本發(fā)明涉及頁巖氣開采技術領域，特別涉及一種測量頁巖基質含氣量的裝置及方法。

背景技術：

頁巖氣作為常規(guī)能源的重要補充，其開發(fā)和利用有利于緩解油氣資源短缺，增加清潔能源供應。頁巖氣以吸附或游離狀態(tài)存在于泥巖、高碳泥巖、頁巖及粉砂質巖等頁巖基質中，在開采之前，需對頁巖基質的含氣性進行評價，其中，測量吸附狀態(tài)的頁巖氣含量對于評價頁巖基質的含氣性具有至關重要的作用。

目前通過頁巖等溫吸附實驗裝置測量不同溫度下吸附狀態(tài)的頁巖氣的含量。頁巖等溫吸附實驗裝置包括氣瓶、加壓泵、恒溫箱、樣品缸、參照缸和自動采集系統(tǒng)等，巖樣為由頁巖基質中采集的小塊巖石，巖樣置于樣品缸中，樣品缸設置在恒溫箱中，氣瓶經加壓泵與樣品缸連通，自動采集系統(tǒng)與樣品缸和參照缸連通，通過自動采集系統(tǒng)采集樣品缸和參照缸中的數(shù)據(jù)，根據(jù)采集到的數(shù)據(jù)計算巖樣中吸附狀態(tài)的頁巖氣含量，從而對頁巖基質的含氣性作出評價。

在實現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術至少存在以下問題：

現(xiàn)有的等溫吸附實驗裝置不能模擬井下的高壓環(huán)境，而壓力與頁巖基質中吸附狀態(tài)的頁巖氣含量關系密切，導致測量結果誤差較大。

技術實現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有的等溫吸附實驗裝置不能模擬井下的高壓環(huán)境，導致測量結果誤差較大的問題，本發(fā)明實施例提供了一種測量頁巖基質含氣量的裝置及方法。所述技術方案如下：

一方面，提供了一種測量頁巖基質含氣量的裝置，所述測量頁巖基質含氣量的裝置用于測量巖樣中的頁巖氣總含量、游離狀態(tài)的頁巖氣含量和吸附狀態(tài)的頁巖氣含量，所述測量頁巖基質含氣量的裝置包括恒溫箱、巖心夾持器、注 氣部、圍壓部和溫度表；

通過所述恒溫箱模擬井下高溫環(huán)境；

所述巖心夾持器設置在所述恒溫箱內，所述巖樣夾持在所述巖心夾持器中；

所述注氣部與所述巖心夾持器的入口連接，所述巖心夾持器和所述注氣部之間設有第一壓力表和第一閥門，且所述第一壓力表位于所述第一閥門和所述注氣部之間；

所述圍壓部與所述巖心夾持器連接，所述圍壓部沿所述巖樣的周向向所述巖樣施加壓力，所述圍壓部和所述巖心夾持器之間設有第二閥門和第二壓力表，所述第二壓力表位于所述第二閥門和所述巖心夾持器之間；

所述巖心夾持器的出口管線上設有第三壓力表和第三閥門，且所述第三壓力表位于所述巖心夾持器和所述第三閥門之間；

所述溫度表設置在所述恒溫箱內部，通過所述溫度表檢測所述恒溫箱內部的溫度。

進一步地，所述注氣部包括高壓氣瓶、高壓泵和高壓中間容器；

所述高壓氣瓶經所述高壓泵與所述高壓中間容器連接，且所述高壓泵和所述高壓中間容器之間設有第四閥門，所述高壓中間容器經所述第一壓力表和所述第一閥門與所述巖心夾持器的入口連接。

具體地，所述圍壓部為液壓泵。

進一步地，所述測量頁巖基質含氣量的裝置還包括單片機和顯示器；

所述單片機與所述溫度表、所述第一壓力表、所述第二壓力表和所述第三壓力表連接，通過所述單片機計算所述巖樣在所述溫度表顯示的溫度及所述第二壓力表顯示的圍壓下的頁巖氣總含量、游離狀態(tài)的頁巖氣含量和吸附狀態(tài)的頁巖氣含量；

