測試時間(min)：預(yù)估的混合氣體初始穿過過濾件至過濾件失效的時間；
質(zhì)量體積濃度(g/ml)：多聚甲醛溶液的濃度；
1.04g/ml：12.5％多聚甲醛溶液的密度；
24.45l/mol：25℃下1mol甲醛氣體的摩爾體積。
在另一優(yōu)選例中，所述的“預(yù)估的混合氣體初始穿過過濾件至過濾件失效的時間”大于實際測試的時間：比如預(yù)估過濾件產(chǎn)品的防護(hù)時間為100min，則設(shè)定需要在此有效吸附時段內(nèi)發(fā)生的甲醛濃度所需的預(yù)估時間為120～150min，過短的預(yù)估時間造成濃度過低的偏離，過長的預(yù)估時間造成有毒試劑的浪費和環(huán)境污染。
在另一優(yōu)選例中，所述的空氣供給裝置包括：空氣導(dǎo)入管、質(zhì)量流量控制器、濕度漕、濕度傳感器、空氣加熱裝置，從而供給經(jīng)流速、濕度和溫度調(diào)節(jié)的空氣。
在另一優(yōu)選例中，步驟(2)中，甲醛發(fā)生裝置產(chǎn)生的甲醛進(jìn)入包含外部加熱控制器的三通(可由加熱控制器調(diào)節(jié)三通的溫度)，甲醛在該三通中氣化、與空氣混合；較佳地，混合氣體還通過質(zhì)量流量控制器控制流量(更佳地，還通過溫度計、濕度計調(diào)節(jié)溫度和濕度)。
在另一優(yōu)選例中，步驟(3)中，所述的甲醛濃度測量裝置包括：與混合氣體連通的沖擊取樣器、樣品采集泵；測量方法包括：沖擊取樣器中裝入亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀溶液，開啟樣品采集泵，使一定流量的混合氣體在一定的時間內(nèi)流經(jīng)亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀溶液，吸取混合氣體中的甲醛；之后將吸收了甲醛的亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀溶液轉(zhuǎn)入測試容器中，通過使用硫代硫酸鈉滴定來測定甲醛濃度。
在另一優(yōu)選例中，所述的通過硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀滴定來測定甲醛濃度包括：
①以亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀吸收混合氣體內(nèi)的甲醛，加入淀粉溶液，滴加碘溶液至溶液呈藍(lán)黑色；
②滴加硫代硫酸鈉至藍(lán)黑色消失，
③滴加碘溶液至剛出現(xiàn)淺藍(lán)，之后加入碳酸鈉或碳酸鉀緩沖溶液，如藍(lán)色消失則證明游離甲醛的存在(堿性條件下甲醛與亞硫酸氫鈉生成的化合物發(fā)生分解，產(chǎn)生的亞硫酸鈉或亞硫酸鉀與加入的碘反應(yīng)使得藍(lán)色消失)，記錄所用碘溶液體積(記錄碘溶液初始體積讀數(shù)和剛出現(xiàn)淺藍(lán)時的體積讀數(shù)，后者減去前者)；
④以下式計算混合氣中甲醛濃度：
式中，fc：甲醛質(zhì)量，為步驟③所用碘溶液體積×0.30mg；
v：由沖擊吸收瓶吸收的混合氣體的體積(如，30*1l/min＝30l)；
mw：甲醛分子量；
p：大氣壓；
t：攝氏度。
在另一優(yōu)選例中，所述的甲醛發(fā)生裝置中，甲醛由多聚甲醛溶液產(chǎn)生；較佳地，多聚甲醛溶液的濃度按照重量體積比是10～15％。
在另一優(yōu)選例中，所述的淀粉溶液的濃度按照重量體積比是1％(可上下浮動，浮動范圍為在該重量體積比基礎(chǔ)上±5％)。
在另一優(yōu)選例中，所述的碘溶液的濃度是0.01mol/l。
在另一優(yōu)選例中，所述的亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀溶液的濃度按照重量體積比是1％(可上下浮動，浮動范圍為在該重量體積比基礎(chǔ)上±5％)。
