一種采用堿性高錳酸鉀法的高氯廢水cod在線檢測儀的制作方法
【專利摘要】一種采用堿性高錳酸鉀法的高氯廢水COD在線檢測儀，分為計量單元(1)、反應(yīng)器單元(2)、檢測單元(3)、工控及數(shù)據(jù)處理與傳輸單元(4)，本實用新型試樣和基準試劑氧化劑通過計量杯準確計量，定量加入到反應(yīng)器單元消解杯中，在恒溫條件下，消解一定時間，冷卻后轉(zhuǎn)至反應(yīng)器單元滴定杯中，加入掩蔽劑掩蔽試樣中干擾物質(zhì)，再加入還原劑和酸，通過工控單元PLC實現(xiàn)對整個檢測流程自動化控制，數(shù)據(jù)采集、分析、處理、存儲和傳輸。計算出試樣的COD值，即可以準確地檢測水體中的化學(xué)需氧量。
【專利說明】一種采用堿性高錳酸鉀法的高氯廢水COD在線檢測儀
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于環(huán)境在線檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種高氯廢水COD的在線檢測儀。
技術(shù)背景
[0002]水質(zhì)COD在線檢測儀作為環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的重要監(jiān)控儀器之一，其檢測技術(shù)也比較成熟，主要的技術(shù)原理有以下幾種:重鉻酸鉀消解法、紫外光譜法-UV計、羥基自由基(.0Η)氧化-電化學(xué)測量法、臭氧氧化-電化學(xué)測量法及生物法等。其中，只有重鉻酸鉀法是國家規(guī)定的標準方法，其它檢測方法所獲得的數(shù)據(jù)均需換算成CODcr。但該方法對氯離子的抗干擾能力都非常有限，不適用于氯離子含量很高的廢水COD的檢測。
[0003]與本實用新型主要技術(shù)原理最為接近的是標準號為HJ/T 132-2003的國家標準，名稱為“高氯廢水化學(xué)需氧量的測定碘化鉀堿性高錳酸鹽法”。該標準方法為:在堿性條件下，用高錳酸鉀氧化試樣中的還原性物質(zhì)，用碘化鉀還原過量的高錳酸鉀，再在酸性條件下用硫代硫酸鈉滴定生成的碘，根據(jù)水樣消耗的高錳酸鉀用量計算相對應(yīng)氧的質(zhì)量濃度，再換算成CODcr。
[0004]該方法的主要問題是，只能通過分析人員在實驗室對試樣手動分析，沒有實現(xiàn)該類水質(zhì)COD的實時在線自動檢測。
實用新型內(nèi)容
[0005]為了克服已有技術(shù)存在的缺陷，本實用新型的目的在于采用“堿性高錳酸鉀法”的化學(xué)原理，研制一種新型的適用于高氯廢水的水質(zhì)COD的在線檢測儀器。
[0006]本實用新型一種采用堿性高錳酸鉀法的高氯廢水COD在線檢測儀，分為計量單元
(1)、反應(yīng)器單元(2)、檢測單元(3)、工控及數(shù)據(jù)處理與傳輸單元(4)，其特征在于:計量單元(I)包括計量杯體(101)設(shè)有第一進液口(102)，計量單元(I)頂部設(shè)計通氣口(104)外接鼓風(fēng)機，反應(yīng)器單元(2)為恒溫水浴消解杯具，由內(nèi)杯(201)和外杯(202)兩部分，內(nèi)杯(201)與外杯(202)隔離，并帶磨口玻璃塞，外杯(202)設(shè)有進水口 (205)和出水口 (206)，反應(yīng)器單元(2)與四通閥(207)連接，消解液冷卻、反應(yīng)完畢，通過四通閥(207)排至檢測單元(3)，檢測單元(3)為滴定杯具，設(shè)有第三進液口(301)，滴定液口(302)，并通過底部四通閥(304)吹氣攪拌，杯具中溶液的電位信號通過插入杯中的雙鉬金電極(303)傳至工控單元(4)，分析完的試樣經(jīng)四通閥排至廢液桶。第一進液口(102)與四通閥連接，內(nèi)杯(201)的磨口玻璃塞上設(shè)有第二進液口(203)及一個螺旋排氣口(204)。
