婦平膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了婦平膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，該方法在現(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上對(duì)含量測(cè)定項(xiàng)中供試品溶液的制備方法及含量指標(biāo)進(jìn)行修改，使槲皮素含量測(cè)定具有良好的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性，更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)而提高了產(chǎn)品的安全性。
【專利說(shuō)明】婦平膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，特別涉及一種婦平膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]婦平膠囊是一種清熱解毒、化瘀消腫的中成藥，用于治療盆腔炎、附件炎等病癥，處方中包含金蕎麥、紫花地丁、莪術(shù)、敗醬草、杠板歸、大血藤、一枝黃花，現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中以槲皮素(C15HltlO7)的含量來(lái)反映產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量。
[0003]現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(WS-10003(ZD-0003)-2002-2012Z)中的槲皮素測(cè)定方法在執(zhí)行
中，發(fā)現(xiàn)其含量測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性差，方法存在缺陷。原因是原方法對(duì)藥材中的槲皮素和水解后生成的槲皮素采取過(guò)濾收集槲皮素沉淀的方法，而槲皮素在水溶液中有微溶，造成丟失，故測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)不準(zhǔn)確，重現(xiàn)性差，給產(chǎn)品質(zhì)量的控制帶來(lái)不利影響，即不能穩(wěn)定的控制產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)品的安全性、有效性得不到保障。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種婦平膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，目的是解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，對(duì)現(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測(cè)定項(xiàng)中供試品溶液的制備和含量指標(biāo)進(jìn)行了修改，使槲皮素含量測(cè)定具有良好的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性。
[0005]本發(fā)明解決問(wèn)題采用的技術(shù)方案是:
[0006]婦平膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，由金蕎麥300g、紫花地丁 300g、莪術(shù)150g、敗醬草300g、杠板歸300g、大血藤300g、一枝黃花300g制備成1000粒膠囊，采用高效液相色譜法進(jìn)行槲皮素含量測(cè)定，對(duì)含量測(cè)定項(xiàng)中供試品溶液的制備和含量指標(biāo)進(jìn)行了修改，所述含量測(cè)定項(xiàng)中供試品溶液的制備方法:取本品內(nèi)容物研細(xì)，取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇:鹽酸=4: I混合溶液100ml，稱定重量，置90°C水浴上加熱回流I小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；將該供試品溶液注入高效液相色譜儀中測(cè)定，限定本品每粒膠囊含總黃酮以槲皮素C15HltlO7計(jì)算不得少于
0.15mg。
[0007]本發(fā)明的有益效果:將現(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量測(cè)定項(xiàng)內(nèi)供試品溶液的制備方法及含量指標(biāo)進(jìn)行修改，使槲皮素含量測(cè)定具有良好的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性，更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)而提高了產(chǎn)品的安全性。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1:線性關(guān)系考察中標(biāo)準(zhǔn)曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0009]婦平膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[0010]【處方】金蕎麥300g、紫花地丁300g、莪術(shù)150g、敗醬草300g、杠板歸300g、大血藤300g、一枝黃花 300g。
[0011]【制法】以上七味藥，除莪術(shù)粉碎成細(xì)粉，其余金蕎麥等六味藥用85%乙醇回流提取I小時(shí),濾過(guò),濾液回收乙醇,濃縮成相對(duì)密度1.20 (800C )的清膏；藥渣再加水煎煮I小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度1.20(8(TC )的清膏；與上述清膏合并，濃縮至相對(duì)密度為
1.35 (800C )的稠膏，加入上述莪術(shù)細(xì)粉和淀粉適量，混勻，干燥，粉碎，過(guò)篩，裝入膠囊，制成1000粒，即得。
[0012]【性狀】本品為硬膠囊，內(nèi)容物為綠褐色粉末及顆粒；味苦、辛。
[0013]實(shí)施例1槲皮素(C15HltlO7)的含量測(cè)定
[0014]照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定。
[0015]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸(50: 50)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm，理論板數(shù)按槲皮素計(jì)算，應(yīng)不低于2500。
[0016]對(duì)照品溶液的制備取槲皮素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20yg的溶液，即得。