在另一優(yōu)選例中，所述的硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀溶液的濃度是0.1mol/l。
在另一優(yōu)選例中，根據(jù)需要，在空氣或混合氣體經(jīng)過的管道的適當(dāng)位置設(shè)置閥門。
在另一優(yōu)選例中，步驟(4)中，所述的過濾件測試裝置包括：包含有混合氣體入口和出口的可密閉腔室，以及位于腔室內(nèi)的待測過濾件基座；混合氣體從入口進(jìn)入腔室，穿過過濾件后由出口流出。
在另一優(yōu)選例中，步驟(2)中，形成的混合氣體中，甲醛濃度為0.01～1500 ppm；較佳地為0.1～1000ppm。
在本發(fā)明的另一方面，提供一種用于測定甲醛過濾件防護(hù)時間的裝置，所述裝置包括：甲醛發(fā)生裝置，空氣供給裝置，甲醛濃度測量裝置，過濾件測試裝置和尾氣分析裝置；較佳地還包括：包含外部加熱控制器的三通以及位于該三通輸出端下游的質(zhì)量流量控制器。
在一個優(yōu)選例中，所述的甲醛發(fā)生裝置包括：電子天平和精密注射泵；所述的電子天平包括容器，其內(nèi)裝有甲醛水溶液，以供精密注射泵注射；所述的精密注射泵通過管路與甲醛水溶液連通，通過針具注射出甲醛；或
所述的空氣供給裝置包括：空氣導(dǎo)入管、質(zhì)量流量控制器、濕度漕、濕度傳感器、空氣加熱裝置；或
所述的甲醛濃度測量裝置包括：與混合氣體連通的沖擊取樣器、樣品采集泵；較佳地還包括位于沖擊取樣器上游的質(zhì)量流量控制器或溫濕度計；或
所述的過濾件測試裝置包括：包含有混合氣體入口和出口的可密閉腔室，以及位于腔室內(nèi)的待測過濾件基座；混合氣體能夠從入口進(jìn)入腔室，穿過過濾件后由出口流出；或
所述的尾氣分析裝置包括：氣體分析儀；較佳地還包括帶有甲醛滲透管的氣體發(fā)生器，以產(chǎn)生甲醛校準(zhǔn)氣體。
在另一優(yōu)選例中，氣體分析儀是標(biāo)定甲醛穿透分析儀，所述的尾氣分析裝置還包括：標(biāo)準(zhǔn)甲醛滲透管。
本發(fā)明的其它方面由于本文的公開內(nèi)容，對本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言是顯而易見的。
附圖說明
圖1、用于檢測甲醛過濾件防護(hù)時間的裝置。
圖中，各附圖標(biāo)記說明如下：
1：甲醛發(fā)生裝置；11：電子天平；12：精密注射泵；13：容器。
2：空氣供給裝置；21：空氣導(dǎo)入管；22：質(zhì)量流量控制器；23：濕度漕；24：濕度傳感器；25：空氣加熱裝置；26：進(jìn)水管；
3：甲醛濃度測量裝置；31：沖擊取樣器；32：樣品采集泵；33：質(zhì)量流量控制器；34：溫濕度計；
4：過濾件測試裝置；41：可密閉腔室；42：待測過濾件基座；43：甲醛過濾件；44：密封蓋；45：入口；46：出口；
5：尾氣分析裝置；51：氣體分析儀；52：氣體發(fā)生器；
6：包含外部加熱控制器的三通；61：加熱控制器，62：三通
7：尾氣出口；
8：尾氣排空出口；
9：表示氣體流量計；
具體實施方式
本發(fā)明人經(jīng)過深入的研究，通過用精密注射泵產(chǎn)生甲醛并氣化、與空氣混合形成具有大致濃度的混合氣體，以及通過滴定分析的方法精確測定含有甲醛的混合氣體中的甲醛濃度，進(jìn)而計算出甲醛過濾件的防護(hù)時間。本發(fā)明的方法測定結(jié)果準(zhǔn)備，誤差小。
如本文所用，所述的“甲醛過濾件”與“過濾件”均是“甲醛防護(hù)過濾件”的簡稱，它們之間可互換使用。
本發(fā)明的甲醛過濾件防護(hù)時間的檢測方法，在包括甲醛發(fā)生裝置、空氣供給裝置、甲醛濃度測量裝置、過濾件測試裝置和尾氣分析裝置的測試設(shè)備中進(jìn)行。
制備混合氣體，其含有大致的甲醛濃度
