一種液相色譜儀的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型提供了一種具有在線清洗功能的液相色譜儀，它包括第一流道（L3）、第二流道（L21）、分析流道（L22）、廢液流道（L33）、過(guò)濾器或者保護(hù)器（B2）等，還包括多流道切換閥（V2）和后置切換閥（V5）。該液相色譜儀通過(guò)改變各二位連通閥之間的連通關(guān)系，從而改變液體流路，分別實(shí)現(xiàn)了對(duì)過(guò)濾器或者保護(hù)器（B2）的清洗功能。
【專利說(shuō)明】一種液相色譜儀

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于液相色譜領(lǐng)域，具體涉及一種具有在線清洗功能的液相色譜儀。

【背景技術(shù)】
[0002]液相色譜儀(Liquid Chromatography \ LC)的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離。使用色譜泵使含有樣品的流動(dòng)相通過(guò)一固定于色譜柱中與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí)，混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
[0003]由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，使得各組分被固定相保留的時(shí)間不同，從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合，實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。
[0004]在常規(guī)液相色譜的基礎(chǔ)上，發(fā)展出一種具有樣品在線處理或二維分離能力的二維液相色譜，二維液相色譜(2D — LC)是將分離機(jī)理不同而又相互獨(dú)立的兩支色譜柱串聯(lián)起來(lái)構(gòu)成的分離系統(tǒng)。樣品經(jīng)過(guò)第一維液相的色譜柱進(jìn)入接口中，通過(guò)濃縮、捕集或切割后被切換進(jìn)入第二維液相的色譜柱及檢測(cè)器中。二維液相色譜通常采用兩種不同的分離機(jī)理分析樣品，即利用樣品的不同特性把復(fù)雜混合物(如肽)分成單一組分，這些特性包括分子尺寸、等電點(diǎn)、親水性、電荷、特殊分子間作用(親和)等，在一維分離系統(tǒng)中不能完全分離的組分，可能在二維系統(tǒng)中得到更好的分離，因此分離能力、分辨率得到極大的提高。
[0005]現(xiàn)有常規(guī)液相色譜儀與二維液相色譜儀有一個(gè)共同的缺陷，均不能在線清洗色譜柱、過(guò)濾器、流路管線或者保護(hù)柱。由于待分析樣品中有雜質(zhì)等原因，隨著色譜柱使用時(shí)間的增加，色譜柱中會(huì)積累雜質(zhì)，從而導(dǎo)致色譜柱效變差，影響分析的準(zhǔn)確性，嚴(yán)重的會(huì)出現(xiàn)堵柱現(xiàn)象，導(dǎo)致不能使用?，F(xiàn)有技術(shù)中色譜柱一般使用越久，所分析的樣品越臟，劣化速度越快，根據(jù)變差程度的不同，導(dǎo)致色譜峰變形的程度不同，嚴(yán)重的時(shí)候?qū)е律V系統(tǒng)崩潰及或者測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確，因此經(jīng)常需要在做完樣品分析后清洗色譜柱，另外有時(shí)從樣品或流動(dòng)相中帶入的不溶性顆粒會(huì)堵塞管路、過(guò)濾器或保護(hù)器，造成管路破裂、系統(tǒng)超壓等問(wèn)題。
