高溫高壓界面張力測量裝置及測試方法
【專利摘要】本發(fā)明提出一種高溫高壓界面張力測量裝置及測試方法，測量裝置為在鋼瓶和可視釜之間設置有緩沖瓶和氣體注入泵，樣品注射泵設置連接有泵流量控制箱和泵測溫探頭。氣體注入泵置于冷阱內(nèi)，冷阱與低溫恒溫槽相連，氣體注入泵分為外腔和內(nèi)腔；可視釜的視窗為藍寶石視窗，釜內(nèi)測溫探頭和壓力傳感器分別在懸滴管的兩側(cè)，氣液進出管在可視釜底部與懸滴管垂直相對。本發(fā)明解決了高溫高壓條件下，采用懸滴法進行界面張力測量時加壓困難，接近混相條件液滴易脫落，視窗需要耐高壓、耐高溫、高透光的問題，以及實驗裝置安全防爆問題，提供了在更高溫度范圍和更大壓力條件下，即實驗溫度100℃以上，壓力10MPa以上，進行界面張力測量的裝置和方法。
【專利說明】高溫高壓界面張力測量裝置及測試方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于測量高壓物性界面張力的【技術領域】，涉及在高溫高壓條件下采用懸滴 法測量油-氣（co2、N2、氣態(tài)烴等）界面張力的測量裝置和測試方法。

【背景技術】
[0002] co2驅(qū)油（co2-eor)是指將co2氣體注入油藏中，降低原油黏度，來提高原油采油 率。co 2驅(qū)油技術可以在掩埋co2的同時提高石油采收率。co2-eor的作用機理可分為co 2 混相驅(qū)和co2非混相驅(qū)。co2驅(qū)油過程中，油氣界面張力為零時，達到混相的壓力為最小混 相壓力 _MMP(Minimum Miscibility Pressure)，所以界面張力及MMP是判斷C02驅(qū)油技術 是否達到混相的一個重要參數(shù)。
[0003] 測定界面張力的方法較多，主要有毛細管法、脫環(huán)法、吊片法、氣泡最大壓力法、懸 滴法和滴體積法，其中毛細管法和懸滴法可用于高溫高壓條件下測量界面張力。毛細管法 適用于能完全潤濕毛細管的液體，該方法可用于高溫高壓下測量界面張力，但溫度不能超 過100°C，壓力不能超過13. 8MPa。懸滴法能同時滿足高溫和高壓條件下界面張力的測量， 即溫度l〇〇°C以上，壓力lOMpa以上。該方法有顯著的優(yōu)點，除對樣品的濕潤性無嚴格要求 夕卜，還有測量范圍廣的優(yōu)點。該方法測定界面張力快速、精確、不擾動表面、樣品用量少，也 可用于低界面張力的測量。
[0004] 我國油田重組分含量高、黏度大、地層溫度高，導致最小混相壓力高，例如，加拿大 某油田地層溫度49°C時MMP為lOMPa左右，大慶油田在油藏溫度條件45°C時原油與C0 2的 MMP在25MPa以上，塔里木油田在地層溫度為108°C時MMP為38. 094MPa。因此界面張力測 量實驗需在高溫高壓下進行。
[0005] 2013年中國專利CN103411854A描述了高壓界面張力測量裝置和測量方法，然而 在C0 2驅(qū)油實驗中，實驗條件需要更高的溫度范圍和更大的壓力范圍，即實驗溫度KKTC以 上，壓力lOMPa以上?，F(xiàn)有技術中無加壓裝置，鋼瓶中C0 2的壓力一般為7MPa左右，僅靠鋼 瓶中的壓力無法實現(xiàn)高壓；可視釜視窗為耐高壓玻璃，只能在20Mpa下使用；注液泵沒有溫 度和流量控制，容易造成液滴滑落；裝置中無防爆片，存在安全隱患。本發(fā)明為解決這些問 題，開發(fā)了高溫高壓界面張力測量裝置和測試方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提供一種新的高溫高壓界面張力測量裝置和測試方法，解決了當前高溫高 壓條件下測量界面張力的相關缺陷。
[0007] 本發(fā)明的技術方案如下：
