雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型涉及一種雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)，包括依次連接的輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和收集系統(tǒng)，輸液系統(tǒng)包括輸液泵和壓力測(cè)量裝置，檢測(cè)系統(tǒng)由UV檢測(cè)器、pH檢測(cè)器和電導(dǎo)檢測(cè)器組成，收集系統(tǒng)包括收集閥和收集器，分離系統(tǒng)由兩個(gè)或兩個(gè)以上的分離單元串聯(lián)組成，每個(gè)分離單元由切換閥和色譜柱組成，每個(gè)分離單元中的色譜柱和切換閥相互連接，各個(gè)分離單元之間通過(guò)管路串聯(lián)，并由各個(gè)分離單元中的切換閥控制各個(gè)分離單元中的色譜柱之間的連通和斷開(kāi)。該雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)可以對(duì)復(fù)雜樣品中的待分析組分進(jìn)行粗分和細(xì)分，具有較高的分離能力、較強(qiáng)的選擇性、較大的峰容量、較好的分辨率和較強(qiáng)的適用性。
【專(zhuān)利說(shuō)明】雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及化工、制藥、天然產(chǎn)物純化等行業(yè)的色譜系統(tǒng)，特別涉及一種雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]在柱色譜分離中，高柱效是保證樣品具有一定分離度的重要指標(biāo)，在分離中，提高柱效的方法主要是采用小顆粒的色譜分離填料、或延長(zhǎng)分離柱的長(zhǎng)度。其中采用長(zhǎng)色譜柱進(jìn)行分析方法的建立是最直接、最簡(jiǎn)單的提高絕對(duì)柱效的手段。但這種技術(shù)一方面色譜柱的裝填較為困難，另一方面因色譜柱反壓過(guò)高通常難以取得較好的分析效果。在天然產(chǎn)物、多肽、蛋白的分離中，往往采取多種分離方法，首先用一根層析柱對(duì)樣品進(jìn)行富集，富集完全后采用另外的層析柱對(duì)樣品進(jìn)行精制，多次采用單分離柱對(duì)樣品進(jìn)行制備分離，工藝較為復(fù)雜，也增加了工作量，樣品損失也較大。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0003]為了克服上述缺陷，本實(shí)用新型提供一種雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)。該雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)可以對(duì)復(fù)雜樣品中的待分析組分進(jìn)行粗分和細(xì)分，具有較高的分離能力、較強(qiáng)的選擇性、較大的峰容量、較好的分辨率和較強(qiáng)的適用性。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本實(shí)用新型通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)，包括依次連接的輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和收集系統(tǒng)，所述輸液系統(tǒng)包括輸液泵和壓力測(cè)量裝置，所述檢測(cè)系統(tǒng)由UV檢測(cè)器、PH檢測(cè)器和電導(dǎo)檢測(cè)器組成，所述收集系統(tǒng)包括收集閥和收集器，所述分離系統(tǒng)由兩個(gè)或兩個(gè)以上的分離單元串聯(lián)組成，所述每個(gè)分離單元由切換閥和色譜柱組成，每個(gè)分離單元中的色譜柱和切換閥相互連接，各個(gè)分離單元之間通過(guò)管路串聯(lián)，并由各個(gè)分離單元中的切換閥控制各個(gè)分離單元中的色譜柱之間的連通和斷開(kāi)。
[0005]進(jìn)一步的，所述切換閥為四通閥，所述每個(gè)分離單元由一個(gè)四通閥和一個(gè)色譜柱組成，在每個(gè)分離單元中，四通閥的一個(gè)接口與色譜柱的輸入端連接，四通閥的另一個(gè)接口與色譜柱的輸出端連接。
[0006]進(jìn)一步的，所述切換閥為三通閥，所述每個(gè)分離單元由一個(gè)第一三通閥、一個(gè)第二三通閥和一個(gè)色譜柱組成，在每個(gè)分離單元中，第一三通閥的一個(gè)接口與色譜柱的輸入端連接，第一三通閥的另一個(gè)接口與第二三通閥的一個(gè)接口連接，第二三通閥的另一個(gè)接口與色譜柱的輸出端連接。
[0007]進(jìn)一步的，所述色譜柱為正相色譜柱、反相色譜柱、凝膠色譜柱、疏水色譜柱或離子交換色譜柱。
