一種治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，包括如下步驟：1)取鹽酸巴馬汀對(duì)照品、鹽酸小檗堿對(duì)照品、甘草苷對(duì)照品、甘草酸銨對(duì)照品，以醇類為溶劑，配制混合對(duì)照品溶液；取羚黃寶兒丸粉碎后與醇類水溶液混合，獲得供試品溶液；2)分別取不同濃度的混合對(duì)照品溶液，經(jīng)HPLC檢測，分別獲得峰面積，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；3)取供試品溶液經(jīng)HPLC檢測，獲得供試品溶液的峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，獲得供試品溶液中鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿、甘草苷、甘草酸銨的含量。本發(fā)明能夠避免僅靠測定單一成分而定奪藥品質(zhì)量好壞的片面性，具有更全面、可靠、準(zhǔn)確度、精密度高，穩(wěn)定性、重復(fù)性較好的特點(diǎn)。
【專利說明】一種治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，具體涉及一種使用HPLC法同時(shí)檢測藥物中鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿、甘草苷和甘草酸銨四種成分含量的方法，所述藥物是指羚黃寶兒丸。

【背景技術(shù)】
[0002]羚黃寶兒丸為中藥復(fù)方制劑，具有清熱熄風(fēng)，除痰定驚，開竅醒神之功效，用于小兒發(fā)熱，驚哭夜啼，痰熱咳嗽，泄瀉，脾胃虛弱及消化不良等癥。但目前羚黃寶兒丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)尚未收錄有關(guān)含量測定的方法。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)1:羚黃寶兒丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第14冊，但標(biāo)準(zhǔn)中無含量測定方法，不利于該制劑的質(zhì)量控制。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)2:黃俊忠等.HPLC法測定羚黃寶兒丸中鹽酸小檗堿的含量.中國藥師，2012，15(3):430-431.只測定單個(gè)成分的含量。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)3:鐘文山.HPLC法測定羚黃寶兒丸中鹽酸小檗堿含量.今日藥學(xué)，2012，22 (2): 100-102.只測定單個(gè)成分的含量。
[0006]現(xiàn)有技術(shù)4:黎美芬等.高效液相色譜法測定羚黃寶兒丸中甘草酸的含量.中國現(xiàn)代藥物應(yīng)用，2014，2，8 (3): 100-102.只測定單個(gè)成分的含量。
[0007]綜上可以看出，中藥復(fù)方制劑通常以“君、臣、佐、使”相互制約和協(xié)調(diào)，強(qiáng)調(diào)從整體上發(fā)揮作用，多半不是針對(duì)某個(gè)靶點(diǎn)，也不是若干成分的簡單加合，僅靠單一成分的檢測缺乏全面性，不能反映藥品內(nèi)在質(zhì)量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的旨在提供一種更全面、可靠的治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法。在該方法提供的色譜條件下，供試品溶液的鹽酸巴馬汀色譜峰、鹽酸小檗堿色譜峰、甘草苷色譜峰和甘草酸銨色譜峰能得到有效基線分離，避免僅靠測定單一成分而定奪藥品質(zhì)量好壞的片面性。該檢測方法同時(shí)還具有準(zhǔn)確度、精密度高，穩(wěn)定性、重復(fù)性較好的特點(diǎn)。
[0009]一種治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，包括如下步驟:
[0010]步驟I):取鹽酸巴馬汀對(duì)照品、鹽酸小檗堿對(duì)照品、甘草苷對(duì)照品、甘草酸銨對(duì)照品，以醇類為溶劑，配制含有鹽酸巴馬汀對(duì)照品、鹽酸小檗堿對(duì)照品、甘草苷對(duì)照品、甘草酸銨對(duì)照品的混合對(duì)照品溶液；取羚黃寶兒丸粉碎后與醇類水溶液混合，經(jīng)超聲提取、冷卻補(bǔ)液、過濾，獲得供試品溶液；
[0011]步驟2):分別取不同濃度的混合對(duì)照品溶液，經(jīng)高效液相色譜法(HPLC)檢測，分別獲得混合對(duì)照品溶液的峰面積，以所述混合對(duì)照品溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以所述混合對(duì)照品溶液的峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到混合對(duì)照品溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0012]步驟3):取供試品溶液經(jīng)高效液相色譜法(HPLC)檢測，獲得供試品溶液的峰面積，與混合對(duì)照品溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得供試品溶液中鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿、甘草苷、甘草酸銨的含量；
