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一種膜富集在線質(zhì)譜進(jìn)樣裝置制造方法

文檔序號(hào):6059963閱讀:515來源:國(guó)知局
一種膜富集在線質(zhì)譜進(jìn)樣裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種膜富集在線質(zhì)譜進(jìn)樣裝置,通過富集膜將質(zhì)譜接口室和氣體進(jìn)樣室分隔開。氣體進(jìn)樣室由轉(zhuǎn)接片和富集腔構(gòu)成。于質(zhì)譜接口室一側(cè)設(shè)置有富集膜的支撐網(wǎng)。于氣體進(jìn)樣室側(cè)壁上設(shè)置有氣體進(jìn)樣口和氣體出氣口。于氣體進(jìn)樣室內(nèi)部設(shè)置有密封桿,密封桿上設(shè)置有密封圈。密封桿向富集膜方向運(yùn)動(dòng)后,使膜與外界完全隔離。本裝置與一質(zhì)譜儀器聯(lián)用,無需進(jìn)行樣品前處理,對(duì)于常見的揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)限可達(dá)到ppb量級(jí),線性范圍寬,響應(yīng)時(shí)間短,體積小。
【專利說明】一種膜富集在線質(zhì)譜進(jìn)樣裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型屬于質(zhì)譜分析儀,提供了一種用于分析揮發(fā)性有機(jī)物的膜進(jìn)樣裝置, 無需樣品的前處理,對(duì)于常見的揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)限可達(dá)到ppb量級(jí),線性范圍寬,響應(yīng) 時(shí)間短,體積小。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著當(dāng)今社會(huì)工業(yè)的迅速發(fā)展,人們生活水平不斷提高的同時(shí),環(huán)境污染問題也 變的越來越嚴(yán)重。其中揮發(fā)性有機(jī)物以其毒性高、危害大,部分還具有致癌、致畸、至基因突 變的特點(diǎn)而受到廣泛的重視。因此對(duì)于環(huán)境中揮發(fā)性有機(jī)物的在線監(jiān)測(cè)就變的非常重要。
[0003] 其中,環(huán)境中的揮發(fā)性有機(jī)物是關(guān)注的重點(diǎn)之一。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道統(tǒng)計(jì),我國(guó)城市空 氣中能檢測(cè)到的有機(jī)物已經(jīng)達(dá)到上百種,由此可見,加強(qiáng)對(duì)空氣中有毒有害物質(zhì)的監(jiān)測(cè),改 善環(huán)境質(zhì)量是十分必要的。美國(guó)環(huán)境總署(EPA)推薦的測(cè)量環(huán)境空氣中有毒有機(jī)物測(cè)定方 法:(T0-1?T0-17)。主要是通過樣品采集后預(yù)處理和富集,在通過GC/HPLC-MS進(jìn)行分析。 這種離線分析的方法雖然準(zhǔn)確,但是耗時(shí)多、成本高無法滿足實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的需要。而且在離線 分析過程中,樣品的某些成分和性質(zhì)也會(huì)隨時(shí)間發(fā)生改變,這對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性也產(chǎn)生 了一定的影響。因此發(fā)展一種快速、實(shí)時(shí)的現(xiàn)場(chǎng)分析方法是十分必要的。