[0008]本實(shí)用新型的有益效果是:本實(shí)用新型中的分離系統(tǒng)由多個(gè)分離單元串聯(lián)而成，每個(gè)分離單元包括切換閥和色譜柱，利用兩個(gè)或更多的色譜柱對(duì)復(fù)雜樣品中的待分析組分進(jìn)行分離，切換閥可以控制各個(gè)分離單元之間的色譜柱的斷開(kāi)和連通。樣品先進(jìn)入一個(gè)色譜柱進(jìn)行粗分，使大量目標(biāo)物快速富集，利用切換閥使經(jīng)過(guò)初次分離的全部或部分組分可以選擇性地轉(zhuǎn)入另一個(gè)或多個(gè)不同的色譜柱中進(jìn)一步分離，實(shí)現(xiàn)精分，大大提高了系統(tǒng)分離能力。與常規(guī)的單柱分離相比，該雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)具有較高的分離能力、較強(qiáng)的選擇性、較大的峰容量、較好的分辨率和較強(qiáng)的適用性。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為本實(shí)用新型使用四通閥實(shí)現(xiàn)色譜柱切換的系統(tǒng)流路圖。
[0010]圖2為本實(shí)用新型使用三通閥實(shí)現(xiàn)色譜柱切換的系統(tǒng)流路圖。
[0011]圖中標(biāo)號(hào)說(shuō)明:1:輸液泵；2:壓力測(cè)量裝置；3:UV檢測(cè)器；4:PH檢測(cè)器；5:電導(dǎo)檢測(cè)器；6:收集閥；7:收集器；8:分離單元；81:四通閥；82:第一三通閥；83:第二三通閥；84:色譜柱；9:儲(chǔ)液槽。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本實(shí)用新型的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。
[0013]如圖1和圖2所示，一種雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)，包括依次連接的輸液系統(tǒng)，分離系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)和收集系統(tǒng)，所述輸液系統(tǒng)包括輸液泵I和壓力測(cè)量裝置2，所述檢測(cè)系統(tǒng)由UV檢測(cè)器3、PH檢測(cè)器4和電導(dǎo)檢測(cè)器5組成，所述收集系統(tǒng)包括收集閥6和收集器7，所述分離系統(tǒng)由兩個(gè)或兩個(gè)以上的分離單元8串聯(lián)組成，所述每個(gè)分離單元8由切換閥和色譜柱84組成，每個(gè)分離單元8中的色譜柱84和切換閥相互連接，各個(gè)分離單元8之間通過(guò)管路串聯(lián)，并由各個(gè)分離單元8中的切換閥控制各個(gè)分離單元8中的色譜柱84之間的連通和斷開(kāi)。
[0014]如圖1所示，所述切換閥為四通閥，所述每個(gè)分離單元由一個(gè)四通閥81和一個(gè)色譜柱84組成，在每個(gè)分離單元8中，四通閥81的一個(gè)接口與色譜柱84的輸入端連接，四通閥81的另一個(gè)接口與色譜柱84的輸出端連接。
[0015]如圖2所示，所述切換閥為三通閥，所述每個(gè)分離單元8由一個(gè)第一三通閥82、一個(gè)第二三通閥83和一個(gè)色譜柱84組成，在每個(gè)分離單元8中，第一三通閥82的一個(gè)接口與色譜柱84的輸入端連接，第一三通閥82的另一個(gè)接口與第二三通閥83的一個(gè)接口連接，第二三通閥83的另一個(gè)接口與色譜柱84的輸出端連接。
[0016]在本實(shí)用新型中，所述色譜柱84為正相色譜柱、反相色譜柱、凝膠色譜柱、疏水色譜柱或離子交換色譜柱。
[0017]本實(shí)用新型的工作過(guò)程為:輸液系統(tǒng)中的輸液泵I將儲(chǔ)液槽9中的溶劑吸入并輸出，經(jīng)過(guò)壓力測(cè)量裝置2進(jìn)行壓力測(cè)量后，導(dǎo)入進(jìn)樣器，待測(cè)樣品也導(dǎo)入進(jìn)樣器，待測(cè)樣品隨流動(dòng)相由進(jìn)樣器注入分離系統(tǒng)的色譜柱84，經(jīng)過(guò)分離系統(tǒng)的兩個(gè)或更多的色譜柱84進(jìn)行粗分和精分后，進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)的UV檢測(cè)器3、PH檢測(cè)器4和電導(dǎo)檢測(cè)器5進(jìn)行檢測(cè)，然后進(jìn)入收集系統(tǒng)，打開(kāi)收集閥6，進(jìn)入收集器7，廢液流入廢液瓶。其中，檢測(cè)信號(hào)由數(shù)據(jù)處理設(shè)備采集與處理，并記錄色譜圖。