所述的甲醛發(fā)生裝置用于產(chǎn)生甲醛。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述的甲醛發(fā)生裝置包括電子天平和精密注射泵；所述的電子天平包括容器，其內(nèi)裝 有甲醛水溶液(較佳地為多聚甲醛水溶液)，以供精密注射泵注射；所述的精密注射泵通過管路與甲醛水溶液連通，通過針具注射出甲醛。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述的甲醛發(fā)生裝置中，甲醛由多聚甲醛溶液產(chǎn)生；較佳地，多聚甲醛溶液的濃度按照重量體積比是10～15％。
所述的空氣供給裝置包括：空氣導(dǎo)入管、質(zhì)量流量控制器、濕度漕、濕度傳感器、空氣加熱裝置，從而可提供經(jīng)流速、濕度和溫度調(diào)節(jié)的空氣。
精密注射泵注入多聚甲醛速率為：
所述的甲醛發(fā)生裝置產(chǎn)生甲醛并進(jìn)行氣化，與利用空氣供給裝置產(chǎn)生的空氣混合，形成混合氣體。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，甲醛的氣化在包含加熱控制器的三通中進(jìn)行。加熱控制器可以提高三通的溫度，使得精密注射器提供的甲醛溶液中甲醛發(fā)生氣化。
混合氣體中甲醛濃度的精確測定
將混合氣體進(jìn)行溫度和濕度調(diào)節(jié)后，進(jìn)行甲醛濃度的精確測定，之后再測定過濾件的防護(hù)時間。進(jìn)入到甲醛濃度測量裝置的混合氣體在固定時間內(nèi)被采集；如，流量為1l/min采集30min。在甲醛濃度測量裝置采集混合氣體時，甲醛濃度測量裝置中不通入混合氣體，多余流量的混合氣體通過尾氣排空出口進(jìn)行旁路排空；當(dāng)濃度測量完畢后，關(guān)閉尾氣排空出口的閥門和關(guān)閉通入采樣瓶的氣流，全部通入過濾件中進(jìn)行過濾件的防護(hù)時間的測試。
本發(fā)明的方法中，混合氣體中甲醛濃度的精確測定的原理是：利用甲醛可與亞硫酸氫鈉發(fā)生加成反應(yīng)的性質(zhì)，將測試介質(zhì)甲醛轉(zhuǎn)移至沖擊取樣器中，由亞硫酸氫鈉溶液吸收，然后通過化學(xué)滴定的手段計算出測試介質(zhì)的濃度，最終換算成過濾件的防護(hù)時間。該方法的實現(xiàn)主要按如下步驟進(jìn)行：(1)甲醛轉(zhuǎn)移至沖擊取樣器中；(2)由亞硫酸氫鈉溶液吸收；(3)通過化學(xué)滴定實現(xiàn)混合測試氣中甲醛濃度的測量。
所述的甲醛濃度測量裝置包括：與混合氣體連通的沖擊取樣器、樣品采集泵；測量方法包括：沖擊取樣器中裝入亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀溶液，開 啟樣品采集泵，使固定流量的混合氣體在固定的時間內(nèi)流經(jīng)亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀溶液溶液，吸取混合氣體中的甲醛；之后將吸收了甲醛的亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀溶液轉(zhuǎn)入測試容器中，通過使用硫代硫酸鈉滴定來測定甲醛濃度。
沖擊取樣器(也稱為沖擊式吸收瓶)是大氣污染物采樣過程中的重要裝置，其工作原理是利用噴射氣流將空氣中的蒸汽采集于小量的采樣液體中。在吸收瓶中加入采樣液后，啟動真空樣品采集泵，空氣從吸收瓶的入口處進(jìn)入，由于入口末端噴嘴孔徑狹小，空氣攜帶被測物在狹口處加速流出，沖擊到吸收瓶中的采樣液中，將待分析的物質(zhì)捕獲。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述的通過硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀滴定來測定甲醛濃度包括：
①以亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀吸收混合氣體內(nèi)的甲醛，加入淀粉溶液，滴加碘溶液至溶液呈藍(lán)黑色；以亞硫酸氫鈉為例反應(yīng)如下：