[0007]本實用新型的計量單元(I)為通過國家計量認證的計量杯具，可以準確計量試樣和基準試劑的用量，計量杯體(101)設(shè)有第一進液口(102)，并通過四通閥(105)擴展兩個進液口，計量單元(I)頂部設(shè)計通氣口(104)外接鼓風(fēng)機，便于液體更好地排至反應(yīng)器單元
(2)。反應(yīng)器單元(2)為恒溫水浴消解杯具，由內(nèi)杯(201)和外杯(202)兩部分。內(nèi)杯(201)與外杯(202)隔離，并帶磨口玻璃塞。內(nèi)杯(201)的磨口玻璃塞上設(shè)計第二進液口(203)及一個螺旋排氣口(204)。外杯(202)設(shè)有進水口(205)和出水口(206)，反應(yīng)器單元(2)與四通閥(207)連接，消解液冷卻、反應(yīng)完畢，通過四通閥(207)排至檢測單元(3)。檢測單元(3)為滴定杯具，設(shè)有第三進液口(301)，滴定液口(302)，并通過底部四通閥(304)吹氣攪拌。杯具中溶液的電位信號通過插入杯中的雙鉬金電極(303)傳至工控單元(4)，分析完的試樣經(jīng)四通閥(304)排至廢液桶。
[0008]本實用新型的高氯廢水COD在線自動檢測儀，有以下特點，第一個是穩(wěn)定的消解反應(yīng)體系；第二個是排除各種無機鹽的干擾；第三個是精準的終點判定系統(tǒng)；第四個是實現(xiàn)高錳酸鉀法與重鉻酸鉀法測定數(shù)值的科學(xué)轉(zhuǎn)換。具體特點詳述如下。
[0009]1、設(shè)有反應(yīng)器單元一恒溫水浴消解杯。消解杯分為外杯和內(nèi)杯，內(nèi)杯提供反應(yīng)場所，外杯提供反應(yīng)環(huán)境。無需溫度傳感器便可實現(xiàn)恒溫控制，同時在消解反應(yīng)結(jié)束后啟動冷卻水循環(huán)實現(xiàn)快速冷卻消解液。提高檢測效率，也節(jié)約生產(chǎn)成本。
[0010]2、設(shè)有新的試劑配方，以適應(yīng)不同的水質(zhì)。在檢測過程中，加入硫酸酸化，對很多鹽分很高的水質(zhì)都不適合，大部分硫酸鹽都是難容或微溶的，從而會堵塞管閥，污染電極。氯鹽基本上都是溶于水的，但鹽酸揮發(fā)帶來的腐蝕性很容易損壞儀器元器件。本實用新型的高氯廢水COD在線檢測儀采用硫酸和鹽酸的混合酸，在保證酸度的同時，分別降低硫酸和鹽酸的濃度，解決儀器堵塞和腐蝕的問題。
[0011]3、本實用新型屬于氧化還原滴定法，工控及數(shù)據(jù)處理與傳輸單元(4)根據(jù)雙鉬電極反應(yīng)的電極電位突躍來判定終點，自動停止滴定。反應(yīng)靈敏，控制精準。本實用新型的電路控制系統(tǒng)穩(wěn)定、可靠，抗干擾能力強。
[0012]本實用新型的一種采用堿性高錳酸鉀法的高氯廢水COD在線檢測儀，試樣和基準試劑氧化劑通過計量杯準確計量，定量加入到反應(yīng)器單元消解杯中，在恒溫條件下，消解一定時間，冷卻后轉(zhuǎn)至反應(yīng)器單元滴定杯中，加入掩蔽劑掩蔽試樣中干擾物質(zhì)，再加入還原劑和酸，還原過量的氧化劑，最后用滴定液滴定，根據(jù)溶液的電位突變，判定滴定終點。通過工控單元PLC實現(xiàn)對整個檢測流程自動化控制，數(shù)據(jù)采集、分析、處理、存儲和傳輸。計算出試樣的COD值，即可以準確地檢測水體中的化學(xué)需氧量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖2是本實用新型的技術(shù)原理流程圖；
[0015]圖3是本實用新型的試樣反應(yīng)單元結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖4是工控系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理流程圖。
【具體實施方式】
[0017]本實用新型按圖所示的結(jié)構(gòu)實施。
[0018]經(jīng)消解的試樣，用硫代硫酸鈉滴定，采用電極電位滴定法，根據(jù)反應(yīng)體系電位突躍判定滴定終點，數(shù)據(jù)經(jīng)采集，轉(zhuǎn)化為PLC能識別和處理的信息，計算出試樣的COD值，即可以準確地檢測水體中的化學(xué)需氧量。
