一種高機械感度含能材料溶解熱的測量裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高機械感度含能材料溶解熱的測量裝置及方法，是為了解決現(xiàn)有量熱儀測量高機械感度含能材料溶解熱時由于刺破、撞擊等操作導(dǎo)致危險事故，使得溶解熱無法測量或者無法準確測量的問題。該裝置將含能材料盛放在樣品槽中，經(jīng)過電動機攪拌后，通過離心及浸潤作用將溶質(zhì)溶解于溶劑中，通過傳感器將樣品與參比的熱量差傳給記錄儀，記錄儀將熱量變化的信號再以熱流的形式記錄下來。本發(fā)明公開的高機械感度含能材料溶解熱的測量方法包括六個步驟。本發(fā)明可用于量熱儀測量含能材料的溶解熱，可實現(xiàn)均勻攪拌，避免了刺破、撞擊等危險操作，降低了測試過程的風(fēng)險，提高了實驗數(shù)據(jù)的準確性。
【專利說明】一種高機械感度含能材料溶解熱的測量裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于物理化學(xué)測試領(lǐng)域，主要涉及高機械感度含能材料溶解熱的測量裝置及方法。

【背景技術(shù)】
[0002]溶解熱是指在特定條件下一定量溶質(zhì)溶于一定量溶劑時產(chǎn)生的熱量。相對于含能材料制備工藝來說，溶解熱是一個重要參量，關(guān)系到含能材料在合成和制備過程中的工藝安全和質(zhì)量控制。高機械感度含能材料是指材料自身具有較高能量，同時機械感度高，在沖擊、摩檫等機械刺激作用下易發(fā)生分解，引發(fā)爆燃現(xiàn)象。例如奧托金、1，3，3，5，7，7-六硝基-1，5- 二氮雜環(huán)辛烷、硝化甘油、多硝基的呋咱類炸藥等。
[0003]傳統(tǒng)測量溶解熱采用量熱計法測量溶質(zhì)溶解熱，量熱計法是根據(jù)溶質(zhì)溶解后溫度傳感器的變化來計算熱量，不考慮容器散失的熱量，適合于測試劇烈的熱量變化，測量精度有待提高。目前測量溶解熱廣泛采用的是卡爾文式量熱法，其采用三維量熱原理，具有較高的靈敏度和準確性，所采用的儀器有C80，C500，BT2.15等微量熱儀。C80采用體積約為6mL、帶有攪拌功能的具膜混合池，混合池由中間的薄膜分為上下兩個腔體，一個腔體盛放溶劑，另一個腔體盛放溶質(zhì)，薄膜采用聚四氟乙烯或者鋁箔(厚約0.05mm)材料，待達到熱平衡后，用攪拌桿同時將參比池和測量池的薄膜刺破并攪拌，使溶質(zhì)和溶劑接觸，并在攪拌作用下充分混合，記錄混合過程的熱流曲線；C500測量溶解熱是將溶劑和溶質(zhì)分別加入到一個小玻璃試管和一個大玻璃試管里面，小試管剛好嵌入大試管，兩個試管底部保持一定高度，然后采用一端尖銳的金屬桿刺破小試管底部，達到混合的目的。BT2.15微量熱儀也是采用撞擊、刺破的方法來達到溶劑和溶質(zhì)混合的目的?？傊?，以上的測量方法都是通過破壞隔膜的方式來實現(xiàn)溶質(zhì)與溶劑混合的，但對于高機械感度的含能材料，這種方法是不可行的:
(I)撞擊、刺破等劇烈操作方式引發(fā)的撞擊能和摩擦能會引起含能材料的分解乃至燃爆，造成儀器損壞和人身傷害等嚴重的后果；撞擊、刺破這些操作所使用的攪拌槳、攪拌桿均為金屬材料，使用過程中因摩擦或撞擊易產(chǎn)生火花、靜電，也會引發(fā)含能材料燃爆，造成安全事故。(2)撞擊、刺破操作劇烈，不僅給實驗測量帶來巨大的擾動，而且產(chǎn)生的薄膜碎片、玻璃殘渣進入混合溶液中，給測試結(jié)果帶來偶然誤差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，針對高機械感度含能材料溶解熱無法測量的問題，提供一套本質(zhì)安全的溶解熱測試裝置及方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所提供的高機械感度含能材料溶解熱測量裝置，包括混合攪拌單元、測試單元和爐體。
[0006]所述的混合攪拌單元上端是電動機，電動機下端裝配有齒輪，齒輪要有足夠的硬度，以保證在轉(zhuǎn)動過程中不會發(fā)生變形，材料不限。
