本發(fā)明涉及一種測(cè)試方法，特別是涉及含能材料閃點(diǎn)測(cè)試方法。

背景技術(shù)：

閃點(diǎn)是可燃性液體材料的安全技術(shù)指標(biāo)之一，表明其發(fā)生燃燒或爆炸的可能性大小，對(duì)運(yùn)輸、儲(chǔ)存和使用過(guò)程的安全防護(hù)具有重要意義。液體推進(jìn)劑、固體推進(jìn)劑用的部分液體原材料（如硝酸酯粘合劑）沸點(diǎn)較低、揮發(fā)性較大，其閃點(diǎn)也較低，在空氣中發(fā)生燃燒或爆炸的危險(xiǎn)性較大，碳?xì)淙剂?、賦型推進(jìn)劑等也都需要進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試。鑒于含能材料的燃爆危險(xiǎn)性，目前還未見(jiàn)含能材料閃點(diǎn)測(cè)試方法、測(cè)試技術(shù)及儀器設(shè)備相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，含能材料閃點(diǎn)測(cè)試方法為手工面對(duì)面操作，因?yàn)闆](méi)有專用設(shè)備，仍采用大藥量測(cè)試，對(duì)人員及設(shè)備帶來(lái)了很大的危險(xiǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，建立一種含能材料閃點(diǎn)測(cè)試方法，通過(guò)隔離操作及減少藥量?jī)蓷l技術(shù)途徑，解決了手工面對(duì)面操作及大藥量對(duì)人員及設(shè)備帶來(lái)的危險(xiǎn)問(wèn)題。

本發(fā)明還提供上述含能材料閃點(diǎn)測(cè)試方法的專用設(shè)備。

本發(fā)明上述目的是通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：將測(cè)試系統(tǒng)與控制模塊分離，分別放置在不同的房間，中間通過(guò)防爆墻進(jìn)行隔離，防爆墻上有防爆觀察窗，通過(guò)觀察窗觀察試樣反應(yīng)情況，以便采取必要的消防措施降低對(duì)測(cè)試模塊的損害。