[0004] 文獻(xiàn)中采用的膜進(jìn)樣質(zhì)譜通過膜裝置完成進(jìn)樣,能夠快速的檢測(cè)到環(huán)境中痕量 的揮發(fā)性有機(jī)物,因此被廣泛的應(yīng)用于痕量揮發(fā)性有機(jī)物的快速在線檢測(cè)。樣品通過參 透-擴(kuò)散-吸附原理,首先氣體吸附在膜的表面,然后在膜中擴(kuò)散,最后在膜的另外一側(cè)解 析進(jìn)入質(zhì)譜,操作簡(jiǎn)單,不需要樣品前處理,有效的消除了干擾,靈敏度高,檢測(cè)限可以達(dá)到 1(Γ 9(ν/ν)量級(jí)。其中膜進(jìn)樣中最常用的富集膜是硅橡膠有機(jī)膜(PDMS)。當(dāng)氣體樣品通入 時(shí),由膜兩側(cè)氣壓不同而引起的壓力差的推動(dòng)下,樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物由于在膜中的溶 解度的不同從而在膜中的參透率不同,參透率大的組分透過膜時(shí)得到富集,然而空氣中的 主要成分如氮?dú)?、氧氣、和二氧化碳等氣體則很少能透過。因此,當(dāng)氣體樣品通過膜時(shí),揮發(fā) 性有機(jī)物通過參透-擴(kuò)散-吸附效應(yīng)達(dá)到富集的效果,其富集的倍數(shù)可高達(dá)10-100倍。然 而,傳統(tǒng)的膜進(jìn)樣裝置一般采用直接貼近電離區(qū)的設(shè)計(jì)方式,從而導(dǎo)致膜兩側(cè)的氣壓差很 大,使樣品快速透過膜,導(dǎo)致電離區(qū)氣壓升高不能滿足檢測(cè)要求,只能采用較小面積的膜, 導(dǎo)致樣品的富集效率降低。
[0005] 本裝置克服了以上缺點(diǎn),在富集膜后面加一緩沖腔體。這種設(shè)計(jì)可以避免膜與電 離區(qū)的直接貼近,而且增大了富集膜的面積,從而提高了電離效率。 實(shí)用新型內(nèi)容
[0006] 本實(shí)用新型的目的是提供一種膜富集在線質(zhì)譜進(jìn)樣裝置。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的,本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下:
[0008] -種膜富集在線質(zhì)譜進(jìn)樣裝置,包括依次設(shè)置的質(zhì)譜進(jìn)樣接口、富集膜、氣體進(jìn)樣 室和密封桿。于質(zhì)譜接口室一側(cè)設(shè)置有富集膜的支撐網(wǎng),富集膜同支撐網(wǎng)相貼接。
[0009] 轉(zhuǎn)接片為中空的環(huán)狀結(jié)構(gòu)。于轉(zhuǎn)接片和氣體進(jìn)樣室之間設(shè)置一密封圈。于轉(zhuǎn)接片 和質(zhì)譜接口室之間設(shè)置一密封圈。
[0010] 氣體進(jìn)樣室為密閉的中空筒狀結(jié)構(gòu)。氣體進(jìn)樣室的壁上設(shè)置有氣體進(jìn)氣口和氣體 出氣口。
[0011] 密封桿設(shè)置于氣體進(jìn)樣室內(nèi)。密封桿為平板結(jié)構(gòu)且中部設(shè)有垂直于平板表面的外 部帶有外螺紋的螺桿。螺桿的另一端穿過通孔后與一螺母相螺合;
[0012] 當(dāng)密封桿滑動(dòng)至轉(zhuǎn)接片一端時(shí),密封桿左側(cè)表面的密封圈與轉(zhuǎn)接片右表面壓緊密 封;當(dāng)密封桿滑動(dòng)至氣體進(jìn)樣室右側(cè)通孔時(shí),密封桿右側(cè)表面的密封圈與氣體進(jìn)樣室內(nèi)表 面壓緊密封;
[0013] 質(zhì)譜接口室、轉(zhuǎn)接片、氣體富集腔的外邊緣均設(shè)置有孔,用于螺桿串連。
[0014] 所述裝置可用于質(zhì)譜快速在線富集分析環(huán)境中的揮發(fā)性有機(jī)物。
[0015] 該裝置采用抽氣泵將氣體送入或抽出氣體進(jìn)樣室,通過調(diào)節(jié)氣體流量來控制氣體 通過膜表面的流速;為了克服富集膜的強(qiáng)度差,容易破損的缺點(diǎn),用支撐網(wǎng)對(duì)膜進(jìn)行了支 撐。在富集膜與質(zhì)譜儀之間設(shè)置有一質(zhì)譜接口室,便于質(zhì)譜與膜進(jìn)樣裝置連接。
[0016] 本裝置的工作過程:
[0017] 進(jìn)樣時(shí),將密封桿滑動(dòng)至氣體進(jìn)樣室右側(cè)端面通孔,密封桿右側(cè)表面的密封圈與 氣體富集腔內(nèi)表面壓緊密封,樣品氣體在抽氣泵的作用下進(jìn)入氣體進(jìn)樣室,然后通過富集 膜進(jìn)行富集后進(jìn)入質(zhì)譜接口室。結(jié)束進(jìn)樣時(shí),將密封桿滑動(dòng)至轉(zhuǎn)接片右端面,密封桿左側(cè)表 面的密封圈與轉(zhuǎn)接片右側(cè)表面壓緊密封。此時(shí)膜與氣體進(jìn)樣室的樣品氣體完全隔離。
[0018] 本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn):