[0008] -種高溫高壓界面張力測量裝置，在鋼瓶和可視釜（31)之間設置有緩沖瓶（11) 和氣體注入泵（17);樣品注射泵（23)設置連接有泵流量控制箱（24)和泵測溫探頭（25)。
[0009] 氣體注入泵（17)置于冷阱（16)內(nèi)，冷阱（16)與低溫恒溫槽（19)相連，低溫恒溫 槽（19)提供低溫循環(huán)水；氣體注入泵（17)分為外腔（111)和內(nèi)腔（112);外腔氣體入口 (113)在外腔（111)的頂部，外腔液態(tài)氣體出口（114)在外腔（111)的底部，保證外腔（111) 進入內(nèi)腔（112)的氣體為液態(tài)，外腔液態(tài)氣體由內(nèi)腔液態(tài)氣體入口（115)進入內(nèi)腔（112)， 然后由內(nèi)腔液態(tài)氣體出口（116)進入可視釜。
[0010] 氣體注入泵（17)能調(diào)節(jié)流量。
[0011] 可視釜（31)的視窗為藍寶石視窗（317);荃內(nèi)測溫探頭（34)和壓力傳感器（35) 分別在懸滴管（28)的兩側(cè)，氣液進出管（312)在可視釜底部與懸滴管（28)垂直相對。
[0012] 可視釜（31)上設置有防爆片（41)和廢氣排出閥（42)。
[0013] 懸滴管（28)與可視釜壓力腔（313)采用的密封方式是卡套密封，可更換內(nèi)徑不同 的懸滴管；懸滴管（28)連接有懸滴管釜外部分測溫探頭（26)。
[0014] 所述的藍寶石視窗（317)與釜體之間采用帶孔狀的螺絲固定和密封。
[0015] 可視釜壓力腔（313)周圍均勻排布加熱棒（311);釜體測溫探頭（33)位于可視釜 (31)溫度梯度最大處，保證釜內(nèi)溫度恒定。
[0016] 利用本發(fā)明的裝置進行界面張力測量的方法，包括以下步驟：
[0017] 1)可視釜加壓步驟：打開鋼瓶總閥至氣體注入泵壓力表（13)示數(shù)不再升高，打開 低溫恒溫槽（19)和冷阱（16)，將外腔（111)中的液態(tài)0) 2吸入內(nèi)腔（112)，關閉氣體注入 泵內(nèi)外腔連接閥（14)，打開氣體入釜閥（15)，將內(nèi)腔（112)中的液態(tài)C0 2打入可視釜內(nèi)，通 過藍寶石視窗（317)觀察釜內(nèi)液態(tài)C02的液面高度，打開釜加熱開關，加熱至所需溫度；
[0018] 2)注射步驟：樣品加入到樣品預熱池（21)，將樣品吸入樣品注射泵（23)，加熱至 實驗所需溫度，打開樣品注射泵流量控制箱（24)，調(diào)節(jié)流量為最大，打開樣品注射閥（27)， 待懸滴管（28)出口處有液滴出現(xiàn)；可以調(diào)小流量；
[0019] 3)根據(jù)圖像采集和處理步驟，計算得到界面張力。
[0020] 本發(fā)明的有益效果在于：解決了高溫高壓條件下，采用懸滴法進行界面張力測量 時遇到的加壓困難，接近混相條件液滴易脫落，視窗需要耐高壓、耐高溫、高透光的問題，以 及實驗裝置安全防爆問題，提供了在更高溫度范圍和更大壓力條件下，即實驗溫度100°c以 上，壓力lOMPa以上，進行界面張力測量的裝置和方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1是本發(fā)明裝置的流程圖
[0022] 圖2是本發(fā)明中氣體注入泵的結構圖
[0023] 圖3 (a)是本發(fā)明中高溫高壓可視釜結構圖 [0024] 圖3(b)是本發(fā)明中高溫高壓可視荃側(cè)視圖