具體步驟如下：

（1）將待測(cè)含能材料置于內(nèi)試樣池中，待測(cè)含能材料的表面凹線與刻度線平齊；

（2）將內(nèi)試樣池置于外試樣池中；

（3）將外試樣池放置于加熱器上，加熱器通過(guò)電熱絲進(jìn)行加熱，加熱器通過(guò)排線與控制模塊連接，依據(jù)預(yù)估閃點(diǎn)值設(shè)定溫度，升溫方式為開始加熱時(shí)升溫速率為14℃/min~17℃/min，達(dá)到閃點(diǎn)預(yù)估溫度前56℃時(shí)升溫速率降為5℃/min~6℃/min，直至高于閃點(diǎn)預(yù)估溫度20℃，設(shè)定溫度及升溫方式由控制模塊實(shí)現(xiàn)，閃點(diǎn)溫度通過(guò)溫度傳感器記錄，測(cè)試時(shí)溫度傳感器垂直插入待測(cè)含能材料中，溫度傳感器懸掛在金屬桿上，金屬桿與加熱器平行放置，溫度傳感器通過(guò)數(shù)據(jù)線與測(cè)試模塊連接，測(cè)試模塊通過(guò)排線連接控制模塊，液體揮發(fā)蒸汽在火焰作用下閃火現(xiàn)象通過(guò)閃火檢測(cè)環(huán)測(cè)試，檢測(cè)環(huán)為圓環(huán)形，內(nèi)置熱電阻，當(dāng)蒸汽發(fā)生閃火時(shí)，熱電阻在火焰溫度作用下阻值會(huì)發(fā)生變化，測(cè)試模塊將阻值變化轉(zhuǎn)換為電壓的變化并反饋到控制模塊，接收到電壓變化信號(hào)后，控制模塊對(duì)測(cè)試模塊發(fā)出停止加熱指令，并記錄電壓發(fā)生變化時(shí)的溫度值，完成閃火檢測(cè)過(guò)程，閃火檢測(cè)環(huán)懸掛在放置溫度傳感器的金屬桿上，通過(guò)數(shù)據(jù)線連接測(cè)試模塊，測(cè)試模塊通過(guò)排線連接到控制模塊，加熱器參數(shù)設(shè)置及溫度測(cè)試結(jié)果通過(guò)控制模塊的數(shù)字顯示儀表予以實(shí)現(xiàn)，也可通過(guò)與控制模塊連接的打印機(jī)對(duì)結(jié)果進(jìn)行打印輸出。加熱器、試樣池、溫度傳感器、閃火檢測(cè)環(huán)及測(cè)試模塊共同組成測(cè)試系統(tǒng)，測(cè)試模塊通過(guò)數(shù)據(jù)排線與控制模塊連接，通過(guò)防爆墻進(jìn)行隔離，測(cè)試時(shí)測(cè)試系統(tǒng)置于防爆墻一面，控制模塊置于防爆墻另外一面。閃點(diǎn)測(cè)試時(shí)，先預(yù)設(shè)閃點(diǎn)值為某一溫度，打開進(jìn)氣閥門，調(diào)整火焰高度3mm～5mm，開始閃點(diǎn)測(cè)試，預(yù)設(shè)溫度高于閃點(diǎn)值時(shí)降低閃點(diǎn)設(shè)置值，并待量杯冷卻下來(lái)進(jìn)行下一次測(cè)試，預(yù)設(shè)溫度低于閃點(diǎn)值時(shí)可直接重新設(shè)定閃點(diǎn)值，繼續(xù)加熱，直到測(cè)出閃點(diǎn)值，即觀察閃點(diǎn)。觀察閃點(diǎn)檢出后，通過(guò)下式將其修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，即為該含能材料的閃點(diǎn)；

T_c=T₀+0.25（101.3-p）

式中：

T_c-閃點(diǎn)，℃；

T₀-觀察閃點(diǎn)，℃；

p-環(huán)境大氣壓，kPa。

本發(fā)明含能材料閃點(diǎn)測(cè)試方法的專用設(shè)備，包括閃火檢測(cè)環(huán)、溫度傳感器，用于裝待測(cè)含能材料的內(nèi)試樣池、和放置于加熱器上的外試樣池，內(nèi)試樣池置于外試樣池內(nèi)，溫度傳感器、閃火檢測(cè)環(huán)分別懸掛在裝有待測(cè)含能材料的內(nèi)試樣池上方，還包括一個(gè)采集溫度傳感器信號(hào)并將該信號(hào)傳遞給控制模塊、采集閃火檢測(cè)環(huán)信號(hào)并將該信號(hào)傳遞給控制模塊的測(cè)試模塊；還包括一個(gè)設(shè)定加熱器溫度及升溫方式、接收測(cè)試模塊的信號(hào)顯示溫度測(cè)試結(jié)果、顯示閃火檢測(cè)結(jié)果并對(duì)測(cè)試模塊發(fā)出加熱器加熱或停止加熱器加熱指令的控制模塊；所述閃火檢測(cè)環(huán)為環(huán)形，內(nèi)置熱電阻，當(dāng)蒸汽發(fā)生閃火時(shí)，熱電阻在火焰溫度作用下阻值會(huì)發(fā)生變化，測(cè)試模塊將阻值變化轉(zhuǎn)換為電壓的變化并反饋到控制模塊，接收到電壓變化信號(hào)后，控制模塊對(duì)測(cè)試模塊發(fā)出停止加熱指令，并記錄電壓發(fā)生變化時(shí)的溫度值，完成閃火檢測(cè)過(guò)程。