[0019] 本裝置能夠?qū)崿F(xiàn)快速分析環(huán)境中的揮發(fā)性有機(jī)物,實(shí)現(xiàn)富集的同時(shí)進(jìn)行在線分 析。首先利用密封桿代替了進(jìn)樣閥,縮小了膜進(jìn)樣裝置的體積,有利于儀器的集成化。其次, 密封桿上設(shè)置有兩個(gè)密封圈,進(jìn)樣和結(jié)束進(jìn)樣時(shí),整個(gè)裝置均是一個(gè)密封體系。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1為膜富集在線質(zhì)譜進(jìn)樣裝置示意圖;
[0021] 1 一質(zhì)譜接口室;2-富集膜;3-支撐網(wǎng);4 一轉(zhuǎn)接片;5-密封桿;6-氣體進(jìn)樣室; 7、10、11、12-密封圈;8-氣體進(jìn)氣口;9 一氣體出氣口;
[0022] 圖2為lOppm的甲苯氣體樣品采用毛細(xì)管進(jìn)樣所測(cè)得的質(zhì)譜圖;
[0023] 圖3為lOppm的甲苯氣體樣品采用膜進(jìn)樣所測(cè)得的質(zhì)譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 首先,圖1為膜富集在線質(zhì)譜進(jìn)樣裝置示意圖,其特征在于:包括一氣體進(jìn)樣室6、 密封桿5、富集膜2和質(zhì)譜接口室1。于質(zhì)譜接口室1 一側(cè)設(shè)置有富集膜的支撐網(wǎng)3 ;
[0025] 于氣體進(jìn)樣室6的腔體壁上設(shè)置有氣體進(jìn)氣口 8和氣體出氣口 9 ;
[0026] 于氣體進(jìn)樣室6內(nèi)設(shè)置有密封桿5。密封桿5為一平板結(jié)構(gòu),平板的左右兩側(cè)表面 均設(shè)有密封槽,密封槽內(nèi)設(shè)有密封圈,且密封桿的右端中部設(shè)有垂直于平板表面的外部帶 有外螺紋的螺桿,螺桿的另一端穿過通孔后與一螺母相螺合。分析樣品時(shí)將密封桿滑動(dòng)至 氣體進(jìn)樣室6的通孔處,密封桿5右側(cè)表面的密封圈與氣體進(jìn)樣室6內(nèi)表面壓緊密封,同時(shí) 樣品通過抽氣泵進(jìn)入氣體進(jìn)樣室,然后通過富集膜2富集后進(jìn)入質(zhì)譜接口 1。分析完畢后將 密封桿滑動(dòng)至轉(zhuǎn)接片4右側(cè)端面,密封桿左側(cè)表面的密封圈與轉(zhuǎn)接片右側(cè)表面壓緊密封使 富集膜2與氣體進(jìn)樣室6隔開。
[0027] 轉(zhuǎn)接片4通過螺栓固定在富集膜2的前端,兩側(cè)均采用密封圈與富集膜2和氣體 進(jìn)樣室6分別進(jìn)行壓緊密封。
[0028] 所用的富集膜為聚二甲基硅氧烷膜(PDMS膜),膜中無微孔,為均勻的致密膜,膜 面積在5-200mm 2,厚度為125um,并采用圓形的金屬支撐柵網(wǎng),以防止兩側(cè)氣壓差過大而破 壞膜的結(jié)構(gòu)。
[0029] 實(shí)施例1
[〇〇3〇] 針對(duì)本實(shí)用新型所述質(zhì)譜快速在線富集膜進(jìn)樣裝置定量性能的考查,分別采用毛 細(xì)管進(jìn)樣和膜進(jìn)樣兩種方式,對(duì)比兩種不同進(jìn)樣方式下信號(hào)強(qiáng)度的差異。毛細(xì)管進(jìn)樣時(shí)電 離區(qū)氣壓維持在17Pa左右,燈頭電壓差為13V。膜進(jìn)樣時(shí)電離區(qū)氣壓維持在0. 7Pa左右,燈 頭壓差為10V,圖2為lOppm的甲苯氣體樣品毛細(xì)管進(jìn)樣時(shí)的質(zhì)譜圖,圖3為lOppm的甲苯 氣體樣品膜進(jìn)樣時(shí)的質(zhì)譜圖。由兩圖對(duì)比可知該膜進(jìn)樣裝置與毛細(xì)管進(jìn)樣相比信號(hào)強(qiáng)度提 高約13倍左右。
【權(quán)利要求】
1. 一種質(zhì)譜快速在線富集的膜進(jìn)樣裝置,其特征在于:包括富集膜(2)、氣體進(jìn)樣室 (6)和密封桿(5); 氣體進(jìn)樣室(6)為一密閉的中空筒狀結(jié)構(gòu),密封桿(5)為一平板,平板的形狀和尺寸均 與氣體進(jìn)樣室(6)的內(nèi)部空腔處的徑向截面相匹配,密封桿(5)置于氣體進(jìn)樣室(6)內(nèi),且 密封桿(5)可沿氣體進(jìn)樣室¢)的軸向進(jìn)行左右滑動(dòng);于氣體進(jìn)樣室¢)的左側(cè)端面中部 設(shè)有樣品氣口,于氣體進(jìn)樣室(6)的右側(cè)端面中部設(shè)有通孔,于氣體進(jìn)樣室(6)外部的樣品 