[0025] 圖中：11 :緩沖瓶，12 :氣體注入泵泄壓閥，13 :氣體注入泵壓力表，14 :氣體注入泵 內(nèi)外腔連接閥，15 :氣體入釜閥，16 :冷阱，17 :氣體注入泵，18 :氣體入釜管路，19 :低溫恒溫 槽，21 :樣品預熱池，22 :樣品入泵閥，23 :樣品注射泵，24 :泵流量控制箱，25 :泵測溫探頭， 26 :懸滴管釜外部分測溫探頭，27 :樣品注射閥，28 :懸滴管，31 :可視釜，32 :廢液排出閥， 33 :釜體測溫探頭，34 :釜內(nèi)測溫探頭，35 :壓力傳感器，36 :釜支架，41 :防爆片，42 :廢氣排 出閥，51 :LED光源，52 :精密手動平移臺，53 :工業(yè)鏡頭和(XD相機，54 :計算機，111 :外腔， 112 :內(nèi)腔，113 :外腔氣體入口，114 :外腔液態(tài)氣體出口，115 :內(nèi)腔液態(tài)氣體入口，116 :內(nèi)腔 液態(tài)氣體出口，311 :加熱棒，312 :氣液進出管，313 :可視釜壓力腔，314 :釜大密封圈，315 : 視窗密封圈，316 :視窗后擋圈，317 :藍寶石視窗，318 :保溫材料。

【具體實施方式】
[0026] 為了對本發(fā)明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)結合技術方案和附 圖說明詳細闡述本發(fā)明的【具體實施方式】。
[0027] 如圖l、2、3(a)、3(b)所示：該高溫高壓界面張力測量裝置，包括氣體注入裝置、液 體注入裝置、高溫高壓可視釜、安全防爆裝置、圖像采集和處理裝置：
[0028] 氣體注入裝置包括緩沖瓶（11)和氣體注入泵（17)，氣體注入泵（17)置于冷阱 (16)內(nèi)，冷阱（16)與低溫恒溫槽（19)相連，低溫恒溫槽（19)提供低溫循環(huán)水；氣體注入 泵（17)分為外腔（111)和內(nèi)腔（112)，該氣體注入泵（17)可調(diào)節(jié)流量。
[0029] 液體注入裝置包括樣品預熱池（21)、樣品注射泵（23)和懸滴管（28)，樣品預熱池 (21)側(cè)面裝有加熱板，頂部有橡膠塞；樣品注射泵（23)和懸滴管（28)外有加熱套和測溫 探頭，分別為泵測溫探頭（25)和懸滴管釜外部分測溫探頭（26);樣品注射泵（23)連接泵 流量控制箱（24)，可調(diào)節(jié)流量。
[0030] 高溫高壓可視釜包括可視釜（31)、壓力傳感器（35)和釜支架（36)，可視釜（31) 材料是不銹鋼316奧氏體，形狀為圓柱狀筒體，包括可視釜壓力腔（313)和藍寶石視窗 (317);可視釜壓力腔（313)兩端有帶有圓孔狀的螺絲固定和密封藍寶石視窗（317)，周圍 四根加熱棒（311)均勻排布在保溫材料（318)中；釜內(nèi)裝有兩個溫控，分別為釜體測溫探頭 (33)和釜內(nèi)測溫探頭（34)，釜支架（36)通過隔熱結構與釜連接；荃內(nèi)測溫探頭（34)和壓 力傳感器（35)分別在懸滴管（28)的兩側(cè)，氣液進出管（312)在可視釜底部與懸滴管（28) 垂直相對，與三通相連，三通一路連接廢液排出閥（32)，廢液排出閥（32)與懸滴管（28)垂 直相對，另一路連接氣體入釜管路（18)，管路外包裹加熱帶和測溫探頭，防止C0 2氣體減壓 結霜。
[0031] 安全防爆裝置包括防爆片（41)、廢氣排出閥（42)、氣體注入泵壓力表（13)、釜體 測溫探頭（33)、壓力傳感器（35)，防爆片（41)泄壓出口方向為水平方向，左右各一個；氣體 注入泵壓力表（13)、壓力傳感器（35)和釜體測溫探頭（33)均連有報警裝置。
[0032] 圖像采集和處理裝置包括LED光源（51)、精密手動平移臺（52)、工業(yè)鏡頭和(XD 相機（53)、計算機（54)，工業(yè)鏡頭和CCD相機（53)用螺絲固定在精密手動平移臺（52)上。