本發(fā)明還包括一個(gè)與控制模塊連接的打印機(jī)。

本發(fā)明通過(guò)將控制模塊與測(cè)試模塊分離而進(jìn)行隔離操作，兩部分之間通過(guò)數(shù)據(jù)傳輸線連接進(jìn)行控制及數(shù)據(jù)傳輸，信號(hào)及數(shù)據(jù)傳輸也可通過(guò)藍(lán)牙實(shí)現(xiàn)。通過(guò)藍(lán)牙傳輸信號(hào)時(shí)宜將控制信號(hào)與測(cè)試數(shù)據(jù)分別傳輸。

本發(fā)明所述內(nèi)試樣池外徑小于外試樣池內(nèi)徑，內(nèi)試樣池與外試樣池緊配合。

通過(guò)加工小容積內(nèi)試樣池，實(shí)現(xiàn)測(cè)試過(guò)程樣品用量的減少，加工內(nèi)試樣池時(shí)在考慮溫度傳感器及檢測(cè)環(huán)直徑的前提下，其直徑應(yīng)盡可能小。

本發(fā)明所述內(nèi)試樣池（小容積量杯）可以為一系列3～5個(gè)，各內(nèi)試樣池外徑相同，內(nèi)徑依次減小。便于考察試樣量對(duì)閃點(diǎn)的影響，適用于具有不同危險(xiǎn)程度的含能材料閃點(diǎn)測(cè)試，危險(xiǎn)性較大時(shí)宜選擇容積較小的內(nèi)試樣池。

所述測(cè)試方法適用的含能材料包括液體推進(jìn)劑、液體火/炸藥，推進(jìn)劑、火/炸藥用含能粘合劑等原材料及其他有揮發(fā)性的固體含能材料。

本發(fā)明采用隔離操作及減少試驗(yàn)樣品用量，提高測(cè)試過(guò)程本質(zhì)安全度，保證測(cè)試人員生命安全，有效降低測(cè)試過(guò)程對(duì)設(shè)備的損害。

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(diǎn)：

（1）本發(fā)明首次實(shí)現(xiàn)了有燃爆危險(xiǎn)性的含能材料類試樣的閃點(diǎn)測(cè)試；

（2）本發(fā)明通過(guò)隔離操作，降低了手工面對(duì)面操作的危險(xiǎn)性，有效降低了燃燒、爆炸及毒性對(duì)操作人員的傷害；

（3）本發(fā)明試用范圍廣，不僅適用于液體推進(jìn)劑、液體火/炸藥，推進(jìn)劑、火/炸藥用含能粘合劑等原材料及其他有揮發(fā)性的固體含能材料閃點(diǎn)測(cè)試，還可用于具有一定毒性的?；返拈W點(diǎn)測(cè)試。

（4）本發(fā)明的測(cè)試方法可以為含能材料提供閃點(diǎn)數(shù)據(jù)，便于更好的了解含能材料自身特性，可為其應(yīng)用提供指導(dǎo)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的專用設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2 為本發(fā)明的設(shè)備示意框圖。

圖中，1-內(nèi)試樣池，2-外試樣池，3-溫度傳感器，4-閃火檢測(cè)環(huán)，5-測(cè)試模塊，6-加熱器，7-控制模塊，8-打印機(jī)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明不僅限于該實(shí)例。

