煉鋼用輥壓球的鐵、硫、磷和二氧化硅含量檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明的檢測方法提供了對煉鋼用輥壓球采用顎式、對輥破碎機和振動磨三段破碎，然后用標準套篩篩分為5個粒級；采用重鉻酸鉀容量法對每一粒級樣品進行兩份分析，取算數(shù)平均值為該粒級鐵品位，最后用加權(quán)平均算法計算得到輥壓球的綜合全鐵品位；采用紅外碳硫儀進行0.6mm以下各粒級的含硫量檢測，加權(quán)平均計算得到輥壓球的綜合硫品位；采用壓片法和WISDOM-8200X熒光分析儀進行0.6mm以下各粒級的二氧化硅、磷含量檢測，加權(quán)平均計算得到輥壓球的綜合二氧化硅、磷含量。這項檢測方法不僅完善了輥壓球的檢驗操作流程，還適用于粒鋼、鐵屑、氧化鐵皮等不規(guī)則顆粒物料鐵、硫、磷和二氧化硅的檢測，具有較高的推廣應(yīng)用價值。
【專利說明】煉鋼用輥壓球的鐵、硫、磷和二氧化硅含量檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，涉及一種煉鋼用輥壓球的鐵、硫、磷和二氧化硅含量檢 測方法，是針對冶金領(lǐng)域煉鋼用含粒鋼和鐵屑（粉）的輥壓球的成分含量進行準確測定的方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 含粒鋼和鐵屑（粉）的輥壓球主要用作煉鋼冷卻降溫，部分替代廢鋼以降低煉鋼成 本，其原料來源雜，包括鋼花粒鋼、鐵屑、還原鐵粉等。入爐前主要控制鐵、硫、磷和二氧化硅 等指標，但因不規(guī)則顆粒狀物的存在，取制樣代表性差，熔片時對坩堝腐蝕嚴重，化驗數(shù)據(jù) 波動大，缺乏有效的檢驗流程和方法，是鋼廠和輥壓球生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量檢驗的一個難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種煉鋼用輥壓球的鐵、硫、磷和二氧化 硅含量檢測方法。
[0004] 本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的： 本發(fā)明的檢測方法，其特征在于，采用下述步驟進行測定： A試樣破碎：輥壓球先通過顎式、對輥破碎機破碎至3mm以下，四分法縮分，縮取2份樣 品(每份IOOOg左右，一份留存)，另一份烘干后再采用振動磨粉碎； B試樣篩分與取樣：破碎后的物料用2. 5mm、I. 25mm、0. 6mm和0.3mm等4種規(guī)格篩 孔的標準套篩進行篩分分級，共篩分為5個粒級,振動篩分定時1(Γ?5分鐘,分別稱取各 個粒級的質(zhì)量Gi，則篩分物料總質(zhì)量G=SG i,每一粒級混勻后用點取法取得化驗樣品約 20g"30g ； C試樣分析： (1)采用重鉻酸鉀容量法測定鐵含量。每一粒級化驗樣品稱取兩份(每份約0. lg~〇. 2 g)，質(zhì)量記為Ml和M2,分別置入300 ml三角瓶中，加少許水濕潤之，加磷硫混酸20毫升 (體積比磷硫混酸：濃磷酸：濃硫酸：水=1:1:1，濃磷酸質(zhì)量分數(shù)85%，濃硫酸質(zhì)量分數(shù)98%)， 加濃硝酸(濃硝酸質(zhì)量分數(shù)69. 2%) 2毫升，于高溫電爐上加熱至沸后，放于低溫電熱板上溶 解樣品，至樣品全部溶解后，再放于高溫電爐上溶解至發(fā)生三氧化硫濃白煙呈騰空狀(約 4?5厘米高)，取下稍冷，加1:5鹽酸(體積比濃鹽酸：水=1:5,濃鹽酸質(zhì)量分數(shù)37%) 12毫 升，滴加二氯化錫(重量分數(shù)10%溶液）至溶液呈淺黃色，將溶液加熱至沸，立即取下三角瓶 (此時溶液呈淡黃色）稍冷，加中性紅(重量分數(shù)0. 05%溶液）4滴，滴加三氯化鈦溶液至溶 液藍色消失，滴加重鉻酸鉀(濃度等于或小于下述標液濃度）以氧化過量三氯化鈦至溶液呈 現(xiàn)藍色，立即加水50毫升，加二苯胺磺酸鈉(重量分數(shù)0. 3%) 4?5滴，以重鉻酸鉀標準溶 液（當量濃度為〇. 0358N)滴定至紫色為終點，記下消耗重鉻酸鉀溶液的毫升數(shù)Vl和V2， 則該粒級樣品鐵品位計算為也=(￥1肩1*0.2+￥2/^2*0.2)/2，加權(quán)計算輥壓球綜合鐵品位 TFe^FSGiA/G。（低溫電熱板加熱溫度為50-80 ° C，高溫電爐加熱溫度為100-300 ° C)。
