環(huán)合物含量的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)合物含量的分析方法，所述環(huán)合物為5-甲氧基-4,6-二羥基嘧啶鈉，包括如下步驟：1）精制環(huán)合物；2）同法配制多份對(duì)照溶液；3）同法配制多份樣品溶液；4）測(cè)定各對(duì)照溶液吸光度值；5）測(cè)定各樣品溶液吸光度值；6）計(jì)算出環(huán)合物的含量：環(huán)合物的含量=各樣品溶液吸光度值的平均值/各對(duì)照溶液吸光度值的平均值×100%。本發(fā)明提供的環(huán)合物含量的分析方法，其能對(duì)磺胺多辛生產(chǎn)過(guò)程中的中間體5-甲氧基-4,6-二羥基嘧啶鈉的含量進(jìn)行測(cè)定。
【專利說(shuō)明】環(huán)合物含量的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)合物含量的分析方法，具體涉及5-甲氧基-4，6-二羥基嘧啶鈉含量的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)合物(5-甲氧基-4，6- 二羥基嘧啶鈉)是磺胺多辛生產(chǎn)過(guò)程中的中間體，為了保證最終磺胺多辛產(chǎn)品的品質(zhì)，需要對(duì)該環(huán)合物的含量進(jìn)行測(cè)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于 提供一種環(huán)合物含量的分析方法，其能對(duì)磺胺多辛生產(chǎn)過(guò)程中的中間體5-甲氧基-4，6- 二羥基嘧啶鈉的含量進(jìn)行測(cè)定。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是設(shè)計(jì)一種環(huán)合物含量的分析方法，所述環(huán)合物為5-甲氧基-4，6- 二羥基嘧啶鈉，包括如下步驟:
1)精制環(huán)合物:取環(huán)合物樣品10gJP100mL甲醇溶解，棄去不溶物，將上層甲醇溶液轉(zhuǎn)移入蒸餾瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去甲醇，再加水50mL，振搖溶解，過(guò)濾除去不溶物，冰浴冷卻至固體析出，抽濾得白色固體，至烘箱中干燥；干燥品再同法精制兩遍，得精制環(huán)合物；
2)同法配制多份對(duì)照溶液:精密稱取精制環(huán)合物1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得A溶液；取々溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得B溶液；取B溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的對(duì)照溶液；
3)同法配制多份樣品溶液:精密稱取環(huán)合物樣品1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得C溶液；取(:溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得D溶液；取D溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的樣品溶液；
4)測(cè)定各對(duì)照溶液吸光度值:測(cè)定波長(zhǎng)設(shè)置在260nm，取對(duì)照溶液至比色皿中，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度；
5)測(cè)定各樣品溶液吸光度值:測(cè)定波長(zhǎng)設(shè)置在260nm，取樣品溶液至比色皿中，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度；
6)計(jì)算出環(huán)合物的含量:環(huán)合物的含量=各樣品溶液吸光度值的平均值/各對(duì)照溶液吸光度值的平均值X 100%。
[0005]優(yōu)選的，取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差≤0.5%。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于:提供一種環(huán)合物含量的分析方法，其能對(duì)磺胺多辛生產(chǎn)過(guò)程中的中間體5-甲氧基-4，6- 二羥基嘧啶鈉的含量進(jìn)行測(cè)定。
[0007]本發(fā)明環(huán)合物的化學(xué)名為5-甲氧基-4，6-二羥基嘧啶鈉，具有類似苯環(huán)的共軛結(jié)構(gòu)，因此具較好的紫外吸收，在紫外吸收波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有最大吸收波長(zhǎng)。且本發(fā)明環(huán)合物為鈉鹽，易溶于水。利用上述特點(diǎn)，可將環(huán)合物配制成水溶液，在其最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
[0008]根據(jù)吸光度和濃度的正比關(guān)系，以同法配制的精制環(huán)合物水溶液作對(duì)照，計(jì)算環(huán)合物樣品的濃度。以濃度乘以水溶液體積，得純環(huán)合物的量，再除以配制時(shí)的稱樣量，得含量％。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0010]本發(fā)明具體實(shí)施的技術(shù)方案是:
一種環(huán)合物含量的分析方法，所述環(huán)合物為5-甲氧基-4，6- 二羥基嘧啶鈉，包括如下步驟:
1)精制環(huán)合物:取環(huán)合物樣品IOgJPIOOmL甲醇溶解，棄去不溶物，將上層甲醇溶液轉(zhuǎn)移入蒸餾瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去甲醇，再加水50mL，振搖溶解，過(guò)濾除去不溶物，冰浴冷卻至固體析出，抽濾得白色固體，至烘箱中干燥；干燥品再同法精制兩遍，得精制環(huán)合物；
2)同法配制多份對(duì)照溶液:精密稱取精制環(huán)合物1.0OOOg，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得A溶液；取々溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得B溶液；取B溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的對(duì)照溶液；
3)同法配制多份樣品溶液:精密稱取環(huán)合物樣品1.0OOOg，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得C溶液；取(:溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得D溶液；取D溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的樣品溶液；
4)測(cè)定各對(duì)照溶液吸光度值:測(cè)定波長(zhǎng)設(shè)置在260nm，取對(duì)照溶液至比色皿中，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度；
5)測(cè)定各樣品溶液吸光度值:測(cè)定波長(zhǎng)設(shè)置在260nm，取樣品溶液至比色皿中，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度；
6)計(jì)算出環(huán)合物的含量:環(huán)合物的含量=各樣品溶液吸光度值的平均值/各對(duì)照溶液吸光度值的平均值X 100%。
[0011]優(yōu)選的，取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差≤0.5%。
[0012]以上所 述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.環(huán)合物含量的分析方法，所述環(huán)合物為5-甲氧基-4，6-二羥基嘧啶鈉，其特征在于，包括如下步驟： 1)精制環(huán)合物：取環(huán)合物樣品IOgJpIOOmL甲醇溶解，棄去不溶物，將上層甲醇溶液轉(zhuǎn)移入蒸餾瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去甲醇，再加水50mL，振搖溶解，過(guò)濾除去不溶物，冰浴冷卻至固體析出，抽濾得白色固體，至烘箱中干燥；干燥品再同法精制兩遍，得精制環(huán)合物； 2)同法配制多份對(duì)照溶液：精密稱取精制環(huán)合物I.OOOOg，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得A溶液；取々溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得B溶液；取B溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的對(duì)照溶液； 3)同法配制多份樣品溶液：精密稱取環(huán)合物樣品I.OOOOg，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得C溶液；取(：溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得D溶液；取D溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的樣品溶液； 4)測(cè)定各對(duì)照溶液吸光度值：測(cè)定波長(zhǎng)設(shè)置在260nm，取對(duì)照溶液至比色皿中，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度； 5)測(cè)定各樣品溶液吸光度值：測(cè)定波長(zhǎng)設(shè)置在260nm，取樣品溶液至比色皿中，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度； 6)計(jì)算出環(huán)合物的含量：環(huán)合物的含量=各樣品溶液吸光度值的平均值/各對(duì)照溶液吸光度值的平均值X 100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于，取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差< 0. 5%。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103837488SQ201410110127
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年3月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月24日
【發(fā)明者】李濤 申請(qǐng)人:常熟市金申醫(yī)化制品有限責(zé)任公司