[0006]尤其在二維液相色譜中，第一維色譜柱通常用于“很臟”樣品(比如血漿、中藥粗提液、動(dòng)植物組織粗提液等)的初級(jí)分離，分析樣品的數(shù)量與次數(shù)越多，累積在色譜柱上不能被所用流動(dòng)相洗脫的物質(zhì)就越多，樣品中也有可能含有微小的不溶性顆粒，因此很容易發(fā)生色譜系統(tǒng)堵塞情況，色譜柱的劣化速度也很快，通常使用壽命小于1000次。因此需要對(duì)樣品中不溶性顆粒進(jìn)行攔阻，并對(duì)劣化后的色譜柱進(jìn)行不定期的清洗。另外第一維色譜柱失效后，臟的物質(zhì)容易傳遞給后級(jí)的色譜柱，導(dǎo)致第二維的色譜系統(tǒng)發(fā)生故障，因此后級(jí)的色譜柱也需要不定期清洗。
[0007]現(xiàn)有解決以上問(wèn)題的技術(shù)之一是在色譜儀進(jìn)樣器與色譜柱中增加保護(hù)柱或者過(guò)濾器，當(dāng)保護(hù)柱或過(guò)濾器效果變差或者導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升的時(shí)候，停止液相色譜運(yùn)行，更換失效的保護(hù)柱或者過(guò)濾器，這種解決方法需要更換材料，導(dǎo)致成本增加；另外需要先停止分析才能進(jìn)行更換工作，影響液相色譜的工作效率；并且需要人工操作，對(duì)實(shí)現(xiàn)色譜儀高度自動(dòng)化帶來(lái)障礙。
[0008]現(xiàn)有解決以上問(wèn)題的另一技術(shù)是在樣品分析完成后，停止分析，用洗脫能力比較強(qiáng)的流動(dòng)相沖洗液相色譜儀及色譜柱，將部分雜質(zhì)沖洗下來(lái)。但這種方法對(duì)于保留很強(qiáng)的雜質(zhì)和微小顆粒導(dǎo)致的色譜柱失效沒有作用；另外需要耗費(fèi)較長(zhǎng)時(shí)間；并且不能在分析樣品的同時(shí)進(jìn)行，同樣無(wú)法實(shí)現(xiàn)色譜儀的高度自動(dòng)化運(yùn)行。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0009]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型旨在實(shí)現(xiàn)對(duì)保護(hù)柱或者過(guò)濾器的在線清洗功倉(cāng)泛。
[0010]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是:
[0011]一種液相色譜儀，包括:
[0012]連接有進(jìn)樣器的第一流道，用于輸送第一流動(dòng)相；
[0013]第二流道，用于輸送第二流動(dòng)相；
[0014]分析流道，用于對(duì)捕獲的物質(zhì)進(jìn)行分離和檢測(cè)；
[0015]廢液流道，用于排除廢液；
[0016]用于連接第一色譜柱的一端管路和另一端管路；用于連接中間色譜柱的一端管路和另一端管路；
[0017]還包括后置切換閥和多流道切換閥，以及用于連通后置切換閥和多流道切換閥的連通管路；
[0018]所述后置切換閥設(shè)有多個(gè)接口，其中任意兩個(gè)相鄰的接口與第一流道和用于連接第一色譜柱的一端管路連接；另外任意兩個(gè)相鄰的接口與廢液流道和連通管路的一端連接；在后置切換閥剩余任意兩個(gè)接口之間連接有過(guò)濾器或者保護(hù)器；
[0019]所述多流道切換閥包括多個(gè)端口，其中兩個(gè)端口之間連接有連接管路、在所述連接管路與另一端口之間有用于連接中間色譜柱的一端管路和另一端管路；所述第二流道、分析流道、連通管路的另一端、用于連接第一色譜柱的另一端管路均分別連接在多流道切換閥的其余任意一個(gè)端口上。
[0020]優(yōu)選的連接方式為:
[0021]所述后置切換閥具有接口 m、接口 η、接口 X、接口 y、接口 s和接口 r ;所述接口 η和接口 s之間連接有過(guò)濾器或者保護(hù)器；所述接口 m與第一流道連接,所述接口 r與用于連接第一色譜柱的一端管路連接，所述接口 η和接口 s之間連接有過(guò)濾器或者保護(hù)器，所述接口X與廢液流道連接，所述接口 I與連通管路的一端連接。
[0022]進(jìn)一步優(yōu)選的連接方式為:
[0023]所述多流道切換閥包括端口 a、端口 b、端口 C、端口 d、端口 e、端口 f、端口 g、端口h、端口 i和端口 j，所述端口 c和端口 e為封堵狀態(tài)，所述端口 a與用于連接第一色譜柱的另一端管路連接，所述端口 b通過(guò)連接管路與端口 f連接，所述端口 i與用于連接中間色譜柱的一端管路連接，用于連接中間色譜柱的另一端管路通過(guò)三通b連接在連接管路上，所述端口 g與第二流道連接，所述端口 h與分析流道連接，所述端口 j與連通管路的另一端連接。
[0024]除特別說(shuō)明以外，本實(shí)用新型所述多流道切換閥以及后置切換閥的一個(gè)端口或者接口只與一根管路連接。本實(shí)用新型所述多流道切換閥以及后置切換閥均為二位切換閥。
[0025]除處于封閉狀態(tài)的端口或者接口外，沒有連接管路的端口或者接口稱為空閑端口或者空閑接口。
[0026]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的優(yōu)勢(shì)在于:通過(guò)引入多流道切換閥和后置切換閥，切換多流道切換閥和后置切換閥的導(dǎo)通端口，可以實(shí)現(xiàn)保護(hù)柱或者過(guò)濾器處于第一色譜柱的流路前端，起到攔截樣品或流動(dòng)相中雜質(zhì)作用，切換多流道切換閥和后置切換閥的導(dǎo)通端口，也可以實(shí)現(xiàn)保護(hù)柱或者過(guò)濾器處于第一色譜柱的流路后端，將攔截下來(lái)的雜質(zhì)直接排放進(jìn)入廢液端，從而實(shí)現(xiàn)在線清洗功能，無(wú)需更換或拆下液相色譜的部件清洗，提高儀器使用壽命與自動(dòng)化程度。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1是實(shí)施例1的液相色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖；
[0028]圖2是實(shí)施例1的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0029]圖3是實(shí)施例1的液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
[0030]其中，S2是第二流動(dòng)相，S3是第一流動(dòng)相，S4是調(diào)制溶液，S5是進(jìn)樣器，P2是輸液泵II，P3是輸液泵III，P4是輸液泵IV ;D，檢測(cè)器;W，廢液流出口 ；C1是第一色譜柱；C2是中間色譜柱；C3是第二色譜柱；V2是多流道切換閥；Tl是三通a，T2是三通b;
[0031]L3是第一流道，L21是第二流道，L22是分析流道，L33是廢液流道，L8是用于連接第一色譜柱的一端管路，L9是用于連接第一色譜柱的另一端管路，Lll是用于連接中間色譜柱的另一端管路，L12是用于連接中間色譜柱的一端管路，L34是連通管路，L4是過(guò)濾器或保護(hù)器連接管路I，L5是過(guò)濾器或保護(hù)器連接管路II ；
[0032]所述多流道切換閥V2中:17是端口&、18是端口13、19是端口(3、20是端口(1、21是端口 e、22是端口 f、23是端口 g、24是端口 h、25是端口 i和26是端口 j ；
[0033]所述后置切換閥V5中:1是接口 m、2是接口 n、3是接口 x、4是接口 y、5是接口 s和6是接口 r ；
[0034]圖中的實(shí)點(diǎn)表示封堵狀態(tài)，粗實(shí)線表示流動(dòng)相流動(dòng)路線。

【具體實(shí)施方式】
[0035]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0036]一種液相色譜儀，包括:
[0037]連接有進(jìn)樣器S5的第一流道L3,用于輸送第一流動(dòng)相S3 ；
[0038]第二流道L21，用于輸送第二流動(dòng)相S2 ；
[0039]分析流道L22，用于對(duì)捕獲的物質(zhì)進(jìn)行分離和檢測(cè)；
[0040]廢液流道L33，用于排除廢液；
[0041]用于連接第一色譜柱Cl的一端管路L8和另一端管路L9 ;用于連接中間色譜柱C2的一端管路L12和另一端管路Lll ；
[0042]還包括后置切換閥V5和多流道切換閥V2，以及用于連通后置切換閥V5和多流道切換閥V2的連通管路L34 ；