所述顯示器與所述單片機連接，通過所述顯示器顯示所述單片機的計算結果。

具體地，所述巖心夾持器包括固定筒和膠筒，通過所述膠筒包裹所述巖樣，通過所述固定筒夾持所述巖樣，且所述膠筒位于所述固定筒內部。

具體地，所述巖樣為柱體，且所述巖樣的直徑為2.5厘米或7寸，所述巖樣的長度在2.5～7.6厘米之間。

另一方面，提供了一種測量頁巖基質含氣量的方法，所述測量頁巖基質含 氣量的方法應用所述測量頁巖基質含氣量的裝置，所述測量頁巖基質含氣量的方法包括如下步驟：

步驟100：連接并校正所述測量頁巖基質含氣量的裝置；

步驟200：將巖樣固定在巖心夾持器中；

步驟300：排除所述測量頁巖基質含氣量的裝置中的空氣，并關閉所有閥門；

步驟400：打開第二閥門，通過圍壓部給巖樣加圍壓，直到第二壓力表的讀數(shù)達到預設圍壓時，關閉第二閥門；

步驟500：打開第四閥門，高壓泵將高壓氣瓶中的甲烷氣體泵入高壓中間容器中，當?shù)谝粔毫Ρ淼淖x數(shù)達到預設壓力時，關閉第四閥門；

步驟600：記錄下第一壓力表的讀數(shù)P₁后打開第一閥門，使高壓中間容器中的甲烷氣體進入巖樣中，當?shù)谝粔毫Ρ淼淖x數(shù)降低到一定范圍后，關閉第一閥門，記錄第一壓力表的讀數(shù)P₂，直到第三壓力表的讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄第三壓力表的讀數(shù)P₃；

步驟700：判斷第三壓力表的讀數(shù)P₃是否達到地層氣體壓力，當?shù)谌龎毫Ρ淼淖x數(shù)P₃達到地層氣體壓力時，進入步驟800，當?shù)谌龎毫Ρ淼淖x數(shù)P₃未達到地層氣體壓力時，進入步驟600；

步驟800：處理實驗數(shù)據(jù)，給出頁巖基質的含氣性評價結果。

具體地，所述預設圍壓根據(jù)如下公式(1)計算：

P＝Z×g×ρ_R×10^-6 (1)

其中：

P為圍壓；

Z為所述巖樣所在位置的垂直地層深度；

ρ_R為所述巖樣的密度；

g為重力加速度。

進一步地，所述步驟800：處理實驗數(shù)據(jù)，給出頁巖基質的含氣性評價結果包括：

根據(jù)第一壓力表的讀數(shù)P₁、第一壓力表的讀數(shù)P₂和第三壓力表的讀數(shù)P₃計算在第三壓力表的讀數(shù)P₃下，巖樣中的頁巖氣總含量、游離狀態(tài)的頁巖氣含量和吸附狀態(tài)的頁巖氣含量；

根據(jù)不同的第三壓力表的讀數(shù)P₃下的頁巖氣總含量、游離狀態(tài)的頁巖氣含 量和吸附狀態(tài)的頁巖氣含量給出頁巖基質的含氣性評價結果。

本發(fā)明實施例提供的技術方案帶來的有益效果是：

本發(fā)明通過恒溫箱模擬井下的高溫環(huán)境，通過圍壓部模擬井下的高壓環(huán)境，從而使得所測巖樣中吸附狀態(tài)的頁巖氣的含量誤差較小，且通過第一壓力表、第三壓力表及第一閥門的設置，使得吸附狀態(tài)的頁巖氣含量和游離狀態(tài)的頁巖氣含量可由第一壓力表和第三壓力表顯示的讀數(shù)計算而得，便于建立巖樣中吸附狀態(tài)的頁巖氣和游離狀態(tài)的頁巖氣的含量比例，提高對頁巖基質的含氣性評價的準確度。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明一實施提供的測量頁巖基質含氣量的裝置的結構示意圖；

