氣體排放測(cè)定裝置及使用其測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒?br> 【專利摘要】本發(fā)明公開了氣體排放測(cè)定裝置及使用其測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒ǎ瑲怏w排放測(cè)定裝置包括可密封的內(nèi)層密封罐和可密封的外層密封罐，內(nèi)層密封罐套在外層密封罐里，同時(shí)內(nèi)層密封罐里裝有原狀土柱，兩者間為惰性氣體緩沖層。使用氣體排放測(cè)定裝置測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒?，?shí)施步驟：A、準(zhǔn)備原狀土；B、內(nèi)層密封罐內(nèi)與原狀土柱空隙中的氣體置換；C、內(nèi)層密封罐與外層密封罐之間的氣體置換；D、培養(yǎng)；E、測(cè)定內(nèi)層密封罐中的氮?dú)夂浚?jì)算原狀土柱氮?dú)馀欧磐?。本發(fā)明的有益效果是，位于內(nèi)層密封罐與外層密封罐之間的惰性氣體緩沖層能顯著降低甚至消除氮?dú)庑孤?，?shí)現(xiàn)了高背景濃度下微量氮?dú)馔康臏?zhǔn)確測(cè)定。
【專利說明】氣體排放測(cè)定裝置及使用其測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒?br>
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供一種氣體排放測(cè)定裝置及使用其測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒ā?br>
【背景技術(shù)】
[0002]在生態(tài)學(xué)研究中，往往需要在高背景濃度條件下測(cè)定生態(tài)系統(tǒng)的微量氮?dú)馀欧磐?。?dāng)前高背景濃度條件下微量氮?dú)馀欧磐恳话悴捎靡胰惨种品y(cè)定，即通過抑制氧化亞氮還原為氮?dú)獾奈⑸镞^程，從氧化亞氮的測(cè)定間接推算微量氮?dú)馀欧磐俊５捎诂F(xiàn)實(shí)生活中乙炔無法均勻分布在土壤里，同時(shí)部分反硝化微生物對(duì)乙炔具有一定的抗性，無法完全抑制微生物還原，最終導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種在高背景濃度條件下能夠簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康臍怏w排放測(cè)定裝置及使用其測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒ā?br> [0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，氣體排放測(cè)定裝置及使用其測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒?，關(guān)鍵是:
[0005]裝置:包括內(nèi)橡膠密封蓋、外橡膠密封蓋、帶有內(nèi)橡膠密封蓋的內(nèi)層密封罐和帶有外橡膠密封蓋的外層密封罐，內(nèi)層密封罐套在外層密封罐里，同時(shí)內(nèi)層密封罐里裝有原狀土柱，在內(nèi)層密封罐外壁和外層密封罐內(nèi)壁間為惰性氣體緩沖層。
[0006]所述的外層密封罐為圓柱體結(jié)構(gòu)，直徑為250-300mm,高為170_200mm。
[0007]所述的內(nèi)層密封罐為圓柱體結(jié)構(gòu)，直徑為200-240mm,高為155_165mm。
[0008]所述的惰性氣體緩沖層壓強(qiáng)為101.3k Pa。
[0009]使用氣體排放測(cè)定裝置測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒ǎ韵虏襟E:
[0010]A、準(zhǔn)備原狀土，將待測(cè)定的土壤制成原狀土柱放置于內(nèi)層密封罐內(nèi)，用材質(zhì)為丁基橡膠的內(nèi)橡膠密封蓋密封內(nèi)層密封罐罐口 ；
[0011]B、內(nèi)層密封罐氣體置換，用真空清洗系統(tǒng)將內(nèi)層密封罐內(nèi)以及原狀土柱空隙中的氣體置換成人工合成氣；