[0043]所述后置切換閥V5設(shè)有多個(gè)接口，其中任意兩個(gè)相鄰的接口與第一流道L3和用于連接第一色譜柱Cl的一端管路L8連接；另外任意兩個(gè)相鄰的接口與廢液流道L33和連通管路L34的一端連接；在后置切換閥V5剩余任意兩個(gè)接口之間連接有過(guò)濾器或者保護(hù)器B2 ；
[0044]所述多流道切換閥V2包括多個(gè)端口，其中兩個(gè)端口之間連接有連接管路L19、在所述連接管路L19與另一端口之間有用于連接中間色譜柱C2的一端管路L12和另一端管路Lll ;所述第二流道L21、分析流道L22、連通管路L34的另一端、用于連接第一色譜柱Cl的另一端管路L9均分別連接在多流道切換閥V2的其余任意一個(gè)端口上。
[0045]如圖1所示，優(yōu)選的連接方式為:
[0046]所述后置切換閥V5具有接口 ml、接口 n2、接口 x3、接口 y4、接口 s5和接口 r6 ;所述接口 n2和接口 s5之間連接有過(guò)濾器或者保護(hù)器B2 ;所述接口 ml與第一流道L3連接，所述接口 r6與用于連接第一色譜柱Cl的一端管路L8連接，所述接口 n2和接口 s5之間連接有過(guò)濾器或者保護(hù)器B2，所述接口 x3與廢液流道L33連接，所述接口 y4與連通管路L34的一端連接。
[0047]所述多流道切換閥V2包括端口 al7、端口 bl8、端口 cl9、端口 d20、端口 e21、端口f22、端口 g23、端口 h24、端口 i25和端口 j26，所述端口 cl9和端口 e21為封堵狀態(tài)，所述端口 al7與用于連接第一色譜柱Cl的另一端管路L9連接，所述端口 bl8通過(guò)連接管路L19與端口 f22連接，所述端口 i25與用于連接中間色譜柱C2的一端管路L12連接，用于連接中間色譜柱C2的另一端管路Lll通過(guò)三通bT2連接在連接管路L19上，所述端口 g23與第二流道L21連接，所述端口 h24與分析流道L22連接，所述端口 j26與連通管路L34的另一端連接。
[0048]功能描述:
[0049]1、過(guò)濾器或者保護(hù)器B2對(duì)不溶性雜質(zhì)的攔截功能:
[0050]如圖2所示，開啟輸送泵IIIP3將第一流動(dòng)相輸送至后置切換閥V5的接口 ml，試樣通過(guò)進(jìn)樣器S5導(dǎo)入第一流道L3中，導(dǎo)通接口 ml和連接n2，使得包含試樣的第一流動(dòng)相先經(jīng)過(guò)過(guò)濾器或者保護(hù)器B2，因此試樣或第一流動(dòng)相中含有的不溶性雜質(zhì)被過(guò)濾過(guò)濾器或者保護(hù)器B2攔截，不能進(jìn)入下游管路，導(dǎo)通接口 s5和r6，使得第一流動(dòng)相流經(jīng)第一色譜柱Cl，再流向多流道切換閥V2的端口 al7，導(dǎo)通端口 al7和端口 j26，使得第一流動(dòng)相流至連通管道L34，連接后置切換閥V5的接口 y4和接口 x3，經(jīng)廢液流道L33排出。
[0051]2、過(guò)濾器或者保護(hù)器的清洗功能:
[0052]如圖3所示，在上述攔截功能實(shí)施一段時(shí)間后，待試樣中目標(biāo)組分通過(guò)過(guò)濾器或者保護(hù)器B2，或者液相色譜不進(jìn)行試樣分析的時(shí)候，即可改變后置切換閥V5的導(dǎo)通方向，使得接口 ml和接口 r6導(dǎo)通，接口 y4和接口 s5導(dǎo)通，接口 m2和接口 x3導(dǎo)通，這樣使得過(guò)濾器或者保護(hù)器被后置切換閥轉(zhuǎn)換到第一色譜柱的流動(dòng)方向后面，并且過(guò)濾器或者保護(hù)器中溶液流動(dòng)方向與圖2中方向相反，使過(guò)濾器或者保護(hù)器上攔截的雜質(zhì)可以直接排出到廢液端w,從而實(shí)現(xiàn)在線清洗試樣或第一流動(dòng)相中帶來(lái)的雜質(zhì),消除或減少這些雜質(zhì)的破壞作用，具體為:
[0053]第一流動(dòng)相輸送至后置切換閥V5的接口 ml，導(dǎo)通接口 ml和連接r6，使得第一流動(dòng)相經(jīng)第一色譜柱Cl，再流向多流道切換閥V2的端口 al7，導(dǎo)通端口 17和端口 j26，使得第一流動(dòng)相流至連通管道L34，連接后置切換閥V5的接口 y4和接口 s5，第一流動(dòng)相反向流過(guò)過(guò)濾器或者保護(hù)器B2，將攔截在過(guò)濾器或者保護(hù)器B2上的不溶性雜質(zhì)清洗下來(lái)，再?gòu)慕涌趎2和接口 x3，流入廢液流道L34排出，這樣實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)的在線清洗功能。
【權(quán)利要求】
1.一種液相色譜儀，包括: 連接有進(jìn)樣器(S5)的第一流道(L3),用于輸送第一流動(dòng)相(S3)； 第二流道(L21)，用于輸送第二流動(dòng)相(S2)； 分析流道(L22)，用于對(duì)捕獲的物質(zhì)進(jìn)行分離和檢測(cè)； 廢液流道(L33)，用于排除廢液； 用于連接第一色譜柱(Cl)的一端管路(L8)和另一端管路(L9);用于連接中間色譜柱(C2)的一端管路(L12)和另一端管路(Lll)； 其特征是，還包括后置切換閥(V5)和多流道切換閥(V2)，以及用于連通后置切換閥(V5)和多流道切換閥(V2)的連通管路(L34)； 所述后置切換閥(V5)設(shè)有多個(gè)接口，其中任意兩個(gè)相鄰的接口與第一流道(L3)和用于連接第一色譜柱(Cl)的一端管路(L8)連接；另外任意兩個(gè)相鄰的接口與廢液流道(L33)和連通管路(L34)的一端連接；在后置切換閥(V5)剩余任意兩個(gè)接口之間連接有過(guò)濾器或者保護(hù)器(B2); 所述多流道切換閥(V2)包括多個(gè)端口，其中兩個(gè)端口之間連接有連接管路(L19)、在所述連接管路(L19)與另一端口之間有用于連接中間色譜柱(C2)的一端管路(L12)和另一端管路(L11);所述第二流道(L21)、分析流道(L22)、連通管路(L34)的另一端、用于連接第一色譜柱(Cl)的另一端管路(L9)均分別連接在多流道切換閥(V2)的其余任意一個(gè)端口上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種液相色譜儀，其特征是，所述后置切換閥(V5)具有接口m(l)、接口 η (2)、接口 X (3)、接口 y(4)、接口 s (5)和接口 r(6);所述接口 η (2)和接口 s (5)之間連接有過(guò)濾器或者保護(hù)器(B2);所述接口 m(l)與第一流道(L3)連接，所述接口 r(6)與用于連接第一色譜柱(Cl)的一端管路(L8)連接，所述接口 n(2)和接口 s(5)之間連接有過(guò)濾器或者保護(hù)器(B2)，所述接口 x(3)與廢液流道(L33)連接，所述接口 y(4)與連通管路(L34)的一端連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種液相色譜儀，其特征是，所述多流道切換閥(V2)包括端口 a (17)、端口 b(18)、端口 c (19)、端口 d(20)、端口 e(21)、端口 f(22)、端口 g(23)、端口h (24)、端口 i (25)和端口 j (26)，所述端口 c (19)和端Pe (21)為封堵狀態(tài)，所述端口 a (17)與用于連接第一色譜柱(Cl)的另一端管路(L9)連接，所述端口 b(18)通過(guò)連接管路(L19)與端口 f(22)連接，所述端口 i(25)與用于連接中間色譜柱(C2)的一端管路(L12)連接，用于連接中間色譜柱(C2)的另一端管路(Lll)通過(guò)三通b (T2)連接在連接管路(L19)上，所述端口 g(23)與第二流道(L21)連接，所述端口 h(24)與分析流道(L22)連接，所述端口j (26)與連通管路(L34)的另一端連接。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK204203174SQ201420731526
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】王峰 申請(qǐng)人:王峰