圖2是本發(fā)明又一實施例提供的測量頁巖基質含氣量的方法的流程圖；

圖3是本發(fā)明又一實施例提供的測量頁巖基質含氣量的方法的流程圖；

圖4是本發(fā)明又一實施例提供的利用測量頁巖基質含氣量的方法對某巖樣進行實驗的實驗結果示意圖。

其中：

1高壓氣瓶，

2高壓泵，

3第四閥門，

4高壓中間容器，

5第一壓力表，

6第一閥門，

7恒溫箱，

8固定筒，

9膠筒，

10巖樣，

11第三閥門，

12第三壓力表，

13溫度表，

14第二閥門，

15第二壓力表，

A注氣部，

B圍壓部，

C巖心加持器，

s吸附氣含量臨界點。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合附圖對本發(fā)明實施方式作進一步地詳細描述。

實施例一

如圖1所示，本發(fā)明實施例提供了一種測量頁巖基質含氣量的裝置，該測量頁巖基質含氣量的裝置用于測量巖樣中的頁巖氣總含量、游離狀態(tài)的頁巖氣含量和吸附狀態(tài)的頁巖氣含量，測量頁巖基質含氣量的裝置包括恒溫箱7、巖心夾持器C、注氣部A、圍壓部B和溫度表13；

通過恒溫箱7模擬井下高溫環(huán)境；

巖心夾持器C設置在恒溫箱7內，巖樣10夾持在巖心夾持器C中；

注氣部A與巖心夾持器C的入口連接，巖心夾持器C和注氣部A之間設有第一壓力表5和第一閥門6，且第一壓力表5位于第一閥門6和注氣部A之間；

圍壓部B與巖心夾持器C連接，圍壓部B沿巖樣10的周向向巖樣10施加壓力，圍壓部B和巖心夾持器C之間設有第二閥門14和第二壓力表15，第二壓力表15位于第二閥門14和巖心夾持器C之間；

巖心夾持器C的出口管線上設有第三壓力表12和第三閥門11，且第三壓力表12位于巖心夾持器C和第三閥門11之間；

溫度表13設置在恒溫箱7內部，通過溫度表13檢測恒溫箱7內部的溫度。

本發(fā)明通過恒溫箱7模擬井下的高溫環(huán)境，通過圍壓部B模擬井下的高壓環(huán)境，從而使得所測巖樣10中吸附狀態(tài)的頁巖氣的含量誤差較小，且通過第一 壓力表5、第三壓力表12及第一閥門6的設置，使得吸附狀態(tài)的頁巖氣含量和游離狀態(tài)的頁巖氣含量可由第一壓力表5和第三壓力表12顯示的讀數(shù)計算而得，便于建立巖樣10中吸附狀態(tài)的頁巖氣和游離狀態(tài)的頁巖氣的含量比例，提高對頁巖基質含氣性評價的準確度。

如圖1所示，在本發(fā)明實施例中，注氣部A包括高壓氣瓶1、高壓泵2和高壓中間容器4；

高壓氣瓶1經高壓泵2與高壓中間容器4連接，且高壓泵2和高壓中間容器4之間設有第四閥門3，高壓中間容器4經第一壓力表5和第一閥門6與巖心夾持器C的入口連接。通過高壓氣瓶1儲存甲烷，其中，甲烷的純度大于99％，高壓氣瓶1中的甲烷通過高壓泵2泵入高壓中間容器4中。

如圖1所示，巖心夾持器C包括固定筒8和膠筒9，通過膠筒9包裹巖樣10，通過固定筒8夾持巖樣10，且膠筒9位于固定筒8內部。

在本發(fā)明實施例中，巖樣10為柱體，且?guī)r樣10的直徑為2.5厘米或7寸，巖樣10的長度在2.5～7.6厘米之間，巖樣10包裹在膠筒9內部，圍壓部B為液壓泵或氣壓泵，當圍壓部B為液壓泵時，通過液壓泵向固定筒8和膠筒9之間的間隙內泵注液體，從而對膠筒9施加沿巖樣10周向的壓力，由于膠筒9為柔性材質，從而使得液體的壓力均作用在巖樣10上，實現(xiàn)沿巖樣10的周向向巖樣10施加壓力，也即給巖樣10加圍壓，模擬巖樣10所處的井下高壓環(huán)境。