[0005] (2)采用紅外碳硫儀檢測含硫量。0. 3mm -0. 6mm粒級的樣品稱取Ig并把樣品的 質(zhì)量值輸入計算機，在銅坩堝內(nèi)依次加入約〇. 3-0. 5g硅鑰粉、稱好重量的樣品、0. 2-0. 3g 錫粒助熔劑，將坩堝移至引燃爐的爐體上，按下開關(guān)將氣路密封，儀器自動進入分析工作， 記下分析結(jié)果S4 ;同理進行小于0· 3mm粒級的含硫量檢測，記下分析結(jié)果S5 ;對0· 6mm以 上粒級的含硫量取經(jīng)驗值SI= S2= S3=0. 07%，則加權(quán)平均計算得到輥壓球的綜合硫品位 S%=XGi*Si/G〇
[0006] (3)熒光分析法檢測二氧化硅、磷含量。用酒精將壓片模具及壓樣機（YYJ-0-F型） 擦拭干凈，稱取硼酸(干燥的）7克左右，用小勺放入壓片機容器內(nèi)，壓平并輕輕放入模具下 層，稱取0. 3mm -0. 6mm粒級的樣品3克左右(視細度情況酌量)，用小勺將樣品均勻平鋪在 模具內(nèi)并蓋住硼酸，將其推入壓片機內(nèi)讓其自動壓制，等片刻便可取，用洗耳球吹去細渣 后，上機采用WISDOM-8200 X熒光分析儀進行檢測，該粒級磷和二氧化硅的分析結(jié)果分別記 為P4、E4 ;同理進行小于0. 3_粒級的檢測，該粒級磷和二氧化硅的分析結(jié)果分別記為P5、 E5 ;對0. 6mm以上粒級的磷、二氧化硅含量分別取經(jīng)驗值P1= P2= P3=O. OSqAE1=E2= E3=2. 0%， 用加權(quán)平均計算得到輥壓球的綜合磷、二氧化硅含量分別為 Py0=SGiJ3i /G ; SiO2aZiFS GiiEiAi。
[0007] 本發(fā)明的有益效果是：對輥壓球采用顎式、對輥破碎機和振動磨三段破碎，然后用 2. 5mm、I. 25mm、0. 6mm和0. 3mm等4種規(guī)格篩孔的標準套篩篩分為5個粒級的方法，解決了 取制樣代表性差的問題；采用重鉻酸鉀容量法對每一粒級樣品進行兩份分析，取算數(shù)平均 值為該粒級鐵品位，減少了過程分析誤差，最后對各個粒級分析數(shù)據(jù)用加權(quán)平均算法計算 得到輥壓球的綜合全鐵品位；采用紅外碳硫儀進行0. 6mm以下各粒級的含硫量檢測，對各 個粒級分析數(shù)據(jù)加權(quán)平均計算得到輥壓球的綜合硫品位；采用壓片法和WISDOM-8200 X熒 光分析儀進行〇. 6mm以下各粒級的二氧化硅、磷含量檢測，壓片代替熔片避免了熔片對坩 堝的腐蝕，對各個粒級分析數(shù)據(jù)由加權(quán)平均計算得到輥壓球的綜合二氧化硅、磷含量。該檢 測方法應(yīng)用于輥壓球檢驗，大大提高了取制樣的代表性和質(zhì)量數(shù)據(jù)的準確性，具有適用性 強、重復(fù)性好、準確度高等特點，實現(xiàn)了輥壓球檢驗操作流程的相對標準化和規(guī)范化。
[0008] 本專利具有很強的實用性和可靠性，這項檢測方法不僅完善了輥壓球的檢驗操作 流程，還適用于粒鋼、鐵屑、氧化鐵皮等不規(guī)則顆粒物料鐵、硫、磷和二氧化硅的檢測，具有 較高的推廣應(yīng)用價值。