②滴加硫代硫酸鈉(中和了過量的碘)至藍(lán)色消失；
③滴加碘溶液至剛出現(xiàn)淺藍(lán)，之后加入碳酸鈉或碳酸鉀緩沖溶液，如藍(lán)色消失則證明游離甲醛的存在，記錄所用碘溶液體積(記錄碘溶液初始體積讀數(shù)和剛出現(xiàn)淺藍(lán)時的體積讀數(shù)，后者減去前者)；
④以下式計算混合氣中甲醛濃度：
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述的淀粉溶液的濃度按照重量體積比是1％(可上下浮動，浮動范圍為在該重量體積比基礎(chǔ)上±5％)。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述的碘溶液的濃度是0.01mol/l。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述的亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鉀溶液的濃度按照重量體積比是1％(可上下浮動，浮動范圍為在該重量體積比基礎(chǔ)上±5％)。
作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，所述的硫代硫酸鈉溶液的濃度是0.1mol/l。
利用混合氣體測定過濾件的防護(hù)時間
將混合氣體進(jìn)行溫度和濕度調(diào)節(jié)后，通過管路分成兩路。一路空氣進(jìn)入到過濾件測試裝置中，穿過甲醛過濾件，流出，從而實施對過濾件的測試。流出的氣體，一部分進(jìn)入到尾氣分析裝置中測試尾氣濃度，另一部分作為尾氣被吸收；尾氣分析裝置測得尾氣中甲醛達(dá)到過濾件失效的程度時，終止測試，記錄時間。
根據(jù)下式計算過濾件在標(biāo)準(zhǔn)濃度下的防護(hù)時間：
本發(fā)明所建立的測試流程可用于測定過濾件對甲醛的防護(hù)時間。該檢測方法所需試劑易于獲得，設(shè)備要求不高，具備實際操作的可行性。專業(yè)檢測人員可以選擇該方法來完成過濾件樣品的測試，進(jìn)而確認(rèn)該樣品是否通過了測試。本發(fā)明在拓展呼吸防護(hù)裝備檢測技術(shù)，特別是低沸點有機(jī)氣體過濾件防護(hù)時間的檢測上具有重要意義。
下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。
實施例1、甲醛過濾件防護(hù)時間檢測的檢測裝置的建立
如圖1，所述的甲醛過濾件防護(hù)時間檢測的檢測裝置包括：甲醛發(fā)生裝置1；空氣供給裝置2；甲醛濃度測量裝置3；過濾件測試裝置4和尾氣分析裝置5。
所述的甲醛發(fā)生裝置1包括：電子天平11和精密注射泵12；所述的電子天平11上放置容器13，其內(nèi)可裝入多聚甲醛水溶液，以供精密注射泵12注射；所述的精密注射泵12通過管路與甲醛水溶液連通，通過針具注射出甲醛。
所述的空氣供給裝置2包括：空氣導(dǎo)入管21；質(zhì)量流量控制器22，用于調(diào)節(jié)流經(jīng)的空氣的流量；濕度傳感器24，濕度漕23，用于調(diào)節(jié)流經(jīng)的空氣的濕度；空氣加熱裝置25，用于調(diào)節(jié)流經(jīng)的空氣的溫度；還包括進(jìn)水管26，其為濕度漕23提供水(蒸餾水)。
所述的甲醛發(fā)生裝置1與包含加熱控制器的三通6相連，所述的空氣供 給裝置2也與連接外部加熱控制器61的三通62相連；甲醛在該三通62中氣化、與空氣混合。
所述的甲醛濃度測量裝置3包括：與混合氣體連通的沖擊取樣器31，樣品采集泵32，用于吸收測試介質(zhì)甲醛；位于甲醛注射點下游的質(zhì)量流量控制器33，用于控制混合氣體的流量；位于甲醛注射點下游的溫濕度計34，用于測定流經(jīng)的混合氣體的濕度。經(jīng)過甲醛濃度測量裝置3后流出的氣體，通過尾氣排空出口8排出并被吸收。