[0007]所述的混合攪拌單元中間部位是連接桿，連接桿為圓柱體，上端裝有齒輪，與電動機下端裝配的齒輪大小相匹配，參比和樣品的齒輪分別安裝在電動機齒輪的左右兩側(cè)；連接桿中間裝有密封蓋，密封蓋中央有圓孔，可緊密的套在連接桿上上下滑動，密封蓋內(nèi)側(cè)有內(nèi)螺紋，可以和溶劑槽螺接，密封蓋與溶劑槽的接觸部位裝有墊圈，起密封作用，保證量熱的準確性；連接桿下端帶有一段外螺紋，用于和小攪拌器的內(nèi)螺紋螺接，連接桿為金屬材料，防止在使用過程發(fā)生變形。
[0008]所述的混合攪拌單元下端是一個小攪拌器，包括內(nèi)螺紋、樣品槽、連接圓柱、攪拌頭，均為聚四氟乙烯材料，小攪拌器與連接桿的螺接方向和電動機的旋轉(zhuǎn)方向是相反的，以防止在電動機攪拌期間發(fā)生螺紋松動脫落。樣品槽為圓錐形槽，傾角小于45度，由一個同軸的圓柱分別將幾個樣品槽和攪拌頭連接在一起。樣品槽用來盛放含能材料，再由它將含能材料放到盛有溶劑的溶劑槽里面。
[0009]所述的測試單元由傳感器、連接線、記錄儀組成。傳感器緊密環(huán)繞在溶劑槽周圍，監(jiān)測樣品槽的熱量變化，并將樣品與參比的熱量差通過線路傳遞給記錄儀，記錄儀將熱量變化的信號再以熱流的形式記錄下來。
[0010]所述的爐體包括傳熱層、隔熱層、加熱元件、外殼。從外到內(nèi)依次是外殼、隔熱層、加熱元件、傳熱層，其中隔熱層的作用是將爐體的內(nèi)部與環(huán)境隔離，起保溫爐體的作用，力口熱元件可以對爐體進行程序升溫，滿足試驗對溫度的要求，傳熱層的作用是將加熱元件產(chǎn)生的熱量傳遞給樣品和參比。
[0011]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了測量高機械感度含能材料溶解熱的方法。步驟一:將連接桿與小攪拌器組裝；步驟二:分別稱取溶質(zhì)和溶劑；步驟三:經(jīng)過攪拌后通過離心及浸潤作用將溶質(zhì)溶解于溶劑中；步驟四:通過記錄儀記錄熱流隨時間的變化曲線；步驟五:對熱流隨時間的變化曲線積分求面積得到溶解熱數(shù)據(jù)；步驟六:給出溶解熱數(shù)據(jù)報告。這種方法可以有效地避免現(xiàn)有的測量過程中撞擊、刺破等危險操作。
[0012]本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在以下幾個方面:
[0013](I)采用本發(fā)明，將含能材料盛放在樣品槽中，再將樣品槽放到溶劑里面，經(jīng)過電動機攪拌后，通過離心及浸潤作用將溶質(zhì)溶解于溶劑中，避免了由于撞擊、刺破等危險操作引起的事故。
[0014](2)本發(fā)明的小攪拌器由聚四氟乙烯材料制備，避免了在旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生火花、靜電等弓I起燃爆事故；與此同時，避免了撞擊、刺破產(chǎn)生的薄膜碎片、玻璃殘渣進入混合溶液帶來的實驗誤差。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1本發(fā)明提供的高機械感度含能材料溶解熱測量裝置的總體構(gòu)成示意圖。
[0016]I—電動機,2—齒輪(電動機)，3—齒輪(連接桿)，4一夕卜螺紋(連接桿)，5—內(nèi)螺紋(小攬拌器)，6一傳熱層，7一隔熱層，8—樣品槽，9一連接圓柱，10一攬拌頭，11 一溶劑槽，12—加熱元件，13—外殼，14一傳感器，15—外螺紋(溶劑槽)，16—內(nèi)螺紋(密封蓋)，17—墊圈，18—密封蓋，19一記錄儀，20—連接線，21—連接桿。

【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖及優(yōu)選實施例對本發(fā)明作進一步的詳述。
[0018]如附圖所示，本發(fā)明包括混合攪拌單元、測試單元、爐體。
[0019]混合攪拌單元上端是電動機[I]，電動機[I]下端裝配有電機齒輪[2]?；旌蠑嚢鑶卧虚g部位是一個圓柱體的連接桿[21]，連接桿[21]上端為連接桿齒輪[3]，與電動機
[I]下端裝配的電機齒輪[2]大小相匹配，參比和樣品的連接桿齒輪[3]分別安裝在電機齒輪[2]的左右兩側(cè)，并與電機齒輪[2]齒接。連接桿[21]中間裝有密封蓋[18]，密封蓋
[18]可緊密的套在連接桿[21]上上下滑動，密封蓋[18]內(nèi)側(cè)有內(nèi)螺紋[16]，可以和溶劑槽[11]螺接，密封蓋[18]與溶劑槽[11]的接觸部位裝有墊圈[17]。連接桿[21]下端帶有一段外螺紋[4]，用于和小攪拌器的內(nèi)螺紋[5]螺接。
