一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別瀝青品牌的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別瀝青品牌的方法，該方法包括以下步驟：⑴采用ATR附件分別得到所采集市售各品牌瀝青的紅外光譜圖；⑵分別對(duì)所采集市售各品牌瀝青的紅外光譜圖按常規(guī)方法進(jìn)行平滑處理，確定標(biāo)樣瀝青的特征吸收峰；⑶用氣相色譜儀采集市售各品牌瀝青的氣相色譜圖；⑷用高溫模擬蒸餾軟件處理市售各品牌瀝青標(biāo)樣的氣相色譜圖中數(shù)據(jù)；⑸對(duì)未知瀝青進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，得到未知瀝青的特征吸收峰；⑹對(duì)未知瀝青進(jìn)行氣相色譜測(cè)試，得到未知瀝青的氣相色譜圖；⑺對(duì)未知瀝青的氣相色譜圖中的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到未知瀝青的沸程；⑻分別將未知瀝青與標(biāo)樣瀝青進(jìn)行對(duì)比，最終確定未知瀝青的品牌。本發(fā)明測(cè)試時(shí)間短，結(jié)果準(zhǔn)確。
【專利說(shuō)明】一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別瀝青品牌的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及道路工程應(yīng)用領(lǐng)域，尤其涉及一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒 別浙青品牌的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，公路建設(shè)里程呈快速上升趨勢(shì)。截止2010年，我 國(guó)高速公路突破了 7. 5萬(wàn)公里，在國(guó)家"十二五"規(guī)劃中，公路總里程將達(dá)到550?600萬(wàn)公 里。浙青路面由于噪音低、平整度好、便于維修等優(yōu)點(diǎn)得到世界各國(guó)的廣泛應(yīng)用，其中90% 以上的公路都采用浙青路面，浙青是道路材料中的膠結(jié)料，其質(zhì)量的好壞直接影響到了路 面的質(zhì)量，所以，對(duì)浙青質(zhì)量的評(píng)價(jià)是多年以來(lái)各國(guó)研究的重點(diǎn)。調(diào)查顯示我國(guó)浙青市場(chǎng)仍 存在不合格的瀝青產(chǎn)品，假冒偽劣現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。
[0003] 傳統(tǒng)的簡(jiǎn)單物性檢測(cè)方法不僅耗時(shí)耗力，且易受改性劑和穩(wěn)定劑等添加劑的影 響，試驗(yàn)結(jié)果容易失真。由于浙青化學(xué)性質(zhì)的復(fù)雜性，瀝青規(guī)范開發(fā)了針對(duì)物理特性試驗(yàn)， 采用諸如針入度、軟化點(diǎn)、延度等試驗(yàn)，這些物理特性試驗(yàn)在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試溫度下進(jìn)行，測(cè)試結(jié) 果被用來(lái)確定材料是否滿足規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)，三大指標(biāo)是評(píng)判瀝青性能的傳統(tǒng)檢測(cè)方法，其簡(jiǎn) 單的操作是其它方法不可取代的，至今仍是公路行業(yè)檢測(cè)浙青的主要方法。但這些測(cè)試方 法有很多局限性,還存在以下一些問(wèn)題：⑴三大指標(biāo)雖然操作簡(jiǎn)單，但是瀝青要預(yù)先溶化， 從成模、養(yǎng)護(hù)到測(cè)試的時(shí)間長(zhǎng)達(dá)4?5h，耗時(shí)較長(zhǎng)；⑵有許多試驗(yàn)是經(jīng)驗(yàn)性的，也就是說(shuō)，在 試驗(yàn)得到有意義的信息之前先要有現(xiàn)場(chǎng)經(jīng)驗(yàn)，針入度試驗(yàn)就是這樣一個(gè)例子，針入度體現(xiàn) 了瀝青的稠度，但是任何浙青針入度同性能之間的關(guān)系，必須通過(guò)經(jīng)驗(yàn)獲得；⑶針入度和粘 度、軟化點(diǎn)等指標(biāo)只能反映特定溫度、特定荷載作用條件下的情況，而對(duì)于其它條件下瀝青 的性能差異很難體現(xiàn)出來(lái)，有可能會(huì)把不同的瀝青歸類為相同等級(jí)，而實(shí)際上，這些瀝青可 能在不同的溫度條件下，性能特性完全不同，有可能不適合鋪筑道路或當(dāng)?shù)貧夂?，從而?dǎo)致 路面病害的發(fā)生。因此，這些測(cè)試方法并不能完全識(shí)別鑒定，全面反映瀝青的性能以及其在 路面的表現(xiàn)。