[0018]本實(shí)用新型中的分離系統(tǒng)由多個(gè)包括切換閥和色譜柱84的分離單元8串聯(lián)而成，利用兩個(gè)或更多的色譜柱84對(duì)復(fù)雜樣品中的待分析組分進(jìn)行分離，切換閥可以控制各個(gè)分離單元8之間的色譜柱84的斷開(kāi)和連通。通過(guò)切換閥(四通閥或三通閥)，樣品溶液可以通過(guò)第一個(gè)色譜柱，也可以直接通過(guò)第二個(gè)色譜柱或第三個(gè)色譜柱等，通過(guò)第一個(gè)色譜柱的樣品溶液，經(jīng)洗脫分離后，可以直接進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)，也可以再進(jìn)入第二個(gè)色譜柱，進(jìn)入第二個(gè)色譜柱的樣品溶液經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的洗脫分離后，可以直接進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)，也可以再進(jìn)入第三個(gè)色譜柱，以此類(lèi)推。同時(shí)，樣品溶液也可以選擇通過(guò)色譜柱的順序。
[0019]該色譜系統(tǒng)可用于各種低壓、中壓和高壓色譜，適合各種吸附介質(zhì)，如離子交換色譜介質(zhì)、疏水作用色譜介質(zhì)、反相色譜介質(zhì)、分子篩色譜介質(zhì)、親和填料色譜介質(zhì)等，系統(tǒng)可適用于實(shí)驗(yàn)室、中試和生產(chǎn)級(jí)規(guī)模。
[0020]以下以縮宮素粗肽純化為例說(shuō)明分離系統(tǒng)的分離過(guò)程，首先將合成的線性肽類(lèi)化合物溶解在大量的三氟乙酸水溶液中，在劇烈攪拌情況下滴加碘的乙醇溶液進(jìn)行碘的氧化環(huán)化反應(yīng)，環(huán)化結(jié)束后加入適量的VC，中和反應(yīng)中多余的碘。將反應(yīng)液用0.45微米的膜進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后的清液進(jìn)行純化。在純化過(guò)程中，基本過(guò)程分為兩步，第一步是將過(guò)濾液上樣，上樣完全后用低含量乙腈溶液沖洗，洗去多余的碘代化合物，第二步是將洗去碘代化合物的溶液進(jìn)行梯度洗脫，初步將各個(gè)組分洗脫出來(lái)，將縮宮素的前雜和后雜分離出來(lái)，得到目標(biāo)化合物縮宮素。具體的，采用本系統(tǒng)時(shí)，先將縮宮素濾液用高流速上樣到第一個(gè)色譜柱，不經(jīng)過(guò)第二個(gè)色譜柱，上樣完全后用洗脫液洗去多余的碘代化合物，此時(shí)利用切換閥，將第一個(gè)色譜柱和第二個(gè)色譜柱連通，將目標(biāo)物通過(guò)第二個(gè)色譜柱進(jìn)行精細(xì)分離，從而提高了上樣速度，增加了上樣量，提高了工作效率。
[0021]需要強(qiáng)調(diào)的是:以上僅是本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本實(shí)用新型作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本實(shí)用新型的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本實(shí)用新型技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)，包括依次連接的輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和收集系統(tǒng)，所述輸液系統(tǒng)包括輸液泵和壓力測(cè)量裝置，所述檢測(cè)系統(tǒng)由UV檢測(cè)器、PH檢測(cè)器和電導(dǎo)檢測(cè)器組成，所述收集系統(tǒng)包括收集閥和收集器，其特征在于:所述分離系統(tǒng)由兩個(gè)或兩個(gè)以上的分離單元串聯(lián)組成，所述每個(gè)分離單元由切換閥和色譜柱組成，每個(gè)分離單元中的色譜柱和切換閥相互連接，各個(gè)分離單元之間通過(guò)管路串聯(lián)，并由各個(gè)分離單元中的切換閥控制各個(gè)分離單元中的色譜柱之間的連通和斷開(kāi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)，其特征在于:所述切換閥為四通閥，所述每個(gè)分離單元由一個(gè)四通閥和一個(gè)色譜柱組成，在每個(gè)分離單元中，四通閥的一個(gè)接口與色譜柱的輸入端連接，四通閥的另一個(gè)接口與色譜柱的輸出端連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)，其特征在于:所述切換閥為三通閥，所述每個(gè)分離單元由一個(gè)第一三通閥、一個(gè)第二三通閥和一個(gè)色譜柱組成，在每個(gè)分離單元中，第一三通閥的一個(gè)接口與色譜柱的輸入端連接，第一三通閥的另一個(gè)接口與第二三通閥的一個(gè)接口連接，第二三通閥的另一個(gè)接口與色譜柱的輸出端連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙柱或多柱串聯(lián)的色譜系統(tǒng)，其特征在于:所述色譜柱為正相色譜柱、反相色譜柱、凝膠色譜柱、疏水色譜柱或離子交換色譜柱。
【文檔編號(hào)】G01N30/60GK203396755SQ201320511102
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】周勝, 張彥輝, 鄒學(xué)文 申請(qǐng)人:利穗科技(蘇州)有限公司