[0033] 所述的氣體注入泵（17)分為外腔（111)和內(nèi)腔（112)，外腔氣體入口（113)在外 腔（111)的頂部，外腔液態(tài)氣體出口（114)在外腔（111)的底部，保證外腔（111)進入內(nèi)腔 (112)的氣體為液態(tài)，外腔液態(tài)氣體由內(nèi)腔液態(tài)氣體入口（115)進入內(nèi)腔（112)，然后由內(nèi) 腔液態(tài)氣體出口（116)進入可視釜。
[0034] 所述的樣品注射泵（23)連接泵流量控制箱（24)，可調(diào)節(jié)流量，最小流量小于 0. 025mL/min，精確控制液滴形成的速度；懸滴管（28)與可視釜壓力腔（313)采用的密封方 式是卡套密封，可拆卸，更換內(nèi)徑不同的懸滴管，用于不同范圍界面張力的測量。
[0035] 所述的藍寶石視窗（317)為厚度18mm的高透光、耐高壓、耐高溫的剛玉，耐高壓 40MPa;該視窗與釜體之間采用帶孔狀的螺絲固定和密封，可拆卸；該藍寶石視窗（317)與 可視釜壓力腔（313)采用的視窗密封圈（315)和釜大密封圈（314)為彈性、耐高溫氟橡膠 密封圈；視窗后擋圈（316)為PEK材料，耐高溫高壓。
[0036] 所述的可視釜壓力腔（313)周圍均勻排布四根加熱棒（311)，加熱均勻，體積小， 不影響圖像采集；釜體測溫探頭（33)位于可視釜溫度梯度最大處，保溫材料（318)采用雙 層不銹鋼夾層，與釜采用線接觸，允許一定程度的熱耗，保證釜內(nèi)溫度恒定。
[0037] 所述的精密手動平移臺（52)，可在XYZ三方向調(diào)整工業(yè)鏡頭和CCD相機（53)的位 置。
[0038] 上述高溫高壓界面張力測量裝置進行界面張力測量實驗，包括以下步驟：
[0039] 可視釜加壓，關閉廢液排出閥（32)、氣體注入泵泄壓閥（12)、廢氣排出閥（42)，打 開鋼瓶總閥至氣體注入泵壓力表（13)示數(shù)不再升高，打開低溫恒溫槽（19)和冷阱（16)，當 氣體注入泵壓力表（13)的示數(shù)小于2MPa時，氣體注入泵（17)內(nèi)的C0 2已經(jīng)液化，再次打 開鋼瓶總閥，至氣體注入泵壓力表（13)的示數(shù)不再升高，此時氣體注入泵（17)內(nèi)已有大量 液態(tài)C0 2，打開氣體注入泵（17)，將外腔（111)中的液態(tài)0)2吸入內(nèi)腔（112)，關閉氣體注入 泵內(nèi)外腔連接閥（14)，打開氣體入釜閥（15)，將液態(tài)的C0 2打入可視釜（31)內(nèi)，若氣體入 釜管路（18)未出現(xiàn)C02氣體減壓結霜，加熱帶開關可不打開，如此反復幾次，打開LED光源 (51)，通過藍寶石視窗（317)觀察釜內(nèi)液態(tài)C0 2的液面高度，估計釜內(nèi)C02的量，向釜內(nèi)打入 適量的液態(tài)C02，打開釜加熱開關，加熱至所需溫度。
[0040] 樣品注入，樣品加入樣品預熱池（21)，黏度較大液體需打開加熱板開關預熱，打開 樣品入泵閥（22)，將實驗樣品吸入樣品注射泵（23)，關閉樣品入泵閥（22)，開啟加熱套，力口 熱至實驗所需溫度，打開泵流量控制箱（24)，調(diào)節(jié)流量為最大，打開樣品注射閥（27)，待懸 滴管（28)出口處出現(xiàn)液滴時，調(diào)小樣品注射泵流量使懸滴管（28)出口端面處液滴形成的 速度快慢合適，避免液滴迅速滑落。
[0041] 圖像采集，調(diào)整精密手動平移臺（52)，使懸滴管（28)出口端面處在視野中央，待 液滴快滴落時，點擊"開始采集"，設定時間間隔為1秒，CCD相機可自動拍攝，液滴滴落后點 擊"停止采集"。
[0042] 采集到的照片自動存儲到計算機（54)中，運行圖像處理軟件，計算得到界面張 力。
[0043] 實驗結束，打開廢氣排出閥（42)泄壓，壓力傳感器（35)示數(shù)為0時，打開廢液排 出閥（32)排出廢液，打開固定視窗與釜體的螺釘，將藍寶石視窗（317)取出，用鏡頭紙將視 窗擦拭干凈，更換密封圈，清洗可視釜壓力腔（313)。