[0012]C、外層密封罐氣體置換，將裝有原狀土柱的內(nèi)層密封罐置于外層密封罐中，用材質(zhì)為丁基橡膠的外橡膠密封蓋密封外層密封罐罐口，再用真空清晰系統(tǒng)將內(nèi)層密封罐與外層密封罐中的氣體置換成人工合成氣；
[0013]D、培養(yǎng)，將外層密封罐置于設(shè)定好的0_35°C恒溫水浴之下培養(yǎng)；
[0014]E、測(cè)定內(nèi)層罐中的氮?dú)夂坎⒂?jì)算土柱氮?dú)馀欧磐?，用帶有氣體自動(dòng)采樣器的氣相色譜測(cè)定內(nèi)層密封罐中的氮?dú)夂?，原狀土柱中氮?dú)馀欧磐康挠?jì)算公式為:Fn =(C1-C2) XV+A + T，其中FnS氮?dú)馀欧磐浚瑔挝粸棣?g πΓ?1 A為培養(yǎng)結(jié)束后內(nèi)層密封罐中氮?dú)鉂舛?，單位為yg 1^;(:2為培養(yǎng)開始時(shí)內(nèi)層密封罐中氮?dú)鉂舛?，單位為yg L—1 J為內(nèi)層密封罐的氣體體積，單位為L(zhǎng) ；A為土柱面積，單位為m2 ；T為培養(yǎng)時(shí)間單位為h。
[0015]所述的步驟A中，原狀土柱的高度為100_130mm。
[0016]所述的步驟B或C中，人工合成氣由79%氦氣和21%的氧氣組成。
[0017]所述的步驟D中，培養(yǎng)時(shí)間為2-10h，溫度為0_35°C的恒溫水浴。
[0018]本發(fā)明的有益效果是，位于內(nèi)層密封罐與外層密封罐之間的惰性氣體緩沖層能顯著降低甚至消除氮?dú)庑孤?，?shí)現(xiàn)了高背景濃度下微量氮?dú)馔康臏?zhǔn)確測(cè)定，此外，可用于土壤原位反硝化速率的測(cè)定。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]附圖中，I是內(nèi)橡膠密封蓋，2是外橡膠密封蓋，3是內(nèi)層密封罐，4是外層密封罐，5是原狀土柱，6是惰性氣體緩沖層。

【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0022]如圖1所示，氣體排放測(cè)定裝置及使用其測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒?，關(guān)鍵是:
[0023]裝置:包括內(nèi)橡膠密封蓋1、外橡膠密封蓋2、帶有內(nèi)橡膠密封蓋I的內(nèi)層密封罐3和帶有外橡膠密封蓋2的外層密封罐4，內(nèi)層密封罐3套在外層密封罐4里，同時(shí)內(nèi)層密封罐3里裝有原狀土柱5，在內(nèi)層密封罐3外壁和外層密封罐4內(nèi)壁間為惰性氣體緩沖層，它可有效的減少甚至消除待測(cè)定的微量氮?dú)獾男孤丁?br> [0024]所述的外層密封罐4為圓柱體結(jié)構(gòu),直徑為250-300mm,試驗(yàn)中最佳值為260mm,高為170-200mm，試驗(yàn)中最佳值為180mm。
[0025]所述的內(nèi)層密封罐3為圓柱體結(jié)構(gòu)，直徑為200-240mm,試驗(yàn)中最佳值為220mm,高為155_165mm,試驗(yàn)中最佳值為160mm。
[0026]為了阻止微量氮?dú)鈴膬?nèi)層密封罐3泄露，所述的惰性氣體緩沖層6壓強(qiáng)為101.3kPa。
[0027]為了提高外層密封罐4和內(nèi)層密封罐3的氣密性，所述的內(nèi)橡膠密封蓋I和外橡膠密封蓋2的材質(zhì)為丁基橡膠。
[0028]在高背景濃度下，即氮?dú)怏w積濃度大于I %，使用氣體排放測(cè)定裝置測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒?，設(shè)定外層密封罐的直徑為260mm，高為180mm，內(nèi)層密封罐直徑為220mm，高為160mm。
[0029]具體實(shí)施例1，當(dāng)培養(yǎng)開始時(shí)內(nèi)層密封罐3中氮?dú)鉂舛菴2為50 μ g L—1、培養(yǎng)結(jié)束后內(nèi)層密封罐3中氮?dú)鉂舛菴1為52.14 yg L'內(nèi)層密封罐3的氣體體積V為1.14L、土柱面積A為0.038m2、培養(yǎng)時(shí)間T為1h時(shí)，使用氣體排放測(cè)定裝置測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒?，包含以下步驟:
[0030]A、準(zhǔn)備原狀土，將待測(cè)定的土壤制成原狀土柱5放置于內(nèi)層密封罐3內(nèi)，原狀土柱的高度為130_，根據(jù)土柱的高度，確定氮?dú)馀欧磐縁n計(jì)算公式中的內(nèi)層密封罐3的氣體體積V為1.14L，用材質(zhì)為丁基橡膠的內(nèi)橡膠密封蓋I密封內(nèi)層密封罐3罐口，由于丁基橡膠透氣率低，氣密性好，所以內(nèi)橡膠密封蓋I有效地降低了內(nèi)層密封罐3內(nèi)氣體向外溢出的可能性；
[0031]B、內(nèi)層密封罐3氣體置換，用真空清晰系統(tǒng)將內(nèi)層密封罐內(nèi)3以及原狀土柱5空隙中的氣體置換成人工合成氣，人工合成氣由79%氦氣和21%氧氣組成，使用79%氦氣和21 %氧氣人工合成氣可使測(cè)定條件接近稻田實(shí)際環(huán)境條件，實(shí)現(xiàn)氮?dú)馔繙?zhǔn)確測(cè)定，此時(shí)內(nèi)層密封罐內(nèi)3沒有氮?dú)猓?br> [0032]C、外層密封罐4氣體置換，將裝有原狀土柱5的內(nèi)層密封罐3置于外層密封罐4中，用材質(zhì)為丁基橡膠的外橡膠密封蓋2密封外層密封罐4罐口，再用真空清晰系統(tǒng)將內(nèi)層密封罐3與外層密封罐4中的氣體置換成人工合成氣，氮?dú)庀В?br> [0033]D、培養(yǎng)，將外層密封罐4中置于設(shè)定好的溫度為30°C的恒溫水浴下培養(yǎng)，培養(yǎng)的時(shí)間T為10h，可以很好地保持密封罐內(nèi)氣體的穩(wěn)定性；
[0034]E、測(cè)定內(nèi)層密封罐3中的氮?dú)夂坎⒂?jì)算原狀土柱5氮?dú)馀欧磐?，用帶有氣體自動(dòng)采樣器的氣相色譜測(cè)定內(nèi)層密封罐3中的氮?dú)夂浚?jì)算出原狀土柱5氮?dú)馀欧磐繛?.4 μ g IrT2IT1,計(jì)算公式為:
[0035]Fn= (C1-C2) XV+A + T，其中 C1 為 52.14 μ g Γ1 ;C2 為 50yg Γ1 ;V 為 1.14L ;A 為
0.038m2 ；T 為 1h0
[0036]具體實(shí)施例2，當(dāng)培養(yǎng)開始時(shí)內(nèi)層密封罐3中氮?dú)鉂舛菴2為100 μ g L—1、培養(yǎng)結(jié)束后內(nèi)層密封罐3中氮?dú)鉂舛菴1為150.3 μ g L'內(nèi)層密封罐3的氣體體積V為1.90L、土柱面積A為0.038m2、培養(yǎng)時(shí)間T為5h時(shí)，使用氣體排放測(cè)定裝置測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒?，包含以下步驟:
[0037]A、準(zhǔn)備原狀土，將待測(cè)定的土壤制成原狀土柱5放置于內(nèi)層密封罐3內(nèi)，原狀土柱的高度為110_，根據(jù)土柱的高度，確定氮?dú)馀欧磐縁n計(jì)算公式中的內(nèi)層密封罐3的氣體體積V為1.14L，用材質(zhì)為丁基橡膠的內(nèi)橡膠密封蓋I密封內(nèi)層密封罐3罐口，由于丁基橡膠透氣率低，氣密性好，所以內(nèi)橡膠密封蓋I有效地降低了內(nèi)層密封罐3內(nèi)氣體向外溢出的可能性；
[0038]B、內(nèi)層密封罐3氣體置換，用真空清晰系統(tǒng)將內(nèi)層密封罐內(nèi)3以及原狀土柱5空隙中的氣體置換成人工合成氣，人工合成氣由79%氦氣和21%氧氣組成，使用79%氦氣和21 %氧氣人工合成氣可使測(cè)定條件接近稻田實(shí)際環(huán)境條件，實(shí)現(xiàn)氮?dú)馔繙?zhǔn)確測(cè)定，此時(shí)內(nèi)層密封罐內(nèi)3沒有氮?dú)猓?br> [0039]C、外層密封罐4氣體置換，將裝有原狀土柱5的內(nèi)層密封罐3置于外層密封罐4中，用材質(zhì)為丁基橡膠的外橡膠密封蓋2密封外層密封罐4罐口，再用真空清晰系統(tǒng)將內(nèi)層密封罐3與外層密封罐4中的氣體置換成人工合成氣，氮?dú)庀В?br> [0040]D、培養(yǎng)，將外層密封罐4中置于設(shè)定好的溫度為12°C的恒溫水浴下培養(yǎng)，培養(yǎng)的時(shí)間T為5h，可以很好地保持密封罐內(nèi)氣體的穩(wěn)定性；