【具體實施方式】 [0009] 實施例1 A試樣破碎：輥壓球(樣品編號LYQ20140414-5) 20Kg，先通過顎式破碎機、對輥破碎機 破碎至3mm以下，四分法縮分，縮取2份樣品（每份IOOOg左右，一份留存)，另一份烘干后再 采用振動磨粉碎； B試樣篩分與取樣：破碎后的物料用2.5mm、L25mm、0.6mm和0.3mm等4種規(guī)格 的標準套篩振動篩分，定時15分鐘，分別稱取各個粒級的質(zhì)量Gi,則篩分物料總質(zhì)量 G=I：Gi=1〇25. 71 g (見表1)，每一粒級混勻后用點取法取得化驗樣品約20g?30g ; C試樣分析： (1)采用重鉻酸鉀容量法測定鐵含量。+2. 5mm粒級化驗樣品稱取兩份，質(zhì)量為 Ml=O. 1867 g和M2=0. 1589g，分別置入300 ml三角瓶中，加少許水濕潤之，加磷硫混酸20毫 升(體積比為濃磷酸：濃硫酸：水=1:1:1，濃磷酸質(zhì)量分數(shù)85%，濃硫酸質(zhì)量分數(shù)98%)，加濃 硝酸(濃硝酸質(zhì)量分數(shù)69. 2%) 2毫升，于高溫電爐上加熱至沸后，放于低溫電熱板上溶解樣 品(低溫電熱板加熱溫度為50-80 ° C，高溫電爐加熱溫度為100-300 ° C)，至樣品全部溶 解后，再放于高溫電爐上溶解至發(fā)生三氧化硫濃白煙呈騰空狀(約4?5厘米高)，取下稍 冷，加1:5鹽酸(體積比為濃鹽酸：水=1:5,濃鹽酸質(zhì)量分數(shù)37%)12毫升，滴加二氯化錫(重 量分數(shù)10%溶液）至溶液呈淺黃色，將溶液加熱至沸，立即取下三角瓶(此時溶液呈淡黃色） 稍冷，加中性紅(重量分數(shù)〇. 05%溶液）4滴,滴加三氯化鈦溶液至溶液藍色消失,滴加重鉻 酸鉀(濃度等于或小于下述標液濃度)以氧化過量三氯化鈦至溶液呈現(xiàn)藍色，立即加水50毫 升，加二苯胺磺酸鈉(重量分數(shù)〇. 3%)4?5滴，以重鉻酸鉀標準溶液（當量濃度為0. 0358N) 滴定至紫色為終點，記下消耗重鉻酸鉀溶液的毫升數(shù)Vl = 88. 3ml和V2=76. 5ml，則該粒級 樣品鐵品位計算為： B1 =(V1/M1*0. 2+V2/M2*0. 2)/2= (88. 3/0. 1867*0. 2+76. 5/0. 1589*0. 2) /2=95. 44 (填 入表1);同樣步驟可計算出B2~ B5的數(shù)據(jù)。加權(quán)計算：輥壓球全鐵品位 TFe^FSGiiBi /G=78. 18。
[0010] (2)采用紅外碳硫儀檢測含硫量。0. 3mm -0. 6mm粒級的樣品稱取Ig并把樣品的 質(zhì)量值輸入計算機，在銅坩堝內(nèi)依次加入約〇. 3-0. 5g硅鑰粉、稱好重量的樣品、0. 2-0. 3g 錫粒熔劑，將坩堝移至引燃爐的爐體上，按下開關(guān)將氣路密封，儀器自動進入分析工作，記 下分析結(jié)果S4=0. 097 (填入表1);同理進行小于0. 3mm粒級的含硫量檢測，記下分析結(jié)果 S5=0. 118 ;取經(jīng)驗值SI= S2= S3=0. 07,則加權(quán)平均計算得到輥壓球的綜合硫品位 S%=XGi*Si/G=0. 105 〇
[0011] (3)熒光分析法檢測二氧化硅、磷含量。用酒精將壓片模具及壓樣機（YYJ-0-F型） 擦拭干凈，稱取硼酸(干燥的）7克左右，用小勺放入壓片機容器內(nèi)，壓平并輕輕放入模具下 層，稱取0. 3mm -0. 6mm粒級的樣品3克左右(視細度情況酌量)，用小勺將樣品均勻平鋪在 模具內(nèi)并蓋住硼酸，將其推入壓片機內(nèi)讓其自動壓制，等片刻便可取，用洗耳球吹去細渣 后，上機采用WISDOM-8200 X熒光分析儀進行檢測，該粒級磷和二氧化硅的分析結(jié)果分別記 為P4=O. 061、E4=3. 23 (填入表1);同理進行小于0. 3mm粒級的檢測，該粒級磷和二氧化娃的 分析結(jié)果分別記為P5=O. 075、E5=6. 85 ;取經(jīng)驗值P1= P2= P3=O. 05, E1=E2= E3=2. 0,加權(quán)平均 得到輥壓球的綜合磷、二氧化硅含量分別為 Ρ%= Σ GiiPi /G=O. 068 ； SA%= Σ GiiEiAi=S. 31。
[0012] D數(shù)據(jù)分析見表1。
[0013] 表 1

【權(quán)利要求】