[0044] 以上所述實施的實例，目的在于更好地說明本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果。 當然，根據(jù)具體的應用、尺寸、材質(zhì)的不同，本發(fā)明的響應參數(shù)（結構、連接方式、尺寸、材 質(zhì)、加工細節(jié)、安裝方法等）可以做出相應的變化，相關技術人員在其基礎上做的替代或變 換，在本發(fā)明保護之內(nèi)。
【權利要求】
1. 一種高溫高壓界面張力測量裝置，其特征是在鋼瓶和可視釜（31)之間設置有緩沖 瓶（11)和氣體注入泵（17);樣品注射泵（23)設置連接有泵流量控制箱（24)和泵測溫探 頭（25)。
2. 如權利要求1所述的裝置，其特征是氣體注入泵（17)置于冷阱（16)內(nèi)，冷阱（16)與 低溫恒溫槽（19)相連，低溫恒溫槽（19)提供低溫循環(huán)水；氣體注入泵（17)分為外腔（111) 和內(nèi)腔（112);外腔氣體入口（113)在外腔（111)的頂部，外腔液態(tài)氣體出口（114)在外腔 (111)的底部，保證外腔（111)進入內(nèi)腔（112)的氣體為液態(tài)，外腔液態(tài)氣體由內(nèi)腔液態(tài)氣 體入口（115)進入內(nèi)腔（112)，然后由內(nèi)腔液態(tài)氣體出口（116)進入可視釜。
3. 如權利要求1所述的裝置，其特征是可視釜（31)的視窗為藍寶石視窗（317);荃內(nèi) 測溫探頭（34)和壓力傳感器（35)分別在懸滴管（28)的兩側(cè)，氣液進出管（312)在可視釜 底部與懸滴管（28)垂直相對。
4. 如權利要求1所述的裝置，其特征是可視釜（31)上設置有防爆片（41)和廢氣排出 閥（42)。
5. 如權利要求1所述的裝置，其特征是懸滴管（28)與可視釜壓力腔（313)采用的密封 方式是卡套密封，懸滴管（28)連接有懸滴管釜外部分測溫探頭（26)。
6. 如權利要求1所述的裝置，其特征是所述的藍寶石視窗（317)與釜體之間采用帶孔 狀的螺絲固定和密封。
7. 如權利要求1所述的裝置，其特征是可視釜壓力腔（313)周圍均勻排布加熱棒 (311);釜體測溫探頭（33)位于可視釜（31)溫度梯度最大處。
8. 利用權利要求1的裝置進行界面張力測量的方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 可視釜加壓步驟：打開鋼瓶總閥至氣體注入泵壓力表（13)示數(shù)不再升高，打開低溫 恒溫槽（19)和冷阱（16)，將外腔（111)中的液態(tài)0) 2吸入內(nèi)腔（112)，關閉氣體注入泵內(nèi) 外腔連接閥（14)，打開氣體入釜閥（15)，將內(nèi)腔（112)中的液態(tài)C0 2打入可視釜內(nèi)，通過視 窗（317)觀察釜內(nèi)液態(tài)C02的液面高度，打開釜加熱開關，加熱至所需溫度； 2) 注射步驟：樣品加入到樣品預熱池（21)，將樣品吸入樣品注射泵（23)，加熱至實驗 所需溫度，打開泵流量控制箱（24)，調(diào)節(jié)流量為最大，打開樣品注射閥（27)，使懸滴管（28) 出口處有液滴出現(xiàn)； 3) 根據(jù)圖像采集和處理步驟，計算得到界面張力。
【文檔編號】G01N13/02GK104155217SQ201410346184
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月17日 優(yōu)先權日:2014年7月17日
【發(fā)明者】商巧燕, 夏淑倩, 董志峰, 殷圖源 申請人:天津大學