且在本實施例中，測量頁巖基質含氣量的裝置還包括單片機和顯示器；

單片機與溫度表13、第一壓力表5、第二壓力表15和第三壓力表12連接，通過單片機計算巖樣10在溫度表13顯示的溫度及第二壓力表15顯示的圍壓下的頁巖氣總含量、游離狀態(tài)的頁巖氣含量和吸附狀態(tài)的頁巖氣含量；

顯示器與單片機連接，通過顯示器顯示單片機的計算結果。

通過單片機與溫度表13、第一壓力表5、第二壓力表15和第三壓力表12連接，對實驗數(shù)據(jù)進行處理，且通過顯示器顯示測量結果，其中，測量結果可以為圖表形式，頁巖基質的含氣性通過由多組實驗數(shù)據(jù)獲得的巖樣10的頁巖氣吸附特性曲線表示，直觀地將實驗結果展示給操作人員。

當然，本領域技術人員可以理解，由于頁巖氣吸附在巖樣10上的過程與吸附狀態(tài)的頁巖氣和巖樣10解除吸附的過程為逆過程，因此本發(fā)明也可應用于測量巖樣10的解吸特性曲線。

實施例二

如圖2所示，本發(fā)明實施例提供了一種測量頁巖基質含氣量的方法，該測量頁巖基質含氣量的方法應用實施例一中的測量頁巖基質含氣量的裝置，該測量頁巖基質含氣量的方法包括如下步驟：

步驟100：連接并校正所述測量頁巖基質含氣量的裝置；

步驟200：將巖樣固定在巖心夾持器中；

步驟300：排除所述測量頁巖基質含氣量的裝置中的空氣，并關閉所有閥門；

步驟400：打開第二閥門，通過圍壓部給巖樣加圍壓，直到第二壓力表的讀數(shù)達到預設圍壓時，關閉第二閥門；

步驟500：打開第四閥門，高壓泵將高壓氣瓶中的甲烷氣體泵入高壓中間容器中，當?shù)谝粔毫Ρ淼淖x數(shù)達到預設壓力時，關閉第四閥門；

步驟600：記錄下第一壓力表的讀數(shù)P₁后打開第一閥門，使高壓中間容器中的甲烷氣體進入巖樣中，當?shù)谝粔毫Ρ淼淖x數(shù)降低到一定范圍后，關閉第一閥門，記錄第一壓力表的讀數(shù)P₂，直到第三壓力表的讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄第三壓力表的讀數(shù)P₃；

步驟700：判斷第三壓力表的讀數(shù)P₃是否達到地層氣體壓力，當?shù)谌龎毫Ρ淼淖x數(shù)P₃達到地層氣體壓力時，進入步驟800，當?shù)谌龎毫Ρ淼淖x數(shù)P₃未達到地層氣體壓力時，進入步驟600；

步驟800：處理實驗數(shù)據(jù)，給出頁巖基質的含氣性評價結果。

本發(fā)明通過恒溫箱模擬井下的高溫環(huán)境，通過圍壓部模擬井下的高壓環(huán)境，從而使得所測巖樣中吸附狀態(tài)的頁巖氣的含量誤差較小，且通過第一壓力表、第三壓力表及第一閥門的設置，使得吸附狀態(tài)的頁巖氣含量和游離狀態(tài)的頁巖氣含量可由第一壓力表和第三壓力表顯示的讀數(shù)計算而得，便于建立巖樣中吸附狀態(tài)的頁巖氣和游離狀態(tài)的頁巖氣的含量比例，提高對頁巖基質含氣性評價的準確度。

在本發(fā)明實施例中，預設圍壓的大小為巖樣所在地層的上覆巖石壓力，預設圍壓根據(jù)如下公式(1)計算：

P＝Z×g×ρ_R×10^-6 (1)