[0019]本實用新型的計量單元(I)為通過國家計量認證的計量杯具，可以準確計量試樣和基準試劑的用量，如圖3所示。計量杯體(101)為計量杯具的有效體積，設(shè)有第一進液口(102)，液體經(jīng)蠕動泵經(jīng)第一進液口(102)進入計量杯體(101)，并通過四通閥(105)擴展兩個進液口，同時對各個進液管設(shè)置反抽，避免液體交叉污染。多出的試劑經(jīng)溢流口(103)排至廢液桶。計量單元(I)頂部設(shè)計通氣口(104)外接鼓風(fēng)機，便于液體更好地排至反應(yīng)器單元⑵。
[0020]試樣和氧化劑經(jīng)計量單元(I)精確計量后排至反應(yīng)器單元(2)進行加熱消解。本實用新型的反應(yīng)器單元(2)為自行設(shè)計的恒溫水浴消解杯具，如圖3所示，該杯具分為內(nèi)杯(201)和外杯(202)兩部分。內(nèi)杯(201)為消解反應(yīng)場所，光滑內(nèi)壁設(shè)計，與外杯(202)隔離，并帶磨口玻璃塞。內(nèi)杯(201)的磨口玻璃塞上設(shè)計第二進液口(203)，試劑投加直接、準確、無污染，以及一個螺旋排氣口(204)。外杯(202)設(shè)有進水口(205)和出水口(206)，消解反應(yīng)進行時，外杯(202)提供恒溫水浴條件；消解反應(yīng)結(jié)束，外杯(202)提供循環(huán)水，迅速冷卻消解液。反應(yīng)器單元(2)與四通閥(207)連接，消解反應(yīng)時可以通過外接吹氣泵吹氣攪拌。
[0021]消解液冷卻、反應(yīng)完畢，通過四通閥(207)排至檢測單元(3)。本實用新型的檢測單元(3)為滴定杯具，如圖3所示，該滴定杯具設(shè)計一個第三進液口(301)，一個滴定液口(302)，并通過底部四通閥(304)吹氣攪拌。杯具中溶液的電位信號通過插入杯中的雙鉬金電極(303)傳至工控單元(4)，當(dāng)電位發(fā)生突躍，工控單元(4)PLC根據(jù)采集到的信號判定終點并相應(yīng)停止滴定，根據(jù)試劑耗量計算結(jié)果，存儲并傳輸。分析完的試樣經(jīng)四通閥(304)排至廢液桶，一并處理。
【權(quán)利要求】
1.一種采用堿性高錳酸鉀法的高氯廢水COD在線檢測儀，分為計量單元(I)、反應(yīng)器單元(2)、檢測單元(3)、工控及數(shù)據(jù)處理與傳輸單元(4)，其特征在于:計量單元(I)包括計量杯體(101)設(shè)有第一進液口(102)，計量單元(I)頂部設(shè)計通氣口(104)外接鼓風(fēng)機，反應(yīng)器單元(2)為恒溫水浴消解杯具，由內(nèi)杯(201)和外杯(202)兩部分，內(nèi)杯(201)與外杯(202)隔離，并帶磨口玻璃塞，外杯(202)設(shè)有進水口(205)和出水口(206)，反應(yīng)器單元(2)與四通閥(207)連接，消解液冷卻、反應(yīng)完畢，通過四通閥(207)排至檢測單元(3)，檢測單元(3)為滴定杯具，設(shè)有第三進液口(301)，滴定液口(302)，并通過底部四通閥(304)吹氣攪拌，杯具中溶液的電位信號通過插入杯中的雙鉬金電極(303)傳至工控單元(4)，分析完的試樣經(jīng)四通閥排至廢液桶。
2.如權(quán)利要求1所述一種采用堿性高錳酸鉀法的高氯廢水COD在線檢測儀，其特征在于:第一進液口(102)與四通閥連接，內(nèi)杯(201)的磨口玻璃塞上設(shè)有第二進液口(203)及一個螺旋排氣口(204)。
【文檔編號】G01N27/60GK203405441SQ201320168055
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年4月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月7日
【發(fā)明者】姚秀紅, 劉鴻儀, 黃慶發(fā), 冷健雄 申請人:江西怡杉環(huán)保有限公司