[0004] I"3年，美國(guó)聯(lián)邦公路局完成了 SHRP計(jì)劃，其重要研究成果就是Superpave，在 Superpave中，建立了新的浙青評(píng)價(jià)體系，新的指標(biāo)通過(guò)工程學(xué)原理測(cè)量物理性質(zhì)，并同現(xiàn) 場(chǎng)性能直接聯(lián)系在一起，能夠更全面的反映浙青的路用性能。但是SHRP檢測(cè)指標(biāo)費(fèi)時(shí)費(fèi) 力，且設(shè)備昂貴，均不能夠及時(shí)有效地判定浙青質(zhì)量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種快速、準(zhǔn)確的紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾 技術(shù)鑒別瀝青品牌的方法。
[0006] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所述的一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸饋技術(shù)鑒別瀝青品 牌的方法，包括以下步驟： ⑴采用傅里葉紅外光譜儀衰減全反射（ATR)附件首先采集背景的紅外譜圖，然后再分 別采集市售各品牌浙青譜圖，最后扣除背景，即分別得到所采集市售各品牌瀝青的紅外光 譜圖； ⑵分別對(duì)所述所采集市售各品牌瀝青的紅外光譜圖按常規(guī)方法進(jìn)行平滑基線校正處 理，得到標(biāo)樣瀝青的優(yōu)化紅外光譜圖，確定特征吸收峰； ⑶用氣相色譜儀采集市售各品牌瀝青的氣相色譜圖，其方法包括以下步驟： ① 氣相色譜儀配置檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器、色譜柱為高溫模擬蒸餾專用色譜 柱； ② 設(shè)置氣相色譜儀運(yùn)行條件后，運(yùn)行氣相色譜儀及其化學(xué)工作站，檢測(cè)溶劑，建立空白 分析基線； ③ 保留時(shí)間對(duì)沸點(diǎn)校正：按常規(guī)方法將Polywax 655溶于二硫化碳，然后添加 C5-C18 的正構(gòu)烷烴，即Agilent SiraDis校正混合物2號(hào)，作為校正樣，然后在與所述步驟②相同 的運(yùn)行條件下測(cè)試，即得校正樣的沸點(diǎn)校正數(shù)據(jù)，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化學(xué)工作站 中； ④ 參考油的測(cè)定：將氣相色譜儀中指定的參考油溶解于溶劑中，然后在與所述步驟② 相同的運(yùn)行條件下測(cè)試參考油，即得參考油的氣相色譜圖，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化 學(xué)工作站中；所述溶劑與所述參考油的體積比為45?50 mL :1?2 mL ; ⑤ 市售各品牌瀝青標(biāo)樣分析：將分別將市售各品牌浙青標(biāo)樣溶解于溶劑中，然后在與 所述步驟②相同的運(yùn)行條件下分別測(cè)定市售各品牌瀝青標(biāo)樣，即得市售各品牌浙青標(biāo)樣的 氣相色譜圖，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化學(xué)工作站中；所述溶劑與所述市售各品牌浙青 標(biāo)樣的體積比為45?50 mL :1?2 mL ; ⑷用高溫模擬蒸餾軟件處理所述市售各品牌浙青標(biāo)樣的氣相色譜圖中數(shù)據(jù)，其方法包 括以下步驟： i單擊進(jìn)入樣品分析欄，選取氣相色譜儀化學(xué)工作站，調(diào)用軟件自帶的計(jì)算模版，確定 