圖1、圖2中，本發(fā)明包括閃火檢測(cè)環(huán)4、溫度傳感器3，用于裝待測(cè)含能材料的內(nèi)試樣池1、和放置于加熱器6上的外試樣池2，內(nèi)試樣池1置于外試樣池2內(nèi)，溫度傳感器3、閃火檢測(cè)環(huán)4分別懸掛在裝有待測(cè)含能材料的內(nèi)試樣池1上方，還包括一個(gè)采集溫度傳感器信號(hào)并將該信號(hào)傳遞給控制模塊、采集閃火檢測(cè)環(huán)信號(hào)并將該信號(hào)傳遞給控制模塊的測(cè)試模塊5；還包括一個(gè)設(shè)定加熱器6溫度及升溫方式、接收測(cè)試模塊的信號(hào)顯示溫度測(cè)試結(jié)果、顯示閃火檢測(cè)結(jié)果并對(duì)測(cè)試模塊發(fā)出加熱器加熱或停止加熱器加熱指令的控制模塊7；所述閃火檢測(cè)環(huán)4為環(huán)形，內(nèi)置熱電阻，當(dāng)蒸汽發(fā)生閃火時(shí)，熱電阻在火焰溫度作用下阻值會(huì)發(fā)生變化，測(cè)試模塊5將阻值變化轉(zhuǎn)換為電壓的變化并反饋到控制模塊7，接收到電壓變化信號(hào)后，控制模塊7對(duì)測(cè)試模塊5發(fā)出停止加熱指令，并記錄電壓發(fā)生變化時(shí)的溫度值，完成閃火檢測(cè)過(guò)程。

將待測(cè)含能材料置放入內(nèi)試樣池1，將內(nèi)試樣池1放入外試樣池2，將外試樣池2放置于加熱器6上，先預(yù)設(shè)閃點(diǎn)值為某一溫度，打開進(jìn)氣閥門，調(diào)整火焰高度3mm～5mm，開始閃點(diǎn)測(cè)試，預(yù)設(shè)溫度高于閃點(diǎn)值時(shí)降低閃點(diǎn)設(shè)置值，并待量杯冷卻下來(lái)進(jìn)行下一次測(cè)試，預(yù)設(shè)溫度低于閃點(diǎn)值時(shí)可直接重新設(shè)定閃點(diǎn)值，繼續(xù)加熱，直到測(cè)出閃點(diǎn)值，即觀察閃點(diǎn)。觀察閃點(diǎn)檢出后，通過(guò)下式將其修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，即為該含能材料的閃點(diǎn)。

T_c=T₀+0.25（101.3-p）

式中：

T_c-閃點(diǎn)，℃；

T₀-觀察閃點(diǎn)，℃；

p-環(huán)境大氣壓，kPa。

本發(fā)明實(shí)施例中的小容積量杯為一組，可分為1～3號(hào)，其外徑相同，且外徑小于外試樣池內(nèi)徑，內(nèi)試樣池與外試樣池緊配合。小容積量杯大小依次為小容積量杯1^#為外徑30.9mm，內(nèi)徑15mm, 小容積量杯2^#為外徑30.9mm，內(nèi)徑10mm, 小容積量杯3^#為外徑30.9mm，內(nèi)徑6mm，大容積量杯為0號(hào)，大容積量杯0為外徑34mm，內(nèi)徑31mm。

下面通過(guò)列舉幾個(gè)具體的實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明模擬測(cè)試裝置的測(cè)試過(guò)程：

實(shí)施例1

準(zhǔn)確稱量待測(cè)含能材料硝基甲烷10ml，放置于內(nèi)試樣池（小容積量杯1^#）中；將內(nèi)試樣池放入外試樣池（大容積量杯0號(hào)）中，其余步驟如上所述，測(cè)試結(jié)果如下：

實(shí)施例2

準(zhǔn)確稱量待測(cè)含能材料硝基乙烷5ml，放置于內(nèi)試樣池（小容積量杯2^#）中，將內(nèi)試樣池放入外試樣池（大容積量杯0號(hào)）中，其余步驟如上所述，測(cè)試結(jié)果如下：

實(shí)施例3

準(zhǔn)確稱量待測(cè)含能材料硝酸異辛酯2ml，放置于內(nèi)試樣池（小容積量杯3^#）中，將內(nèi)試樣池放入外試樣池（大容積量杯0號(hào)）中，其余步驟如上所述，測(cè)試結(jié)果如下：

以上所述，僅為本發(fā)明常用的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

本發(fā)明說(shuō)明書中未作詳細(xì)描述的內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員的公知技術(shù)。