一種金剛石粉末柱中金屬含量的測試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金剛石粉末柱中金屬含量的測試方法,其步驟：A、試樣制備：將試樣鋸切或研磨成細粉末；B、預燒坩堝：將一平面形陶瓷坩堝蓋清掃干凈，于爐內(nèi)預燒；C、裝料：坩堝在干燥器中自然冷卻至室溫后，稱量為G2；D、取細粉末樣品，加入預燒坩堝，均勻鋪平，稱量為G2+G；E、將裝有試樣的坩堝放入爐內(nèi)灼燒；F、出爐后自然冷卻，再放入干燥器中冷卻至室溫，然后裝入真空燒結(jié)爐，抽真空排出，再通入氫氣進行還原，脫氧；G、冷卻出爐至室溫后，稱量為G1。方法易行，設備簡單，操作方便，在大批量金剛石粉末柱生產(chǎn)過程中提供快速,方便,準確的測試結(jié)果，適用于合成金剛石粉末柱的金屬含量的測定。
【專利說明】—種金剛石粉末柱中金屬含量的測試方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及超硬材料行業(yè)【技術領域】，更具體涉及一種金剛石粉末柱中金屬含量的測試方法，可廣泛應用于金剛石粉末柱中金屬含量的測定，尤其在大批量金剛石粉末柱生產(chǎn)過程中提供方便，準確的測試結(jié)果。
【背景技術】
[0002]合成金剛石用粉末柱主要由碳源材料和金屬觸媒材料構(gòu)成，其金屬含量的測試，一般來說，都是按照國家標準規(guī)定的物理化學分析試驗方法，也可采用X熒光光譜儀掃描來進行，或者選用碳硫分析儀來測試.。但是，對于其石墨含量超過60%的金剛石用粉末柱來說，也不宜用碳硫分析儀來測試，該分析試驗方法是利用金剛石用粉末柱在真空燒結(jié)工序中，現(xiàn)有的高溫氫氣還原條件，采用 ''制粉——稱重——氧化——還原——稱重"的方法來實現(xiàn)的，具有方法簡便，測試經(jīng)費低廉，快速，準確的特點，若采用X熒光光譜儀掃描的方法，投資一臺儀器就需幾十萬，甚致上百萬元，測試費用很高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是在于提供了一種金剛石粉末柱中金屬含量的測試方法，采用制粉、稱重、氧化除碳、還原脫氧、稱重的方法來實現(xiàn)，該方法具有操作簡便，快速、準確，測試費用少，成本低廉的特點。
[0004]為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用以下技術措施:
一種金剛石粉末柱中金屬含量的測試方法，包括下列步驟:
1、試樣制備:將試樣鋸切或研磨成細24-26目粉末，用萬分之一精度分析天平稱取2?
3 g。
[0005]2、預燒坩堝:將一平面形陶瓷坩堝蓋清掃干凈，于900 - 915°C的爐內(nèi)預燒50至60分鐘。
[0006]3、裝料:坩堝在干燥器中自然冷卻至室溫(15 — 25°C，以下相同)后，稱量為G2 (小型陶瓷坩堝，約30g)
4、取2?3 g細粉末樣品，加入預燒坩堝，均勻鋪平，稱量為G2+G(坩鍋和試樣，約32.5g).。
[0007]5、將裝有試樣的坩堝放入900 - 915°C的爐內(nèi)灼燒20?22小時。
[0008]6、出爐后自然冷卻(溫度低于200°C ) 5至6分鐘，再放入干燥器中冷卻(溫度為35-40°C)至室溫，然后裝入真空燒結(jié)爐(VHS-30型)，在1105 — 1115°C的爐內(nèi)，通入純度為99.99%的氮氣，維持8 - 12分鐘后抽真空排出，再通入氫氣進行還原，脫氧。
[0009]7、冷卻(溫度為35_40°C)出爐至室溫后，稱量為G1，通過計算獲得準確的金屬含量，計算公式:
金屬含量=(Gl — G2) + G X 100%
式中:G = (G2+G) — G2
G2——預燒坩堝的重量.(g)
G——測試樣的重量.(g)
Gl——還原后的坩堝及試樣的重量.(g)。
[0010]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點和效果:
該技術方案的技術效果與現(xiàn)有技術的效果比較:與用X熒光光譜儀測試相比，可降低測試費用60%以上，測試結(jié)果更加直觀，準確。方法易行，設備簡單，操作方便，在大批量金剛石粉末柱生產(chǎn)過程中提供快速，方便，準確的測試結(jié)果，金屬含量為29.50%?30.50%。通過測試，金屬結(jié)果含量分別為:29.82; 29.93 %;29.78 %; 29.85%; 30.29%; 30.31%。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1為一種金剛石粉末柱中金屬含量的測試方法示意圖。
【具體實施方式】
[0012]實施例1:
一種金剛石粉末柱中金屬含量的測試方法，包括下列步驟:
1、試樣制備:將試樣鋸切或研磨成細粉末:24或25或26目，用萬分之一精度分析天平稱取2或3 g。
[0013]2、預燒坩堝:將一平面形陶瓷坩堝蓋清掃干凈，于905或908或910或912或915°C的爐內(nèi)預燒50或53或56或58或60分鐘。
[0014]3、裝料:坩堝在干燥器中自然冷卻至室溫(15或17或19或21或23或25°C)后，稱量為G2 (重量為18.3325g).4、取2或3 g細粉末樣品，加入預燒坩堝，均勻鋪平，稱量為G2+G(重量為2.6865g)。
[0015]5、將裝有試樣的坩堝放入905或906或909或911或913或915°C的爐內(nèi)灼燒20或21或22小時。
[0016]6、出爐后自然冷卻(溫度低于200°C )5或6分鐘，再放入干燥器中冷卻(這個溫度是多少？ <40°C)至室溫，然后裝入真空燒結(jié)爐，在1105或1108或1110或1113或1115°C的爐內(nèi)，通入純度為99.99%的氮氣，維持8或9或10或11或12分鐘后抽真空排出，再通入氫氣進行還原，脫氧。
[0017]7、冷卻(溫度為35或36或37或38或39或40°C )出爐至室溫后，稱量為Gl ；
8、計算公式:
金屬含量=(Gl — G2) + G X 100%
式中:G = (G2+G) — G2
G2——預燒坩堝的重量.(g)
G——測試樣的重量.(g)
Gl——還原后的坩堝及試樣的重量.(g)
通過上述的技術措施獲得結(jié)果為:金屬含量為29.50%?30.50%，適用于合成金剛石粉末柱的金屬含量的測定。通過測試，具體結(jié)果分別為:29.82%;29.93 %;29.78 %;29.85%;30.29%;30.31%。
【權(quán)利要求】
1.一種金剛石粉末柱中金屬含量的測試方法，其步驟是: A、試樣制備:將試樣鋸切或研磨成細粉末，用萬分之一精度分析天平稱取2?3g ； B、預燒坩堝:將一平面形陶瓷坩堝蓋清掃干凈，于900- 915°C的爐內(nèi)預燒50至60分鐘； C、裝料:坩堝在干燥器中自然冷卻至室溫后，稱量為G2； D、取2?3g細粉末樣品，加入預燒坩堝，均勻鋪平，稱量為G2+G ； E、將裝有試樣的坩堝放入900- 915°C的爐內(nèi)灼燒20?22小時； F、出爐后自然冷卻5至6分鐘，再放入干燥器中冷卻至室溫，然后裝入真空燒結(jié)爐，在.1105 - 1115°C的爐內(nèi)，通入純度為99.99%的氮氣，維持8 — 12分鐘后抽真空排出，再通入氫氣進行還原，脫氧； G、冷卻出爐至室溫后，稱量為G1，通過計算獲得金屬含量，計算公式: 金屬含量=(Gl — G2) + G X 100% 式中:G = (G2+G) — G2
G2——預燒坩堝的重量g
G——測試樣的重量g
Gl——還原后的坩堝及試樣的重量g。
【文檔編號】G01N5/04GK104458486SQ201410758993
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】繆樹良, 王騰吉, 趙亞良, 戴敏, 徐慧琴 申請人:鄂州市金剛石技術研發(fā)中心