報(bào)告類型后，單擊確認(rèn)方法； ii進(jìn)行基線分析，扣除所述步驟②所得的空白分析基線； iii建立校正表：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中所述步驟③所得的沸點(diǎn)校正數(shù)據(jù)，進(jìn)行 校正樣分析，建立校正曲線和校正表； iv計(jì)算參考油：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中所述步驟④所得的參考油的氣相色譜圖 中的數(shù)據(jù)，使用高溫模擬蒸餾軟件，計(jì)算沸程分布結(jié)果，將參考油的沸程分布測(cè)定結(jié)果與計(jì) 算軟件中的參考數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，參考油的沸程分布結(jié)果應(yīng)當(dāng)在軟件中所列參考油的再現(xiàn)性 區(qū)間內(nèi)； V計(jì)算市售各品牌瀝青標(biāo)樣：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中所述步驟⑤所得的市售各 品牌浙青標(biāo)樣的MN. txt文件，使用高溫模擬蒸餾軟件，計(jì)算測(cè)定所述市售各品牌瀝青標(biāo)樣 的沸程分布結(jié)果； vi報(bào)告形式：從實(shí)驗(yàn)開始計(jì)算所述市售各品牌浙青標(biāo)樣的收率，當(dāng)收率為0. 5%時(shí)，把 該點(diǎn)溫度定為樣品的初餾點(diǎn)（IBP)，然后以回收率間隔為1%所對(duì)應(yīng)的該回收率下的整點(diǎn)溫 度作為市售各品牌瀝青標(biāo)樣的沸程； (5)按所述步驟⑴~⑵的方法對(duì)未知瀝青進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，得到未知瀝青紅外光譜 圖，確定其特征吸收峰； (6) 按所述步驟⑶的方法對(duì)未知瀝青進(jìn)行氣相色譜測(cè)試，得到未知瀝青的氣相色譜圖； (7) 按所述步驟⑷的方法對(duì)未知浙青的氣相色譜圖中的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到未知瀝青的 沸程； (8) 分別將所述步驟⑶所得的未知瀝青的特征吸收峰和吸收峰面積與所述步驟⑵所得 的標(biāo)樣瀝青的特征吸收峰和吸收峰面積進(jìn)行對(duì)比，并分別將所述步驟 (7)所得的未知瀝青的 沸程分布數(shù)據(jù)中初傭點(diǎn)與所述步驟vi所得的市售各品牌浙青標(biāo)樣的沸程分布數(shù)據(jù)中初餾 點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比，根據(jù)相同回收率對(duì)應(yīng)的溫度不同或者相同溫度下對(duì)應(yīng)的浙青回收率不同的原 貝1J，最終確定未知瀝青的品牌。
[0007]所述步驟⑴中傅里葉紅外光譜儀的工作條件是指光譜掃描范圍為SOO'OOOcm1， 掃描次數(shù)32次，掃描間隔2cm1。
[0008] 所述步驟②中氣相色譜運(yùn)行條件是指爐箱初溫45°C、爐箱初時(shí)Omin、爐箱程化速 率1(TC /min、爐箱終溫43〇?、爐箱終時(shí)lOrnin、進(jìn)樣口初溫80°c、進(jìn)樣口程化速率l〇°C / min、進(jìn)樣口終溫43CTC /min、柱流量8mL/min、檢測(cè)器溫度435 C、運(yùn)氣40mL/min、fi;氣400 mL/min、輔助氣15 mL/min、進(jìn)樣量0· 4uL、樣品質(zhì)量濃度2· 0%。
[0009] 所述步驟④和所述步驟⑤中的溶劑均是指甲苯、二硫化碳、二氯乙烯中的一種。
[0010] 所述步驟⑴中傅里葉紅外光譜儀的工作條件是指光譜掃描范圍為SOOlOOOcnT1， 掃描次數(shù)32次，掃描間隔2CHT 1。
[0011] 所述步驟②中氣相色譜運(yùn)行條件是指爐箱初溫45°C、爐箱初時(shí)Omin、爐箱程化速 率1(TC /min、爐箱終溫43〇°C、爐箱終時(shí)lOrnin、進(jìn)樣口初溫8〇°C、進(jìn)樣口程化速率1(TC / min、進(jìn)樣口終溫43〇Γ /min、柱流量8mL/min、檢測(cè)器溫度4：35°C、氫氣40mL/min、空氣400 mL/min、輔助氣15 mL/min、進(jìn)樣量0. 4uL、樣品質(zhì)量濃度2. 0%。