[0017]供試品溶液的制備 取20粒本品內(nèi)容物，研細(xì)，取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇:鹽酸(4:1)混合溶液100ml，稱定重量，置90°C水浴中加熱回流I小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
[0018]測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
[0019]本品每粒含總黃酮以槲皮素(C15H1007)計(jì)算，不得少于0.15mg。
[0020]本發(fā)明方法通過(guò)以下試驗(yàn)進(jìn)行選擇和驗(yàn)證:
[0021]1.槲皮素測(cè)定方法槲皮素測(cè)定方法在執(zhí)行中，發(fā)現(xiàn)原標(biāo)準(zhǔn)方法含量測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性差，方法存在缺陷。應(yīng)該修改，理由是原方法對(duì)藥材中的槲皮素和水解后生成的槲皮素采取過(guò)濾收集槲皮素沉淀的方法，而槲皮素在水溶液中有微溶，造成丟失，故測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)不準(zhǔn)確，重現(xiàn)性差?，F(xiàn)參照《中國(guó)藥典》2010版一部杠板歸含量的檢測(cè)方法(婦平膠囊處方含此味藥)，進(jìn)行檢測(cè)。
[0022]2.儀器與試藥
[0023]高效液相色譜儀:日本島津LC-20AT型，SPD-20A型紫外可見(jiàn)檢測(cè)器；
[0024]電子天平:METTLER-T0LED0(梅特勒-托利多)AB104_N(樣品)、METTLER-T0LED0 (梅特勒-托利多)AB135-S (對(duì)照品);
[0025]槲皮素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為100081-200907);甲醇為色譜純；水為超純水；其余試劑均為分析純；樣品為貴州安泰藥業(yè)有限公司提供。
[0026]3.方法學(xué)考察
[0027]3.1方法來(lái)源:
[0028]因?yàn)閶D平膠囊處方中含杠板歸為清熱解毒的重要藥材，故采用《中國(guó)藥典》2010版一部杠板歸含量的檢測(cè)方法照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VI D)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.4%磷酸(50: 50)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm，理論板數(shù)按槲皮素計(jì)算，應(yīng)不低于2500。
[0029]3.2對(duì)照品溶液和供試品溶液的制備:[0030]對(duì)照品溶液的制備取槲皮素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20 μ g的溶液，即得。
[0031]供試品溶液的制備取20粒內(nèi)容物，研細(xì)，取本品2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇:鹽酸(4:1)混合溶液100ml，稱定重量，置90°C水浴上加熱回流I小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
[0032]3.3空白試驗(yàn)
[0033]取處方中經(jīng)實(shí)驗(yàn)與資料記載得知，藥材含槲皮素主要有一枝黃花、杠板歸、金蕎麥、等藥材紫花地丁，敗醬草含微量槲皮素，所以按處方及制法和工藝要求制備缺紫花地丁、一枝黃花、杠板歸、金蕎麥、敗醬草藥材的陰性樣品，照含量測(cè)定項(xiàng)下供試品溶液的制備方法，制成陰性對(duì)照樣品溶液，同法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果在與對(duì)照品相同的保留時(shí)間位置，無(wú)其他干擾峰出現(xiàn)， 表明除紫花地丁、一枝黃花、杠板歸、金蕎麥、敗醬草外的其他藥材對(duì)槲皮素?zé)o干擾。
[0034]3.4測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，以外標(biāo)法測(cè)定，計(jì)算即得。
[0035]3.5純度考察從供試品圖譜考察，待測(cè)峰峰形對(duì)稱，無(wú)干擾峰，保留時(shí)間與對(duì)照品一致，說(shuō)明供試品溶液的待測(cè)峰是槲皮素單峰.[0036]3.6線性關(guān)系考察
[0037]精密吸取槲皮素對(duì)照品溶液(濃度為23.5653ug/mL) 1、6、10、14、18、20ul分別注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，按峰面積Y與濃度X進(jìn)行回歸，得線性方程
[0038]Y = 1167901.95X-75.53 相關(guān)系數(shù) r = 1.00，表明槲皮素在
0.0235653-0.471306ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1、圖1。
[0039]表1標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定結(jié)果
[0040]
【權(quán)利要求】
1.婦平膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法，由金蕎麥300g、紫花地丁 300g、莪術(shù)150g、敗醬草300g、杠板歸300g、大血藤300g、一枝黃花300g制備成1000粒膠囊，采用高效液相色譜法進(jìn)行槲皮素含量測(cè)定，其特征在于:對(duì)含量測(cè)定項(xiàng)中供試品溶液的制備和含量指標(biāo)進(jìn)行了修改，所述含量測(cè)定項(xiàng)中供試品溶液的制備方法:取本品內(nèi)容物研細(xì)，取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇:鹽酸=4: I混合溶液100ml，稱定重量，置90°C水浴上加熱回流I小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；將該供試品溶液注入高效液相色譜儀中測(cè)定，限定本品每粒膠囊含總黃酮以槲皮素C15HiciC^f算不得少于 0.15mg。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104007193SQ201410205683
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年5月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月16日
【發(fā)明者】簡(jiǎn)衛(wèi)光 申請(qǐng)人:貴州安泰藥業(yè)有限公司