其中：

P為圍壓，也即巖樣在井下的實際上覆巖石壓力；

Z為所述巖樣所在位置的垂直地層深度；

ρ_R為所述巖樣的密度；

g為重力加速度。

由于巖樣所處的井下位置不同，巖樣所承擔的地層上覆巖石壓力的大小也不同，通過在巖心夾持器中設置圍壓，模擬巖樣所在的井下高壓環(huán)境，使得測量結果更為準確。

在本發(fā)明實施例中，處理實驗數(shù)據(jù)，給出頁巖基質的含氣性評價結果包括；

根據(jù)第一壓力表的讀數(shù)P₁、第一壓力表的讀數(shù)P₂和第三壓力表的讀數(shù)P₃計算在第三壓力表的讀數(shù)P₃下，巖樣中的頁巖氣總含量、游離狀態(tài)的頁巖氣含量和吸附狀態(tài)的頁巖氣含量；

根據(jù)不同的第三壓力表的讀數(shù)P₃下的頁巖氣總含量、游離狀態(tài)的頁巖氣含量和吸附狀態(tài)的頁巖氣含量給出頁巖基質的含氣性評價結果。

其中，忽略高壓中間容器至巖心夾持器之間的管線的容積，則高壓中間容器中減少的氣體的量即為巖樣中頁巖氣的總含量，巖樣中頁巖氣的總含量可以根據(jù)公式(2)計算：

V_so＝(ρ₁×V₁-ρ₂×V₁)/ρ_s (2)

在公式(2)中，

V_so為巖樣中的甲烷氣體在標準狀況的總體積；

ρ₁為打開第一閥門前高壓中間容器中甲烷氣體的密度，ρ₁根據(jù)公式(3)計算：

${\mathrm{\ρ}}_1=\frac{P_{1}M}{Z_{1}RT}---\left(3\right)$

V₁為高壓中間容器的容積；

ρ₂為關閉第一閥門后高壓中間容器中甲烷氣體的密度，ρ₂根據(jù)公式(4)計算；

${\mathrm{\ρ}}_2=\frac{P_{2}M}{Z_{2}RT}---\left(4\right)$

ρ_s為甲烷氣體在標準狀況下的密度；

在公式(3)和公式(4)中，

P₁為打開第一閥門前第一壓力表的讀數(shù)；

P₂為關閉第一閥門后第一壓力表的讀數(shù)；

M為甲烷氣體的分子量；

T為溫度表的讀數(shù)；

Z₁為壓力為P₁時的甲烷氣體的壓縮因子；

Z₂為壓力為P₂時的甲烷氣體的壓縮因子；

R為常量，且R＝0.008314MPa.m3/(kmol.K)。

由于在打開第一閥門之前已排出高壓巖心夾持器中的空氣，打開第一閥門后，高壓中間容器中的甲烷氣體經第一閥門進入包裹在巖樣外部的膠筒內部，并與巖樣飽和，故在忽略第一閥門至巖心夾持器之間的管線的容積及巖樣與膠筒之間的間隙的前提下，巖樣中游離狀態(tài)的頁巖氣含量可根據(jù)第三壓力表的讀數(shù)變化及巖樣的自由空間體積計算得出，故巖樣中游離狀態(tài)的頁巖氣的含量可根據(jù)公式(5)計算:

V_sy＝ρ₃×V₂/ρ_s (5)

在公式(5)中：

V_sy為巖樣中游離狀態(tài)的甲烷氣體在標準狀況下的體積；

ρ₃為關閉第一閥門后高壓巖心夾持器中的氣體密度，ρ₃根據(jù)公式(6)計算：

${\mathrm{\ρ}}_3=\frac{P_{3}M}{Z_{3}RT}---\left(6\right)$

V₂為高壓巖心夾持器的自由空間體積，V₂根據(jù)公式(7)計算:

V₂＝φπd²L/4/100 (7)