[0012] 所述步驟④和所述步驟⑤中的溶劑均是指甲苯、二硫化碳、二氯乙烯中的一種。
[0013] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)： 1、本發(fā)明采用衰減全反射方法采集紅外譜圖，通過(guò)紅外光譜儀分析浙青中極性組分的 分子組成，并與高溫氣相色譜模擬蒸餾方法相結(jié)合，達(dá)到鑒別瀝青品牌的目的。
[0014] 2、本發(fā)明紅外光譜儀操作簡(jiǎn)單，瀝青無(wú)須預(yù)先加熱或者是溶解，只需加熱刮刀，取 瀝青樣在晶體上涂抹均勻即可，全程只需廣2min，而且準(zhǔn)確率高，數(shù)據(jù)可靠。
[0015] 3、本發(fā)明只需要采集待測(cè)瀝青樣品的紅外光譜圖和沸程分布數(shù)據(jù)，分析待測(cè)浙青 的紅外特征吸收峰和沸程分布數(shù)據(jù)與標(biāo)樣瀝青的相關(guān)性即可快速鑒別出與標(biāo)樣瀝青是否 屬于同一品牌瀝青。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016] 圖1為用紅外光譜儀采集的4種被測(cè)瀝青的紅外光譜圖。其中：（a)為克煉-90# 浙青，（b)為SK-90#浙青，（c)為西石化-90#瀝青，（d)為鎮(zhèn)海-90#浙青。
[0017] 圖2為氣相色譜采集的4種被測(cè)瀝青的氣相色譜圖。其中：（a)為克煉-90#瀝青， (b)為SK-90#瀝青，（c)為西石化-90#瀝青，（d)為鎮(zhèn)海-90#瀝青。
[0018] 圖3為四種瀝青的紅外光譜圖比對(duì)。
[0019] 圖4為四種瀝青的氣相色譜圖比對(duì)。
[0020] 圖5為四種浙青不同沸點(diǎn)區(qū)間的組分含量比對(duì)。
[0021] 圖6為送檢克煉-90#瀝青與標(biāo)樣克煉-90#瀝青的紅外譜圖比對(duì)。
[0022]圖7為送檢克煉-90#瀝青與標(biāo)樣克煉-90#瀝青不同沸點(diǎn)區(qū)間的組分含量比對(duì) 圖。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別瀝青品牌的方法，包括以下步驟： ⑴采用傅里葉紅外光譜儀衰減全反射（ATR)附件首先采集背景的紅外譜圖，然后再分 別采集市售各品牌浙青譜圖，最后扣除背景，即分別得到所采集市售各品牌瀝青的紅外光 譜圖。
[0024] 其中：傅里葉紅外光譜儀的工作條件是指光譜掃描范圍為SOO'OOOcnf1，掃描次 數(shù)32次，掃描間隔2cm 1。
[0025] ⑵分別對(duì)所采集市售各品牌浙青的紅外光譜圖按常規(guī)方法進(jìn)行平滑基線校正處 理，得到標(biāo)樣浙青的優(yōu)化紅外光譜圖，確定特征吸收峰。
[0026] ⑶用氣相色譜儀采集市售各品牌瀝青的氣相色譜圖，其方法包括以下步驟： ①氣相色譜儀配置檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器、色譜柱為高溫模擬蒸餾專用色譜 柱。
[0027] ②設(shè)置氣相色譜儀運(yùn)行條件后，運(yùn)行氣相色譜儀及其化學(xué)工作站，檢測(cè)溶劑，建立 空白分析基線。
[0028] 其中：氣相色譜運(yùn)行條件是指爐箱初溫45°C、爐箱初時(shí)Omin、爐箱程化速率1(TC / min、爐箱終溫430°C、爐箱終時(shí)10min、進(jìn)樣口初溫80°C、進(jìn)樣口程化速率10°C /min、進(jìn)樣口 終溫430°C /min、柱流量8mL/min、檢測(cè)器溫度435°C、氫氣40mL/min、空氣400 mL/min、輔 助氣15 mL/min、進(jìn)樣量0· 4uL、樣品質(zhì)量濃度2. 0%。
[0029] ③保留時(shí)間對(duì)沸點(diǎn)校正：按常規(guī)方法將Polywax 655溶于二硫化碳，然后添加 C5-C18的正構(gòu)院烴，即Agilent SimDis校正混合物2號(hào)，作為校正樣，然后在與步驟②相 同的運(yùn)行條件下測(cè)試，即得校正樣的沸點(diǎn)校正數(shù)據(jù)，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化學(xué)工作 站中。
[0030] ④參考油的測(cè)定：將氣相色譜儀中指定的參考油溶解于溶劑中，然后在與步驟② 相同的運(yùn)行條件下測(cè)試參考油，即得參考油的氣相色譜圖，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化 學(xué)工作站中。