1. 一種煉鋼用輥壓球的鐵、硫、磷和二氧化硅含量檢測方法，其特征在于，采用下述步 驟進行測定： A試樣破碎：輥壓球先通過顎式、對輥破碎機破碎至3mm以下，四分法縮分，縮取2份樣 品，每份lOOOg，一份留存，另一份烘干后再采用振動磨粉碎； B試樣篩分與取樣：破碎后的物料用2. 5mm、1.25mm、0· 6mm和0.3mm等4種規(guī)格篩 孔的標準套篩進行篩分分級，共篩分為5個粒級,振動篩分定時1(Γ?5分鐘，分別稱取各 個粒級的質(zhì)量Gi，則篩分物料總質(zhì)量G=SGi，每一粒級混勻后用點取法取得化驗樣品約 20g"30g ； C試樣分析： (1) 采用重鉻酸鉀容量法測定鐵含量：每一粒級化驗樣品稱取兩份，每份約0. lg~〇. 2 g，質(zhì)量記為Ml和M2,分別置入300 ml三角瓶中，加少許水濕潤之，加磷硫混酸20毫升，力口 濃硝酸2毫升，于高溫電爐上加熱至沸后，再放于低溫電熱板上溶解樣品，至樣品全部溶解 后，再放于高溫電爐上溶解至發(fā)生三氧化硫濃白煙呈騰空狀（白煙約4?5厘米高)，取下 稍冷，加鹽酸12毫升，滴加二氯化錫至溶液呈淺黃色，將溶液加熱至沸，立即取下三角瓶， 此時溶液呈淡黃色，稍冷卻，加中性紅4滴，滴加三氯化鈦至溶液藍色消失，滴加重鉻酸鉀 以氧化過量三氯化鈦至溶液呈現(xiàn)藍色，立即加水50毫升，加二苯胺磺酸鈉4?5滴，重鉻酸 鉀標準溶液滴定至紫色為終點，記下消耗重鉻酸鉀溶液的毫升數(shù)VI和V2,則該粒級樣品 鐵品位計算為也=(￥1/^1*0.2+￥2/^2*0.2)/2，加權(quán)計算輥壓球綜合鐵品位了?6%=16^^ /G。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的煉鋼用輥壓球的鐵、硫、磷和二氧化硅含量檢測方法，其特征 在于，步驟C中步驟（1)后面還包括步驟（2); (2) 采用紅外碳硫儀檢測含硫量：0. 3mm -0. 6mm粒級的樣品稱取lg并把樣品的質(zhì)量值 輸入計算機，在銅坩堝內(nèi)依次加入〇. 3-0. 5g硅鑰粉、稱好重量的樣品、0. 2-0. 3g錫粒助熔 齊U，將坩堝移至引燃爐的爐體上，按下開關(guān)將氣路密封，儀器自動進入分析工作，記下分析 結(jié)果s4 ;同理進行小于0. 3mm粒級的含硫量檢測，記下分析結(jié)果S5 ;對0. 6mm以上粒級的含 硫量取經(jīng)驗值S1= S2= S3=0. 07%，則加權(quán)平均計算得到輥壓球的綜合硫品位S^pSGiA/G。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的煉鋼用輥壓球的鐵、硫、磷和二氧化硅含量檢測方法，其 特征在于，步驟C中步驟（1)后面還包括步驟（3); (3) 熒光分析法檢測二氧化硅、磷含量：用酒精將壓片模具及壓樣機擦拭干凈，稱取干 燥的硼酸7克，用小勺放入壓片機容器內(nèi)，壓平并輕輕放入模具下層，稱取0. 3mm -0. 6mm粒 級的樣品3克，用小勺將樣品均勻平鋪在模具內(nèi)并蓋住硼酸，將其推入壓片機內(nèi)讓其自動 壓制，等片刻便可取，用洗耳球吹去細渣后，上機采用WISDOM-8200 X熒光分析儀進行檢測， 該粒級磷和二氧化硅的分析結(jié)果分別記為P4、E4 ;同理進行小于0. 3_粒級的檢測，該粒級 磷和二氧化硅的分析結(jié)果分別記為P5、E5 ;對0. 6_以上粒級的磷、二氧化硅含量分別取經(jīng) 驗值Pi= P2= P3=0. 05%，EfEf E3=2. 0%，用加權(quán)平均計算得到棍壓球的綜合磷、二氧化娃含 量分別為 po/cpSGwPi /G ACV/cpSGwEi /G。
【文檔編號】G01N21/64GK104237220SQ201410416789
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月22日
【發(fā)明者】王云亮, 殷秀麗, 郭華, 張利棟 申請人:濟南鋼城礦業(yè)有限公司