ρ_s為甲烷氣體在標準狀況下的密度；

在公式(6)中：

P₃為關閉第一閥門后第三壓力表的讀數(shù)；

M為甲烷氣體的分子量；

T為溫度表的讀數(shù)；

Z₃為壓力為P₃時的甲烷氣體的壓縮因子；

R為常數(shù)，且R＝0.008314MPa.m3/(kmol.K)

在公式(7)中：

φ為巖樣的孔隙度；

d為巖樣的直徑；

L為巖樣的長度。

其中，巖樣的孔隙度φ、巖樣的直徑d和巖樣的長度L可根據(jù)常規(guī)方法測量。

吸附狀態(tài)的頁巖氣的含量根據(jù)公式(8)計算：

V_sx＝V_so-V_sy (8)

在公式(8)中：

V_sx為巖樣中吸附狀態(tài)的甲烷氣體在標準狀況下的體積；

V_so為巖樣中的甲烷氣體在標準狀況的總體積；

V_sy為巖樣中游離狀態(tài)的甲烷氣體在標準狀況下的體積。

其中，標準狀況指溫度為0℃(273.15K)和壓強為101.325千帕(1標準大氣壓，760毫米汞柱)的情況。

由此建立游離狀態(tài)的頁巖氣和吸附狀態(tài)的頁巖氣的含量比，并對頁巖基質整體的含氣性作出評價，當然，本領域技術人員可知，為了獲得足夠精確的測量結果，應盡可能地測量多組數(shù)據(jù)，綜合各組數(shù)據(jù)的結果對頁巖基質整體的含氣性作出評價。

實施例三

如圖3所示，本發(fā)明實施例提供了一種測量頁巖基質含氣量的方法，該測量頁巖基質含氣量的方法應用實施例一中提供的測量頁巖基質含氣量的裝置。

在本發(fā)明實施例中，在進行實驗之前，需測量巖樣的尺寸、干重、滲透率和孔隙度，測量高壓中間容器的容積、膠筒與巖樣之間的空隙的體積和第一閥門至巖心夾持器之間的管線的容積。

其中，該測量頁巖基質含氣量的方法包括如下步驟：

在步驟101中，連接測量頁巖基質含氣量的裝置，具體為將高壓氣瓶、高壓泵、高壓中間容器、巖心夾持器通過管線連接起來，并將圍壓部通過管線與巖心夾持器連接起來，將巖心夾持器和高壓中間容器安裝在恒溫箱中，其中，恒溫箱的最高溫度為150攝氏度。

在步驟102中，校正測量頁巖基質含氣量的裝置，其中，校正測量頁巖基質含氣量的裝置具體為打開第一閥門和第四閥門，關閉第三閥門，向高壓中間容器中泵入甲烷氣體，然后關閉第四閥門，靜待一段時間，如果第一壓力表和第三壓力表的讀數(shù)沒有變化，則證明測量頁巖基質含氣量的裝置的氣密性良好，可進行實驗，反之，則需要重新連接測量頁巖基質含氣量的裝置并重新校正，直到測量頁巖基質含氣量的裝置的氣密性滿足設計要求為止。

在步驟103中，將巖樣固定在巖心加持器中，其中，將巖樣固定在巖心夾持器中具體為將巖樣包在膠筒內部，膠筒沿巖樣的徑向對巖樣形成密封，然后將包裹在膠筒內的巖樣夾持在固定筒內固定。

在步驟104中，排除測量頁巖基質含氣量的裝置中的空氣，其中，排除測量頁巖基質含氣量的裝置中的空氣可以為，將高壓泵換成真空泵，打開第一閥門和第四閥門，通過真空泵對該測量頁巖基質含氣量的裝置進行抽真空，從而將巖心夾持器中的空氣全部除去。當然，本領域技術人員可知，也可在第四閥門與高壓泵之間通過管線連接真空泵進行抽真空。

在步驟105中，關閉所有閥門，避免空氣進入測量頁巖基質含氣量的裝置中。

在步驟106中，打開第二閥門，通過圍壓部給巖樣加圍壓，其中，圍壓部可以為液壓泵或氣壓泵，通過圍壓部向巖心夾持器內泵入液體或氣體，給巖心夾持器內固定的巖樣加圍壓，模擬井下的高壓環(huán)境。