[0031] 其中：溶劑與參考油的體積比為4δ?5〇 mL :1?2 mL。
[0032] 溶劑均是指甲苯、二硫化碳、二氯乙烯中的一種。
[0033] ⑤市售各品牌浙青標(biāo)樣分析：將分別將市售各品牌瀝青標(biāo)樣溶解于溶劑中，然后 在與步驟②相同的運(yùn)行條件下分別測(cè)定市售各品牌浙青標(biāo)樣，即得市售各品牌瀝青標(biāo)樣的 氣相色譜圖，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化學(xué)工作站中。
[0034] 其中：溶劑與市售各品牌沏青標(biāo)樣的體積比為45?50 mL :廣2 mL。
[0035] 溶劑均是指甲苯、二硫化碳、二氯乙烯中的一種。
[0036] ⑷用高溫模擬蒸餾軟件處理市售各品牌浙青標(biāo)樣的氣相色譜圖中數(shù)據(jù)，其方法包 括以下步驟： i單擊進(jìn)入樣品分析欄，選取氣相色譜儀化學(xué)工作站，調(diào)用軟件自帶的計(jì)算模版，確定 報(bào)告類型后，單擊確認(rèn)方法； ii進(jìn)行基線分析，扣除所述步驟②所得的空白分析基線； iii建立校正表：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中步驟③所得的沸點(diǎn)校正數(shù)據(jù)，進(jìn)行校正 樣分析，建立校正曲線和校正表； iv計(jì)算參考油：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中所述步驟④所得的參考油的氣相色譜圖 中的數(shù)據(jù)，使用高溫模擬蒸餾軟件，計(jì)算沸程分布結(jié)果，將參考油的沸程分布測(cè)定結(jié)果與計(jì) 算軟件中的參考數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，參考油的沸程分布結(jié)果應(yīng)當(dāng)在軟件中所列參考油的再現(xiàn)性 區(qū)間內(nèi)； v計(jì)算市售各品牌瀝青標(biāo)樣：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中步驟⑤所得的市售各品牌 浙青標(biāo)樣的MN. txt文件，使用高溫模擬蒸餾軟件，計(jì)算測(cè)定市售各品牌浙青標(biāo)樣的沸程分 布結(jié)果； vi報(bào)告形式：從實(shí)驗(yàn)開始計(jì)算市售各品牌瀝青標(biāo)樣的收率，當(dāng)收率為〇. 5%時(shí)，把該點(diǎn) 溫度定為樣品的初餾點(diǎn)（IBP)，然后以回收率間隔為1%所對(duì)應(yīng)的該回收率下的整點(diǎn)溫度作 為市售各品牌瀝青標(biāo)樣的沸程。
[0037] (5)按步驟⑴?⑵的方法對(duì)未知瀝青進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，得到未知瀝青紅外光譜 圖，確定其特征吸收峰。
[0038] (6)按步驟⑶的方法對(duì)未知瀝青進(jìn)行氣相色譜測(cè)試，得到未知浙青的氣相色譜圖。
[0039] (7)按步驟⑷的方法對(duì)未知浙青的氣相色譜圖中的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到未知瀝青的 沸程。
[0040] ⑶分別將步驟(5)所得的未知瀝青的特征吸收峰和吸收峰面積與步驟⑵所得的標(biāo) 樣瀝青的特征吸收峰和吸收峰面積進(jìn)行對(duì)比，并分別將步驟⑴所得的未知瀝青的沸程分布 數(shù)據(jù)中初饋點(diǎn)與步驟vi所得的市售各品牌浙青標(biāo)樣的沸程分布數(shù)據(jù)中初餾點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比，根 據(jù)相同回收率對(duì)應(yīng)的溫度不同或者相同溫度下對(duì)應(yīng)的瀝青回收率不同的原則，最終確定未 知浙青的品牌。
[0041] 以下實(shí)施例中，均采用美國(guó)賽默飛世爾科技公司生產(chǎn)的NIC0LET 6700型傅里葉 紅外光譜儀采集紅外光譜，均采用美國(guó)安捷倫公司7890A氣相色譜儀采集瀝青的氣相色譜 圖。