氣口處設(shè)有平板狀轉(zhuǎn)接片(4),平板狀轉(zhuǎn)接片(4)覆蓋于樣品氣口的端面上,轉(zhuǎn)接片(4)的 中部設(shè)有通孔,于轉(zhuǎn)接片(4)遠(yuǎn)離氣體進(jìn)樣室(6) -側(cè)的表面設(shè)有富集膜(2),富集膜(2) 覆蓋于轉(zhuǎn)接片(4)通孔的端面上;于密封桿(5)平板的左右兩側(cè)表面均設(shè)有密封槽,密封槽 內(nèi)設(shè)有密封圈,于密封桿(5)的右端中部設(shè)有垂直于平板表面的外部帶有外螺紋的螺桿, 螺桿的一端固定于密封桿(5)的右端面上,螺桿的另一端穿過通孔后與一螺母相螺合; 于氣體進(jìn)樣室(6)的側(cè)壁上設(shè)有氣體進(jìn)氣口(8)和氣體出氣口(9)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置,其特征在于: 密封桿(5)可沿氣體進(jìn)樣室(6)的軸向進(jìn)行左右滑動(dòng),當(dāng)密封桿(5)滑動(dòng)至轉(zhuǎn)接片(4) 一端時(shí),密封桿(5)左側(cè)表面的密封圈(10)與轉(zhuǎn)接片(4)右表面壓緊密封;于氣體進(jìn)樣室 (6)的徑向截面進(jìn)行投影,轉(zhuǎn)接片⑷右側(cè)孔的投影處于密封桿(5)左側(cè)表面密封圈(7)的 投影內(nèi)部; 當(dāng)密封桿(5)滑動(dòng)至通孔一端時(shí),密封桿(5)右側(cè)表面的密封圈(7)與氣體進(jìn)樣室(6) 內(nèi)表面壓緊密封;于氣體進(jìn)樣室(6)的徑向截面進(jìn)行投影,氣體進(jìn)樣室(6)右側(cè)通孔的投影 處于密封桿(5)右側(cè)表面密封圈的投影內(nèi)部。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置,其特征在于: 于轉(zhuǎn)接片(4)和氣體進(jìn)樣室(6)之間設(shè)置一密封圈(11)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置,其特征在于: 于遠(yuǎn)離轉(zhuǎn)接片(4) 一側(cè)的富集膜(2)的表面設(shè)有富集膜的支撐網(wǎng)(3)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置,其特征在于: 于轉(zhuǎn)接片(4)上設(shè)有富集膜(2)的一側(cè)表面設(shè)有密封圈(12),密封圈(12)處于富集膜 (2)所在區(qū)域內(nèi)部,轉(zhuǎn)接片(4)通孔處于密封圈(12)所在區(qū)域內(nèi)部。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置,其特征在于: 轉(zhuǎn)接片(4)上設(shè)有富集膜(2)的一側(cè)與質(zhì)譜進(jìn)樣接口(1)相連接。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置,其特征在于: 所述氣體進(jìn)樣室(6)為密閉的中空?qǐng)A筒狀結(jié)構(gòu),密封桿(5)為一圓形平板;轉(zhuǎn)接片 (4)為中空的環(huán)狀結(jié)構(gòu)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的裝置,其特征在于: 于質(zhì)譜接口室(1)、轉(zhuǎn)接片(4)、氣體進(jìn)樣室(6)的外邊緣均設(shè)置有相對(duì)應(yīng)的孔,它們依 次經(jīng)穿過孔內(nèi)的螺桿進(jìn)行串連固定。
9. 一種權(quán)利要求1所述裝置的應(yīng)用,其特征在于: 所述裝置可用于質(zhì)譜快速在線富集分析環(huán)境中的揮發(fā)性有機(jī)物。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK203895411SQ201420326437
【公開日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月18日
【發(fā)明者】李海洋, 李金旭, 趙無垛, 齊國(guó)臣, 蘇明揚(yáng) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
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