在步驟107中，當?shù)诙毫Ρ淼淖x數(shù)達到預設圍壓時，關閉第二閥門，此時第二壓力表上顯示的數(shù)值即為巖樣的圍壓。

其中，預設圍壓根據(jù)如下公式(1)計算：

P＝Z×g×ρ_R×10^-6 (1)

其中：

P為圍壓，也即巖樣在井下的實際上覆巖石壓力；

Z為巖樣的垂直地層深度；

ρ_R為巖樣的密度；

g為重力加速度。

在步驟108中，打開第四閥門，高壓泵將高壓氣瓶中的甲烷氣體泵入高壓中間容器中，當?shù)谝粔毫Ρ淼淖x數(shù)達到預設壓力時，關閉第四閥門。

在步驟109中，記錄下第一壓力表的讀數(shù)P₁后打開第一閥門，使高壓中間容器中的甲烷氣體進入巖樣中，當?shù)谝粔毫Ρ淼淖x數(shù)降低到一定范圍后，關閉第一閥門，并記錄此時第一壓力表的讀數(shù)P₂。其中，當?shù)谝粔毫Ρ淼淖x數(shù)降低到P₁的讀數(shù)的85％～96％時，關閉第一閥門，讓甲烷氣體與巖樣充分飽和，時間為24小時。

在步驟110中，待第三壓力表的讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄第三壓力表的讀數(shù)P₃。 當甲烷氣體與巖樣充分飽和后，甲烷氣體吸附在巖樣表面上的量不再增加，第三壓力表的讀數(shù)開始穩(wěn)定。

在步驟111中，判斷第三壓力表的讀數(shù)P₃是否達到地層氣體壓力，當?shù)谌龎毫Ρ淼淖x數(shù)P₃達到地層氣體壓力時，進入步驟112，當?shù)谌龎毫Ρ淼淖x數(shù)P₃未達到地層氣體壓力時，進入步驟109。

在步驟112中，根據(jù)第一壓力表的讀數(shù)P₁、第一壓力表的讀數(shù)P₂和第三壓力表的讀數(shù)P₃計算在第三壓力表的讀數(shù)P₃下巖樣中的頁巖氣總含量、游離狀態(tài)的頁巖氣含量和吸附狀態(tài)的頁巖氣含量。

其中，忽略高壓中間容器至巖心夾持器之間的管線的容積，則高壓中間容器中減少的氣體的量即為巖樣中的頁巖氣總含量，巖樣中的頁巖氣總含量可以根據(jù)公式(2)計算：

V_so＝(ρ₁×V₁-ρ₂×V₁)/ρ_s (2)

在公式(2)中，

V_so為巖樣中的甲烷氣體在標準狀況的總體積；

ρ₁為打開第一閥門前高壓中間容器中甲烷氣體的密度，ρ₁根據(jù)公式(3)計算：

${\mathrm{\ρ}}_1=\frac{P_{1}M}{Z_{1}RT}---\left(3\right)$

V₁為高壓中間容器的容積；

ρ₂為關閉第一閥門后高壓中間容器中甲烷氣體的密度，ρ₂根據(jù)公式(4)計算；

${\mathrm{\ρ}}_2=\frac{P_{2}M}{Z_{2}RT}---\left(4\right)$

ρ_s為甲烷氣體在標準狀況下的密度；

在公式(3)和公式(4)中，

P₁為打開第一閥門前第一壓力表的讀數(shù)；

P₂為關閉第一閥門后第一壓力表的讀數(shù)；

M為甲烷氣體的分子量；

T為溫度表的讀數(shù)；

Z₁為壓力為P₁時的甲烷氣體的壓縮因子；

Z₂為壓力為P₂時的甲烷氣體的壓縮因子；

R為常量，且R＝0.008314MPa.m3/(kmol.K)。

由于在打開第一閥門之前已排出高壓巖心夾持器中的空氣，打開第一閥門后，高壓中間容器中的甲烷氣體經第一閥門進入包裹在巖樣外部的膠筒內部，并與巖樣飽和，故在忽略第一閥門和至巖心夾持器之間的管線的容積及巖樣與膠筒之間的間隙的前提下，巖樣中游離狀態(tài)的頁巖氣含量可根據(jù)第三壓力表的讀數(shù)變化及巖樣的自由空間體積計算得出，故巖樣中游離狀態(tài)的頁巖氣的含量根據(jù)公式(5)計算:

V_sy＝ρ₃×V₂/ρ_s (5)

在公式(5)中：

V_sy為巖樣中游離狀態(tài)的甲烷氣體在標準狀況下的體積；

ρ₃為關閉第一閥門后高壓巖心夾持器中的氣體密度，ρ₃根據(jù)公式(6)計算：

${\mathrm{\ρ}}_3=\frac{P_{3}M}{Z_{3}RT}---\left(6\right)$

V₂為高壓巖心夾持器的自由空間體積，V₂根據(jù)公式(7)計算:

V₂＝φπd²L/4/100 (7)

ρ_s為甲烷氣體在標準狀況下的密度；

在公式(6)中：

P₃為關閉第一閥門后第三壓力表的讀數(shù)；

M為甲烷氣體的分子量；

T為溫度表的讀數(shù)；

Z₃為壓力為P₃時的甲烷氣體的壓縮因子；

R為常數(shù)，且R＝0.008314MPa.m3/(kmol.K)

在公式(7)中：

φ為巖樣的孔隙度；

d為巖樣的直徑；

L為巖樣的長度。

吸附狀態(tài)的頁巖氣的含量根據(jù)公式(8)計算：

V_sx＝V_so-V_sy (8)

在公式(8)中：

V_sx為巖樣中吸附狀態(tài)的甲烷氣體在標準狀況下的體積；

V_so為巖樣中的甲烷氣體在標準狀況的總體積；

V_sy為巖樣中游離狀態(tài)的甲烷氣體在標準狀況下的體積。

當然，本領域技術人員可知，為了獲得更加精確的測量結果，可用第一閥門至高壓中間容器之間的管線的容積與高壓中間容器的容積之和代替公式(2)中的高壓中間容器的容積V₁，而用第一閥門至巖心夾持器之間的管線的體積、巖樣與巖心夾持器之間的間隙的體積及巖樣中的自由空間體積代替公式(5)中的高壓巖心夾持器的自由空間體積V₂。

其中，標準狀況指溫度為0℃(273.15開)和壓強為101.325千帕(1標準大氣壓，760毫米汞柱)的情況。

在步驟113中，根據(jù)不同的第三壓力表的讀數(shù)P₃下的頁巖氣總含量、游離狀態(tài)的頁巖氣含量和吸附狀態(tài)的頁巖氣含量，通過顯示器顯示頁巖基質的含氣性評價結果，具體為，單片機對實驗數(shù)據(jù)進行處理后將實驗結果傳送給顯示器，顯示器以圖像或圖表的形式將實驗結果顯示出來。其中，當?shù)谌龎毫Ρ淼淖x數(shù)P₃達到地層氣體壓力時，巖樣中儲藏的頁巖氣含量最接近巖樣在井下環(huán)境中儲藏的吸附氣含量。

實施例四

如圖4所示是根據(jù)本發(fā)明實施例提供的測量頁巖基質含氣性的方法對某巖樣進行實驗所得的實驗結果圖，其中，橫軸為第三壓力表的讀數(shù)P₃，縱軸為在該壓力條件下巖樣中的頁巖氣總含量、吸附狀態(tài)的頁巖氣含量和游離狀態(tài)的吸附氣含量，其中，吸附狀態(tài)的頁巖氣含量隨著壓力的升高先增大后減小，在吸附氣含量臨界點s處時該巖樣中的吸附氣含量達到最大值，而游離狀態(tài)的頁巖氣含量和頁巖氣總含量隨著壓力的升高均逐漸增大。

上述本發(fā)明實施例序號僅僅為了描述，不代表實施例的優(yōu)劣。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。