[0042] 傅里葉紅外光譜儀安裝衰減全反射附件(ATR)，儀器自動(dòng)識(shí)別以后，進(jìn)行光學(xué)臺(tái)的 準(zhǔn)直，準(zhǔn)直完成以后設(shè)置采集背景方式為在lOOOmin以后，光譜掃描范圍為650?4000cm 1， 掃描次數(shù)32次，掃描間隔2cm、將ATR晶體擦拭干凈以后，進(jìn)行背景采集并保存。將刮刀 加熱以后插入瀝青中取樣，趁熱將瀝青涂抹在ATR晶體采集樣品的譜圖并保存。
[0043] 7890A氣相色譜儀，配置冷柱頭進(jìn)樣口、耐高溫不銹鋼毛細(xì)管柱、氫火焰離子化檢 測(cè)器（FID)和高溫模擬蒸餾軟件。
[0044] 實(shí)施例1 以克煉-90#浙青為例，具體測(cè)試步驟如下： 1、光譜儀安裝ATR附件，設(shè)置光譜掃描范圍為650?4000〇1^，掃描次數(shù)32次，掃描間隔 2cm_1。先采集背景譜圖，然后采集克煉-90#瀝青譜圖，見圖ia。
[0045] 2、稱取克煉-90#瀝青0_03968，加2.0002 §052溶解。運(yùn)行方法，測(cè)試瀝青。獲 得瀝青的氣相色譜圖2a。
[0046] 3、調(diào)用高溫模擬蒸餾軟件，扣除基線，建立保留時(shí)間對(duì)沸點(diǎn)的校正表；調(diào)用參考油 測(cè)試數(shù)據(jù)，確定儀器的響應(yīng)因子；分析克煉-90#瀝青的色相色譜數(shù)據(jù)，得到該瀝青的初餾 點(diǎn)和沸點(diǎn)分布曲線，見表1。
[0047] 表1克煉-90#瀝青沸程切割區(qū)間結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別浙青品牌的方法，包括以下步驟： (1)采用傅里葉紅外光譜儀衰減全反射附件首先采集背景的紅外譜圖，然后再分別采集 市售各品牌浙青譜圖，最后扣除背景，即分別得到所采集市售各品牌浙青的紅外光譜圖； ⑵分別對(duì)所述所采集市售各品牌浙青的紅外光譜圖按常規(guī)方法進(jìn)行平滑基線校正處 理，得到標(biāo)樣浙青的優(yōu)化紅外光譜圖，確定特征吸收峰； ⑶用氣相色譜儀采集市售各品牌浙青的氣相色譜圖，其方法包括以下步驟： ① 氣相色譜儀配置檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器、色譜柱為高溫模擬蒸餾專用色譜 柱； ② 設(shè)置氣相色譜儀運(yùn)行條件后，運(yùn)行氣相色譜儀及其化學(xué)工作站，檢測(cè)溶劑，建立空白 分析基線； ③ 保留時(shí)間對(duì)沸點(diǎn)校正：按常規(guī)方法將Polywax 655溶于二硫化碳，然后添加 C5-C18 的正構(gòu)烷烴，即Agilent SimDis校正混合物2號(hào)，作為校正樣，然后在與所述步驟②相同 的運(yùn)行條件下測(cè)試，即得校正樣的沸點(diǎn)校正數(shù)據(jù)，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化學(xué)工作站 中； ④ 參考油的測(cè)定：將氣相色譜儀中指定的參考油溶解于溶劑中，然后在與所述步驟② 相同的運(yùn)行條件下測(cè)試參考油，即得參考油的氣相色譜圖，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化 學(xué)工作站中；所述溶劑與所述參考油的體積比為45飛0 mL :1~2 mL ; ⑤ 市售各品牌浙青標(biāo)樣分析：將分別將市售各品牌浙青標(biāo)樣溶解于溶劑中，然后在與 所述步驟②相同的運(yùn)行條件下分別測(cè)定市售各品牌浙青標(biāo)樣，即得市售各品牌浙青標(biāo)樣的 氣相色譜圖，并將該數(shù)據(jù)存入氣相色譜儀化學(xué)工作站中；所述溶劑與所述市售各品牌浙青 標(biāo)樣的體積比為45?50 mL :1?2 mL ; ⑷用高溫模擬蒸餾軟件處理所述市售各品牌浙青標(biāo)樣的氣相色譜圖中數(shù)據(jù)，其方法包 括以下步驟： i單擊進(jìn)入樣品分析欄，選取氣相色譜儀化學(xué)工作站，調(diào)用軟件自帶的計(jì)算模版，確定 報(bào)告類型后，單擊確認(rèn)方法； ?