所述的過濾件測試裝置4包括：包含有混合氣體入口和出口的可密閉腔室41，其具有一個密封蓋44；位于腔室內(nèi)的待測過濾件基座42；混合氣體能夠從入口45進(jìn)入腔室，穿過過濾件43后由出口46流出。流出的氣體一部分進(jìn)入所述的尾氣分析裝置5，另一部分通過尾氣出口7排出。
所述的尾氣分析裝置5包括：氣體分析儀51；帶有甲醛滲透管的氣體發(fā)生器52，其用于產(chǎn)生甲醛校準(zhǔn)氣體。
7：尾氣出口；
實施例2、一種甲醛過濾件防護(hù)時間的檢測方法
1、采用實施例1建立的裝置，甲醛注射點之后具有溫濕度計。多聚甲醛水溶液因為會增加相對濕度，所以必須要包含一濕度測量裝置(溫濕度計34)。
2、以帶有甲醛滲透管的氣體發(fā)生器52提供甲醛校準(zhǔn)氣標(biāo)定氣體分析儀51，甲醛校準(zhǔn)氣的濃度是1ppm(標(biāo)準(zhǔn)濃度)。
3、溶液的準(zhǔn)備
10％～15％(重量/體積比)多聚甲醛溶液：在一個2000ml燒杯中加入1000ml水和一個攪拌子，加入100～150g多聚甲醛。電磁加熱攪拌溶液至80～90℃，不要過分加熱。在燒杯頂部蓋上一個玻璃蓋并且覆蓋上鋁箔來防止過多的水汽流失，或者使用帶有回流裝置的冷凝器。直至溶液澄清(大概要經(jīng)過4-8小時回流操作)儲存在培養(yǎng)瓶中。
1％(重量/體積比)淀粉溶液：稱量1g淀粉加入到100ml沸水中，煮沸 至淀粉完全溶解，溶液澄清。
0.01mol/l碘溶液：移取10ml的0.1mol/l的碘溶液到100ml的容量瓶中，定容至刻度，充分混合。存放在棕色的聚乙烯瓶中。
1％(重量/體積比)亞硫酸氫鈉溶液：稱量5g的亞硫酸氫鈉溶解在500ml蒸餾水中，存放在聚乙烯瓶中。
碳酸鈉緩沖溶液：稱量40g碳酸鈉放置在1l的燒杯中，并加入磁性攪拌子。開動攪拌器加入250ml的蒸餾水直至完全溶解。在攪拌下慢慢加入10ml的冰醋酸，然后稀釋溶液到500ml，存放在聚乙烯瓶中。
0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液：溶解24.82g的硫代硫酸鈉在1l的蒸餾水中。
4、根據(jù)實驗需要設(shè)置好所需的空氣流速，本實施例中設(shè)置空氣流速為60l/min)。標(biāo)定整個系統(tǒng)的空氣流速，包括由濕度計、氣體流量計產(chǎn)生的流速變化。
5、將待測過濾件固定在測試基座上并放入測試腔體中。
6、在容器13中注入甲醛溶液，在精密注射泵12和三通6之間通過針具連接。
7、設(shè)置調(diào)整精密注射泵，使得產(chǎn)生甲醛濃度約為100ppm的空氣流(混合氣體)。
8、甲醛從精密注射泵12通過針具被輸送至加熱的三通62。設(shè)置好測試的溫濕度(在三通中通過外部的加熱控制器61調(diào)節(jié)溫度，通過空氣輸入端處的濕度槽調(diào)節(jié)濕度，后同)，預(yù)留30-40分鐘的時間來平衡濃度和相對濕度。
9、加入10ml1％的亞硫酸氫鈉到?jīng)_擊取樣器31中。
10、連接管路到?jīng)_擊取樣器31的輸入端。沖擊取樣器輸出端連接到流 量校準(zhǔn)裝置(圖中未示，這一過程沒有連入到整個測試系統(tǒng)中，僅作為校準(zhǔn)采樣泵的流量)上。確保有1l/min的流量的氣體流經(jīng)亞硫酸氫鈉溶液(多余的流量旁路排空)。
11、用管路連接沖擊取樣器的輸出端到樣品采集泵32，并將沖擊取樣器31的輸入端連入管路中。
12、打開樣品采集泵32通氣30min，流量為1l/min。
13、關(guān)閉樣品采集泵32，將沖擊取樣器31中的物質(zhì)從采樣瓶轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中。清洗采樣瓶，將洗液也一并轉(zhuǎn)移至該燒瓶中。
14、將燒瓶放置在磁力攪拌機(jī)上攪拌。
15、在燒瓶中加入1ml的淀粉溶液。
16、在燒瓶中逐滴加入0.1mol/l的碘溶液直到溶液呈藍(lán)黑色。
17、在燒瓶中逐滴加入0.1mol/l的硫代硫酸鈉溶液直至藍(lán)色消失，表明中和了反應(yīng)體系中過量的碘。