[0020]混合攪拌單元下端是一個小攪拌器，包括內(nèi)螺紋[5]、樣品槽[8]、連接圓柱[9]、攪拌頭[10]，整個小攪拌器均為聚四氟乙烯材料，小攪拌器與連接桿[21]的螺接方向和電動機[I]的旋轉(zhuǎn)方向是相反的，樣品槽[8]為圓錐形槽，傾角小于45度，由一個同軸的連接圓柱[9]分別將幾個樣品槽[8]和攪拌頭[10]連接在一起。
[0021]測試單元由傳感器[14]、連接線[20]、記錄儀[19]組成。傳感器[14]緊密環(huán)繞在溶劑槽[11]周圍，監(jiān)測溶劑槽[11]的熱量變化，并將樣品與參比的熱量差通過線路傳遞給記錄儀[19]，記錄儀[19]將熱量變化的信號再以熱流的形式記錄下來。
[0022]爐體包括傳熱層[6]、隔熱層[7]、加熱元件[12]、外殼[13]。從外到內(nèi)依次是外殼[13]、隔熱層[7]、加熱元件[12]、傳熱層[6]，其中隔熱層[7]的作用是將爐體的內(nèi)部與環(huán)境隔離，起保溫爐體的作用，加熱元件[12]可以對爐體進行程序升溫，滿足試驗對溫度的要求，傳熱層[6]的作用是將加熱元件[12]產(chǎn)生的熱量傳遞給樣品和參比。
[0023]以硝化甘油在乙酸乙酯(質(zhì)量比為1:3)中溶解熱實驗為例，介紹本裝置的使用方法。
[0024]將連接桿與小攪拌器組裝，將測試單元電路接通并調(diào)試好，通過減量法稱取硝化甘油0.3716g，同時在測量和參比的溶劑槽里面分別稱量1.1148g乙酸乙酯(AR)，然后將測量和參比的小攪拌器、溶劑槽一起分別放入恒溫25°C的爐體中，擰緊密封蓋，保持樣品槽未沒入溶劑中。待儀器基線穩(wěn)定后，將樣品和參比同時沒入盛有溶劑的溶劑槽里面，再確保連接桿的齒輪和電動機的齒輪吻合，然后開動電動機開始攪拌，等沒有明顯的熱流變化時，關(guān)閉電動機，保存實驗數(shù)據(jù)，積分得到溶解熱數(shù)據(jù)29.6J/g，將測量和參比的小攪拌器和溶劑槽緩慢拿出，用溶劑和蒸餾水處理干凈，干燥后將測量和參比的小攪拌器和連接桿拆除后放置。
【權(quán)利要求】
1.一種高機械感度含能材料溶解熱的測量裝置，其特征在于:包括混合攪拌單元、測試單元、爐體； 混合攪拌單元包括電動機[1]、電機齒輪[2]、連接桿齒輪[3]、連接桿[21]、外螺紋[4]、內(nèi)螺紋[5]、外螺紋[15]、內(nèi)螺紋[16]、墊圈[17]、密封蓋[18]、樣品槽[8]、連接圓柱[9]、攪拌頭[10]、溶劑槽[11]； 電動機[1]位于所述混合攪拌單元上端，電動機[1]下端裝配有電機齒輪[2]；連接桿[21]上端為連接桿齒輪[3]，連接桿齒輪[3]與電機齒輪[2]齒接，連接桿[21]中間裝有密封蓋[18]，密封蓋[18]和溶劑槽[11]螺接，密封蓋[18]與溶劑槽[11]的接觸部位裝有墊圈[17]，連接桿[21]下端設(shè)有外螺紋[4]，連接桿[21]和小攪拌器螺接； 小攪拌器包括內(nèi)螺紋[5]、樣品槽[8]、連接圓柱[9]、攪拌頭[10]，小攪拌器位于混合攪拌單元下端，小攪拌器設(shè)有內(nèi)螺紋[5]，連接桿[21]與小攪拌器螺接；樣品槽[8]、連接圓柱[9]、攪拌頭[10]均為聚四氟乙烯材料，樣品槽[8]為圓錐形槽，傾角小于45度，由一個同軸的連接圓柱[9]分別將幾個樣品槽[8]和攪拌頭[10]連接在一起； 測試單元由傳感器[14]、連接線[20]、記錄儀[19]組成；傳感器[14]環(huán)繞在溶劑槽[11]周圍，傳感器[14]與記錄儀[19]通過連接線[20]連接； 爐體從外到內(nèi)依次設(shè)有外殼[13]、隔熱層[7]、加熱元件[12]、傳熱層〔6〕。
2.一種高機械感度含能材料溶解熱的測量方法，其特征在于分為以下幾個步驟；步驟一:將連接桿與小攪拌器組裝；步驟二:稱取溶質(zhì)和溶劑；步驟三:溶質(zhì)經(jīng)過攪拌、離心、浸潤溶解于溶劑中；步驟四:得到熱流隨時間的變化曲線；步驟五:對熱流隨時間的變化曲線積分得到溶解熱數(shù)據(jù)；步驟六:給出溶解熱數(shù)據(jù)報告。
【文檔編號】G01N25/48GK104391005SQ201410708554
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】丁黎, 祝艷龍, 安靜, 涂健, 劉少武, 劉文亮, 梁憶, 張亞俊 申請人:西安近代化學(xué)研究所