一種gc-nci-ms測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取樣品中殘留的氰蟲酰胺，提取液經(jīng)乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷鍵合相（C18）基質(zhì)分散凈化后，氣相色譜-負化學(xué)離子源-質(zhì)譜（GC-NCI-MS）檢測，采用不含待測農(nóng)藥的空白基質(zhì)溶液建立校正的標準曲線，外標法定量。本方法平均回收率為89.2%～96.7%，平均相對標準偏差（RSD）為3.5%～8.8%，檢出限低于0.53 μg/kg，具有操作簡便、快速、靈敏度高、重復(fù)性好、定性定量準確的優(yōu)點。能滿足美國、加拿大、歐盟、日本等國家對相應(yīng)產(chǎn)品安全檢測的技術(shù)要求，為保障我國人民食品安全及對外出口貿(mào)易健康發(fā)展提供有力的技術(shù)支撐。
【專利說明】-種GC-NCI-MS測定果蔬中氯蟲醜胺殘留的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種GC-NCI-MS測定果蔬中氯蟲酷胺殘留的方法，更具體地說是采用 氣相色譜-負化學(xué)離子源-質(zhì)譜（GC-NCI-M巧定性定量測定蔬菜和水果中殘留的氯蟲酷胺 含量的方法，屬于農(nóng)藥殘留量的測定【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 氯蟲酷胺（切antraniliprole)，又名漠氯蟲酷胺kyantraniliprole，是杜邦 公司繼氯蟲苯甲酷胺之后成功開發(fā)的第二代魚巧了受體抑制劑類殺蟲劑，氯蟲酷胺是 通過改變苯環(huán)上的各種極性基團而成，與氯蟲苯甲酷胺相比，具有更廣譜的殺蟲活性， 對刺吸式害蟲具有優(yōu)異的防效，并且具有較好的內(nèi)吸性，市場前景廣闊?；瘜W(xué)名稱為 3-漠-1- (3-氯-2-化晚基）-{4-氯基-2-甲基-6-[(甲基氨基）幾基]苯基} -1H-化 挫-5-甲酷胺，英文名稱為； 3-brom〇-l-(3-chlor〇-2-pyridy)-4' -cyano-2' -methyl-6' -(methylcarbamoyl) pyrazole-5-carbox-anilide. CAS 登錄號為 736994-63-1，分子量為 473. 7,結(jié)構(gòu)式為；

【權(quán)利要求】
1. 一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，其特征在于，所述方法包括以下 步驟： (1) 提取 稱取蔬菜和水果樣品于具塞離心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取 lmin，加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂振蕩后離心； (2) 凈化 移取樣品提取液上清液于離心管中，加入基質(zhì)分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，取一 定量凈化液氮氣吹干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣 相色譜-負化學(xué)離子源-質(zhì)譜（GC-NCI-MS)檢測； (3) 標準工作溶液的配制 將不含氰蟲酰胺的同種類基質(zhì)空白樣品按上述步驟（1)、（2)處理，得樣品提取凈化殘 渣，加入適量溶劑和混合標準溶液，渦旋混勻，配制成至少3個濃度的氰蟲酰胺系列混合標 準工作液； (4) 測定和結(jié)果計算 將步驟（3)中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-NCI-MS測定，以標準工作液的色譜 峰面積對其相應(yīng)濃度進行回歸分析，得到基質(zhì)標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2)中 凈化后的樣品液注入GC-NCI-MS進行測定，測得樣品液中氰蟲酰胺的色譜峰面積，代入基 質(zhì)標準曲線，得到樣品液中氰蟲酰胺含量，然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質(zhì)量計算得到樣 品中氰蟲酰胺殘留量。若上機溶液中氰蟲酰胺殘留量超過線性范圍上限，需用定容溶劑將 上機溶液濃度稀釋至線性范圍之內(nèi)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，其特征在 于，步驟（1)中蔬菜和水果樣品若為脫水樣品，需降低稱樣量，并加適量水充分浸潤。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，其特征在 于，步驟（1)中采用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取時需加 入乙酸鈉鹽析。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，其特征在 于，步驟（2)中基質(zhì)分散固相萃取劑由無水硫酸鎂、C18和PSA組成，每體積提取液中無水硫 酸鎂、C18和PSA加入量分別為150mg、50mg和25mg。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-NCI-MS測定果蔬中氰蟲酰胺殘留的方法，其特征 在于，步驟（4)中GC-NCI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細管色譜柱，柱長30m，內(nèi)徑 0. 25mm，膜厚0. 25 y m ;進樣口溫度250. 0°C;載氣：He，不分流模式進樣，進樣量：1 y L ;恒流 模式，流速1. OmL/min ;升溫程序：初溫60°C保持2min，以每分鐘20°C的速度升至200°C，然 后以每分鐘2°C的速度升至220°C，再以每分鐘20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;傳輸線 溫度：280°C ;電離模式：負化學(xué)電離，即NCI模式，能量70eV ;離子源溫度150°C ;掃描方式： 選擇離子監(jiān)測（SM)模式，監(jiān)測的離子為：269、271、270。
【文檔編號】G01N30/02GK104502484SQ201410841490
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】崔淑華, 李瑞娟, 馬惠, 貝峰 申請人:崔淑華