[0013]在步驟2)和/或步驟3)中，高效液相色譜法(HPLC)檢測的色譜條件為:采用C18色譜柱，柱溫26~38°C，檢測波長為240nm~245nm，以乙腈為流動(dòng)相A、以酸水-磷酸二氫鉀溶液混合液為流動(dòng)相B，流動(dòng)相流速為lmL/min ;梯度洗脫程序?yàn)?0~7min，乙腈體積百分?jǐn)?shù)由27%至29% ;7~13min，乙腈體積百分?jǐn)?shù)為29% ; 13~30min，乙腈體積百分?jǐn)?shù)由29%至42% ;30~40min，乙腈體積百分?jǐn)?shù)由42%至27%。具體如表1所示。其中，酸水是指酸的水溶液，酸水-磷酸二氫鉀溶液混合液是指由酸的水溶液與磷酸二氫鉀緩沖鹽溶液混合配制成的混合液。
[0014]表1梯度洗脫程序
[0015]

【權(quán)利要求】
1.一種治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟I):取鹽酸巴馬汀對(duì)照品、鹽酸小檗堿對(duì)照品、甘草苷對(duì)照品、甘草酸銨對(duì)照品，以醇類為溶劑，配制含有鹽酸巴馬汀對(duì)照品、鹽酸小檗堿對(duì)照品、甘草苷對(duì)照品、甘草酸銨對(duì)照品的混合對(duì)照品溶液；取羚黃寶兒丸粉碎后與醇類水溶液混合，經(jīng)超聲提取、冷卻補(bǔ)液、過濾，獲得供試品溶液； 步驟2):分別取不同濃度的混合對(duì)照品溶液，經(jīng)高效液相色譜法檢測，分別獲得混合對(duì)照品溶液的峰面積，以所述混合對(duì)照品溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以所述混合對(duì)照品溶液的峰面積為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到混合對(duì)照品溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線； 步驟3):取供試品溶液經(jīng)高效液相色譜法檢測，獲得供試品溶液的峰面積，與混合對(duì)照品溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得供試品溶液中鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿、甘草苷、甘草酸銨的含量； 在步驟2)和/或步驟3)中，高效液相色譜法檢測的色譜條件為:采用C18色譜柱，柱溫26?38°C，檢測波長為240nm?245nm，以乙腈為流動(dòng)相A、以酸水-磷酸二氫鉀溶液混合液為流動(dòng)相B，流動(dòng)相流速為lmL/min ;梯度洗脫程序?yàn)?0?7min，乙腈體積百分?jǐn)?shù)由27%至29% ；7?13min，乙腈體積百分?jǐn)?shù)為29% ;13?30min，乙腈體積百分?jǐn)?shù)由29%至42% ；30?40min,乙腈體積百分?jǐn)?shù)由42%至27%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，其特征在于:所述流動(dòng)相B中的酸水為磷酸水溶液，所述磷酸水溶液中磷酸的體積百分?jǐn)?shù)為0.1 %?0.5% ;所述磷酸二氫鉀溶液的濃度為0.01mol/L?0.05mol/Lo
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，其特征在于:所述磷酸水溶液中磷酸的體積百分?jǐn)?shù)為0.1 %。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，其特征在于:所述磷酸二氫鉀溶液的濃度為0.02mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，其特征在于:檢測波長的范圍為 240nm ?245nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，其特征在于:柱溫為35°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，其特征在于:在步驟I)中，所述醇類為甲醇或乙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，其特征在于:在步驟I)中，所述混合對(duì)照品溶液的制備方法為稱取鹽酸巴馬汀、鹽酸小檗堿、甘草苷和甘草酸銨，加甲醇制得濃度為20 μ g/mL?302 μ g/mL的混合對(duì)照品溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，其特征在于:在步驟I)中，所述供試品溶液的制備方法為取羚黃寶兒丸，加入甲醇后超聲提取，制得供試品溶液，以mg/mL計(jì),所述玲黃寶兒丸與所述甲醇的質(zhì)量體積比為100:5?6。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療小兒發(fā)熱藥物的檢測方法，其特征在于:在步驟I)中，所述超聲提取的時(shí)間為15?45min。
【文檔編號(hào)】G01N30/89GK104165959SQ201410273621
【公開日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2014年6月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月18日
【發(fā)明者】王文楚, 嚴(yán)志標(biāo), 彭紅英, 陸頌規(guī), 曾利杰, 陳麗斯, 陳曉堅(jiān), 程君璐, 江濤, 楊濱賓 申請(qǐng)人:廣州白云山敬修堂藥業(yè)股份有限公司