進(jìn)行基線分析，扣除所述步驟②所得的空白分析基線； iii建立校正表：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中所述步驟③所得的沸點(diǎn)校正數(shù)據(jù)，進(jìn)行 校正樣分析，建立校正曲線和校正表； iv計(jì)算參考油：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中所述步驟④所得的參考油的氣相色譜圖 中的數(shù)據(jù)，使用高溫模擬蒸餾軟件，計(jì)算沸程分布結(jié)果，將參考油的沸程分布測(cè)定結(jié)果與計(jì) 算軟件中的參考數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，參考油的沸程分布結(jié)果應(yīng)當(dāng)在軟件中所列參考油的再現(xiàn)性 區(qū)間內(nèi)； v計(jì)算市售各品牌浙青標(biāo)樣：調(diào)用氣相色譜儀化學(xué)工作站中所述步驟⑤所得的市售各 品牌浙青標(biāo)樣的MN. txt文件，使用高溫模擬蒸饋軟件，計(jì)算測(cè)定所述市售各品牌浙青標(biāo)樣 的沸程分布結(jié)果； vi報(bào)告形式：從實(shí)驗(yàn)開始計(jì)算所述市售各品牌浙青標(biāo)樣的收率，當(dāng)收率為0. 5%時(shí)，把 該點(diǎn)溫度定為樣品的初餾點(diǎn)，然后以回收率間隔為1%所對(duì)應(yīng)的該回收率下的整點(diǎn)溫度作 為市售各品牌浙青標(biāo)樣的沸程； (5)按所述步驟⑴~⑵的方法對(duì)未知浙青進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，得到未知浙青紅外光譜 圖，確定其特征吸收峰； (6) 按所述步驟⑶的方法對(duì)未知浙青進(jìn)行氣相色譜測(cè)試，得到未知浙青的氣相色譜圖； (7) 按所述步驟⑷的方法對(duì)未知浙青的氣相色譜圖中的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到未知浙青的 沸程； ⑶分別將所述步驟(5)所得的未知浙青的特征吸收峰和吸收峰面積與所述步驟⑵所得 的標(biāo)樣浙青的特征吸收峰和吸收峰面積進(jìn)行對(duì)比，并分別將所述步驟(7)所得的未知浙青的 沸程分布數(shù)據(jù)中初餾點(diǎn)與所述步驟vi所得的市售各品牌浙青標(biāo)樣的沸程分布數(shù)據(jù)中初餾 點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比，根據(jù)相同回收率對(duì)應(yīng)的溫度不同或者相同溫度下對(duì)應(yīng)的浙青回收率不同的原 貝1J，最終確定未知浙青的品牌。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別浙青品牌的 方法，其特征在于：所述步驟⑴中傅里葉紅外光譜儀的工作條件是指光譜掃描范圍為 SOOlOOOcnT1，掃描次數(shù)32次，掃描間隔2CHT1。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別浙青品牌的方法，其 特征在于：所述步驟②中氣相色譜運(yùn)行條件是指爐箱初溫45°C、爐箱初時(shí)Omin、爐箱程化 速率10°C /min、爐箱終溫430°C、爐箱終時(shí)lOmin、進(jìn)樣口初溫80°C、進(jìn)樣口程化速率10°C / min、進(jìn)樣口終溫430°C /min、柱流量8mL/min、檢測(cè)器溫度435°C、氫氣40mL/min、空氣400 mL/min、輔助氣15 mL/min、進(jìn)樣量0. 4uL、樣品質(zhì)量濃度2. 0%。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種紅外光譜結(jié)合高溫模擬蒸餾技術(shù)鑒別浙青品牌的方法，其 特征在于：所述步驟④和所述步驟⑤中的溶劑均是指甲苯、二硫化碳、二氯乙烯中的一種。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104297200SQ201410612981
【公開日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月4日
【發(fā)明者】李曉民, 趙璠新, 趙靜卓, 張國(guó)宏, 魏定邦, 李刊, 丁民, 郭懷存, 楊小森, 馮中良, 張興軍, 陳天峰, 李麗 申請(qǐng)人:甘肅暢隴公路養(yǎng)護(hù)技術(shù)研究院有限公司