[0041]E、測(cè)定內(nèi)層密封罐3中的氮?dú)夂坎⒂?jì)算原狀土柱5氮?dú)馀欧磐?，用帶有氣體自動(dòng)采樣器的氣相色譜測(cè)定內(nèi)層密封罐3中的氮?dú)夂浚?jì)算出原狀土柱5氮?dú)馀欧磐繛?03 μ g IrT2IT1,計(jì)算公式為:
[0042]Fn = (C1-C2) XV+A + T，其中 C1 為 150.3 μ g L-1 ；C2 為 100 μ g L-1 ；V 為 1.90L ；A為 0.038m2 ；T 為 5h。
[0043]具體實(shí)施例3，當(dāng)培養(yǎng)開始時(shí)內(nèi)層密封罐3中氮?dú)鉂舛菴2為100 μ g L—1、培養(yǎng)結(jié)束后內(nèi)層密封罐3中氮?dú)鉂舛菴1為133.3 μ g L'內(nèi)層密封罐3的氣體體積為V為2.28L、土柱面積A為0.038m2、培養(yǎng)時(shí)間T為2h時(shí)，使用氣體排放測(cè)定裝置測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒?，包含以下步驟:
[0044]A、準(zhǔn)備原狀土，將待測(cè)定的土壤制成原狀土柱5放置于內(nèi)層密封罐3內(nèi)，原狀土柱的高度為100_，根據(jù)土柱的高度，確定氮?dú)馀欧磐縁n計(jì)算公式中的內(nèi)層密封罐3的氣體體積V為2.28L，用材質(zhì)為丁基橡膠的內(nèi)橡膠密封蓋I密封內(nèi)層密封罐3罐口，由于丁基橡膠透氣率低，氣密性好，所以內(nèi)橡膠密封蓋I有效地降低了內(nèi)層密封罐3內(nèi)氣體向外溢出的可能性；
[0045]B、內(nèi)層密封罐3氣體置換，用真空清晰系統(tǒng)將內(nèi)層密封罐內(nèi)3以及原狀土柱5空隙中的氣體置換成人工合成氣，人工合成氣由79%氦氣和21%氧氣組成，使用79%氦氣和21 %氧氣人工合成氣可使測(cè)定條件接近稻田實(shí)際環(huán)境條件，實(shí)現(xiàn)氮?dú)馔繙?zhǔn)確測(cè)定，此時(shí)內(nèi)層密封罐內(nèi)3沒有氮?dú)猓?br> [0046]C、外層密封罐4氣體置換，將裝有原狀土柱5的內(nèi)層密封罐3置于外層密封罐4中，用材質(zhì)為丁基橡膠的外橡膠密封蓋2密封外層密封罐4罐口，再用真空清晰系統(tǒng)將內(nèi)層密封罐3與外層密封罐4中的氣體置換成人工合成氣，氮?dú)庀В?br> [0047]D、培養(yǎng)，將外層密封罐4中置于設(shè)定好的溫度為0°C的恒溫水浴下培養(yǎng)，培養(yǎng)的時(shí)間T為2h，可以很好地保持密封罐內(nèi)氣體的穩(wěn)定性；
[0048]E、測(cè)定內(nèi)層密封罐3中的氮?dú)夂坎⒂?jì)算原狀土柱5氮?dú)馀欧磐浚脦в袣怏w自動(dòng)采樣器的氣相色譜測(cè)定內(nèi)層密封罐3中的氮?dú)夂浚?jì)算出原狀土柱5氮?dú)馀欧磐繛?000 μ g HT2IT1,計(jì)算公式為:
[0049]Fn = (C1-C2) XV+A + T，其中 C1 為 133.3 μ g L-1 ；C2 為 100 μ g L-1 ；V 為 2.28L ；A為 0.038m2 ；T 為 2h。
[0050]設(shè)定外層密封罐的直徑為260mm，高為180mm，內(nèi)層密封罐直徑為220mm，高為160mm，在高背景濃度下，即氮?dú)怏w積濃度大于I %，使用氣體排放測(cè)定裝置測(cè)定的微量氮?dú)馀欧磐繛?.4-1000 μ g H1-V10標(biāo)準(zhǔn)熱導(dǎo)檢測(cè)器T⑶檢測(cè)精度為I %，當(dāng)氣相色譜配置精度〈0.3%的熱導(dǎo)檢測(cè)器T⑶時(shí)，其他條件相同，超過6.4-1000 μ g HT2IT1范圍的數(shù)據(jù)也能測(cè)定。
【權(quán)利要求】