18、將0.01mol/l的碘溶液從50ml的滴定管中慢慢地逐滴加入到溶液中直至剛剛出現(xiàn)一絲淺藍(lán)。
19、在燒瓶中加入25ml的碳酸鈉緩沖溶液。如藍(lán)色消失則證明游離甲醛的存在。
20、記錄下0.01mol/l的碘溶液的初始讀數(shù)。
21、在燒瓶中慢慢加入0.01mol/l的碘溶液直至剛剛出現(xiàn)一絲淺藍(lán)。
22、記錄0.01mol/l的碘溶液的最終讀數(shù)，以下式計算混合氣中甲醛濃度：
如有必要調(diào)整注射泵的注射速率并重復(fù)上述滴定過程。
23、確定甲醛測試氣體的測試濃度后，關(guān)閉旁路排空的閥門，打開通向過濾件的閥門，并移除甲醛濃度測試裝置(虛線連接的部分)，開始過濾件的防護(hù)時間測試。
24、混合氣體穿過過濾件，測試一直進(jìn)行到1.0ppm濃度的甲醛穿透了過濾件(過濾件失效)，記錄混合氣體初始穿過過濾件至過濾件失效的時間。利用氣體流量計測量傳出過濾件的氣流流量。其中，由尾氣分析裝置分析確定是否1.0ppm濃度的甲醛穿透了過濾件。
25、測試結(jié)束后，將氣路由通風(fēng)櫥排空。關(guān)閉精密注射泵12和加熱裝置(包括用來加熱多聚甲醛溶液和三通的加熱裝置)，然后氣路通氣30min，氣體分析儀51通氣15min。
甲醛注入速率的計算如下：
甲醛分子量：30.0g/mol；1ppm濃度＝1.23mg/m3(25℃；760mmhg)；
甲醛測試介質(zhì)濃度的計算
1ml0.01mol/l的碘溶液等價于0.30mg甲醛；沖擊取樣器中吸收的甲醛質(zhì)量fc＝0.01mol/l的碘溶液用去的體積×0.30mg；
其中v：樣品收集的體積(30l/min)，mw：甲醛分子量，p：實驗室大氣壓(水銀高度)，t：攝氏度。測試在25℃、760mmhg大氣壓下進(jìn)行時， 上述甲醛濃度的公式簡化為：
過濾件在標(biāo)準(zhǔn)濃度下的防護(hù)時間：
實施例3、應(yīng)用實例
測試選擇了某型號同一批次活性炭甲醛過濾件16只，其中1～12號樣品按照本發(fā)明前面實施例2中所述的甲醛過濾件防護(hù)時間檢測方法進(jìn)行測試，測試的條件及結(jié)果分別如下表1～表3所示；13～16號樣品按照《國家標(biāo)準(zhǔn)gb2890-2009呼吸防護(hù)自吸過濾式防毒面具》中p-a-1型有機(jī)氣體過濾件防護(hù)時間的檢測方法進(jìn)行測試，其結(jié)果如表4所示。該過濾件廠商標(biāo)稱的防護(hù)時間：180min測試溫度：25％相對濕度：50％。從表3中1～4、7～8號6只樣品的測試結(jié)果中可見該測試過程所得到的甲醛防護(hù)時間與廠方標(biāo)稱的基本一致，而國標(biāo)測試方法得到的結(jié)果與廠方標(biāo)稱的防護(hù)能力(重量相同；穿透濃度為10ppm)相去甚遠(yuǎn)。其他樣品由于載氣濕度過高造成防護(hù)時間的明顯下降?？紤]到過濾件的實際使用場合以及測試過程的易操作性，同時使防護(hù)時間具有一定的參考價值，測試載氣的相對濕度設(shè)定在(50±5)％是比較合理的數(shù)值。
表1、測試條件
相對濕度為過濾件打開包裝后在一定的溫濕度下進(jìn)行預(yù)調(diào)濕的濕度；
載氣濕度為測試混合氣的濕度；
測試氣流指正式測試過濾件階段的氣流；
預(yù)設(shè)甲醛濃度指甲醛發(fā)生裝置1產(chǎn)生甲醛并進(jìn)行氣化，與空氣供給裝置2產(chǎn)生的空氣混合，形成混合氣體時，混合氣體的甲醛濃度。
表2、測試條件允許的容差范圍
表3、測試結(jié)果
重量指：活性炭過濾件的重量。
表4、國標(biāo)2890方法測試結(jié)果
在本發(fā)明提及的所有文獻(xiàn)都在本申請中引用作為參考，就如同每一篇文獻(xiàn)被單獨引用作為參考那樣。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。