1.氣體排放測(cè)定裝置，其特征在于:包括內(nèi)橡膠密封蓋(11外橡膠密封蓋(2)、帶有內(nèi)橡膠密封蓋(1)的內(nèi)層密封罐(3)和帶有外橡膠密封蓋(2)的外層密封罐(4)，內(nèi)層密封罐(3)套在外層密封罐(4)里，同時(shí)內(nèi)層密封罐(3)里裝有原狀土柱(5),在內(nèi)層密封罐(3)外壁和外層密封罐(4)內(nèi)壁間為惰性氣體緩沖層(6)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體排放測(cè)定裝置，其特征在于:所述的外層密封罐(4)為圓柱體結(jié)構(gòu)，直徑為250-300111111，高為170-200111111。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體排放測(cè)定裝置，其特征在于:所述的內(nèi)層密封罐⑶為圓柱體結(jié)構(gòu)，直徑為200-240111111，高為155-165111111。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體排放測(cè)定裝置，其特征在于:所述的惰性氣體緩沖層(6)壓強(qiáng)為101.3此。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體排放測(cè)定裝置，其特征在于:所述的內(nèi)橡膠密封蓋(1)和外橡膠密封蓋(2)的材質(zhì)為丁基橡膠。
6.一種使用如權(quán)利要求1所述的氣體排放測(cè)定裝置測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒?，其特征在于包含以下步驟: 八、準(zhǔn)備原狀土，將待測(cè)定的土壤制成原狀土柱(5)放置于內(nèi)層密封罐(3)內(nèi)，用材質(zhì)為丁基橡膠的內(nèi)橡膠密封蓋(1)密封內(nèi)層密封罐(3)罐口； 8、內(nèi)層密封罐(3)氣體置換，用真空清晰系統(tǒng)將內(nèi)層密封罐內(nèi)(3)以及原狀土柱(5)空隙中的氣體置換成人工合成氣； 匕外層密封罐(4)氣體置換，將裝有原狀土柱(5)的內(nèi)層密封罐(3)置于外層密封罐(4)中，用材質(zhì)為丁基橡膠的外橡膠密封蓋⑵密封外層密封罐⑷罐口，再用真空清晰系統(tǒng)將內(nèi)層密封罐(3)與外層密封罐(4)中的氣體置換成人工合成氣； 0、培養(yǎng)，將外層密封罐(4)置于設(shè)定好的0-351恒溫水浴之下培養(yǎng)； 2、測(cè)定內(nèi)層密封罐(3)中的氮?dú)夂坎⒂?jì)算原狀土柱(5)氮?dú)馀欧磐?，用帶有氣體自動(dòng)采樣器的氣相色譜測(cè)定內(nèi)層密封罐(3)中的氮?dú)夂?，原狀土?5)中氮?dú)馀欧磐康挠?jì)算公式為:? =父^^1，其中^為氮?dú)馀欧磐?，單位? 8 0 V1 為培養(yǎng)結(jié)束后內(nèi)層密封罐(3)中氮?dú)鉂舛龋瑔挝粸? 8 1—1 為培養(yǎng)開始時(shí)內(nèi)層密封罐(3)中氮?dú)鉂舛?，單位? 8 1—1 ^為內(nèi)層密封罐(3)的氣體體積，單位為1-上為土柱面積，單位為V ；1為培養(yǎng)時(shí)間，單位為I
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氣體排放測(cè)定裝置測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒ǎ涮卣髟谟?所述的步驟八中，原狀土柱的高度為100-130.。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氣體排放測(cè)定裝置測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒?，其特征在?所述的步驟8或中，人工合成氣由79%氦氣和21%氧氣組成。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氣體排放測(cè)定裝置測(cè)定微量氮?dú)馀欧磐康姆椒ǎ涮卣髟谟?所述的步驟0中，培養(yǎng)時(shí)間為2-101！，溫度為0-351的恒溫水浴。
【文檔編號(hào)】G01N30/00GK104458921SQ201410750734
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】秦樹平, 胡春勝, 張玉銘, 董文旭 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院遺傳與發(fā)育生物學(xué)研究所