一種在線的微量樣品采集器及采樣分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種在線的微量樣品采集器，其特征在于：包括具有一路輸入及N路輸出的第一N路選通閥和具有一路輸出及N路輸入的第二N路選通閥，N≥2，第一N路選通閥的每一路輸出分別經(jīng)由一個(gè)采樣管與第二N路選通閥的一路輸入相連。本發(fā)明的另一個(gè)技術(shù)方案是提供了一種采用上述的在線的微量樣品采集器的采樣分析方法。本發(fā)明具有以下特點(diǎn)：適用于多個(gè)微量樣品的連續(xù)在線采集；實(shí)現(xiàn)了采集的多個(gè)微量樣品恒溫儲(chǔ)存，使樣品在等待分析過程中沒有失效。與實(shí)現(xiàn)該功能而設(shè)置多臺(tái)色譜相比，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、費(fèi)用低、效果明顯；如果增加選通閥數(shù)量，可以成倍的增加樣品采集和儲(chǔ)存，從而實(shí)現(xiàn)全實(shí)驗(yàn)過程的樣品收集。
【專利說明】一種在線的微量樣品采集器及采樣分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微型反應(yīng)的試驗(yàn)裝置及采用該試驗(yàn)裝置的采樣分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在微型反應(yīng)試驗(yàn)裝置的實(shí)際操作中，需要對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行穩(wěn)定條件下的在線采集和定性分析(一般用色譜)，由于采集樣品極其微小(一般為毫升或微升級(jí))，并且樣品的采集過程不應(yīng)影響微型反應(yīng)系統(tǒng)的操作(如壓力的擾動(dòng))。同時(shí)采集后的樣品需要由載氣直接送入色譜進(jìn)行分析，以取得樣品的組成成分。為了確保采集的樣品具有代表性和對(duì)前系統(tǒng)無干擾，采集過程要求快速、條件穩(wěn)定(如溫度、流量)。
[0003]在一些實(shí)驗(yàn)中，簡(jiǎn)單的樣品采集和分析已經(jīng)比較常用，通常這樣的分析過程對(duì)樣品的采集頻率沒有太高的要求。在色譜分析頻率能達(dá)到的情況下，一般0.5~I小時(shí)可以完成采集分析一次。該時(shí)間間隔主要需要受色譜分析的速度限制。有些試驗(yàn)需要高頻率的進(jìn)行在線樣品分析收到制約。
[0004]目前的在線分析，通常為采集樣品后即時(shí)分析，分析完成后再次采集。
[0005]狀態(tài)一(圖1):反應(yīng)產(chǎn)物I通過四通閥2，進(jìn)入采樣管3，然后經(jīng)四通閥4排出。于此同時(shí)，載氣8經(jīng)四通閥2、采樣管5和四通閥4的另一通道，對(duì)管線進(jìn)行吹掃并經(jīng)色譜儀6排出。整個(gè)采樣系統(tǒng)安裝在一個(gè)加熱箱7中。
[0006]狀態(tài)二(圖2):色譜儀6發(fā)出采樣指令，四通閥2和4同時(shí)切換，此時(shí)采樣管3收集的樣品，經(jīng)載氣8掃入色譜儀6分析，此時(shí)反應(yīng)物料I通過四通閥2和四通閥4及采樣管5保持排空。
[0007]經(jīng)過這兩個(gè)過程的不斷切換，采集的樣品可以定時(shí)進(jìn)行分析。
[0008]為了滿足樣品采集分析的高頻率要求(如:每間隔5分鐘采集一次，或者也可以根據(jù)工藝要求提高為每I分鐘一次)，上述的樣品采集方法受到色譜分析時(shí)間制約，無法滿足短時(shí)間、多個(gè)樣品的即時(shí)分析要求。如果一定需要完成以上工作，必須設(shè)置多于一臺(tái)或者更多的色譜，來完成這個(gè)工作。由于色譜價(jià)格昂貴，會(huì)造成試驗(yàn)成本的大幅提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是提供一種滿足短時(shí)間、多個(gè)樣品的即時(shí)分析要求的采集器及采用該采集器的采樣分析方法。
[0010]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的一個(gè)技術(shù)方案是提供了一種在線的微量樣品采集器，其特征在于:包括具有一路輸入及N路輸出的第一 N路選通閥和具有一路輸出及N路輸入的第二 N路選通閥，N ^ 2，第一 N路選通閥的每一路輸出分別經(jīng)由一個(gè)采樣管與第二 N路選通閥的一路輸入相連；
[0011]反應(yīng)產(chǎn)物輸入管與第一通道管相連通，反應(yīng)產(chǎn)物輸入管還經(jīng)由第一三通閥同時(shí)與第二通道及第一 N路選通閥的一路輸入相連通，第一通道管串接背壓閥后連通排空管，第二通道經(jīng)由第二三通閥與排空管連通，載氣輸入管經(jīng)由第三三通閥同時(shí)與第一 N路選通閥的一路輸入及經(jīng)由第四三通閥與色譜儀相連通，第二 N路選通閥的一路輸出經(jīng)由第四三通閥與色譜儀相連通；
[0012]第三三通閥、第一 N路選通閥、第一三通閥、第二通道、第一通道管、第二三通閥、第二 N路選通閥及第四三通閥均位于加熱箱內(nèi)。
[0013]本發(fā)明的另一個(gè)技術(shù)方案是提供了一種采用上述的在線的微量樣品采集器的采樣分析方法，其特征在于，步驟為:
[0014]第一步、當(dāng)如權(quán)利要求1所述在線的微量樣品采集器處于非采樣狀態(tài)時(shí)，第一三通閥及第二三通閥位于初始位置，反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)產(chǎn)物輸入管經(jīng)由第一通道及背壓閥通過排空管排出，同時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)產(chǎn)物輸入管還經(jīng)由第一三通閥、第二通道及第二三通閥通過排空管排出；同時(shí)，第三三通閥及第四三通閥位于初始位置，載氣經(jīng)由載氣輸入管、第三三通閥及第四三通閥通入色譜儀；
[0015]第二步、第一 N路選通閥按照設(shè)定順序?qū)⑵湟宦份斎肱c第i路輸出導(dǎo)通，第二 N路選通閥則將一路輸出與和第一N路選通閥的第i路輸出通過第i個(gè)采樣管相連的那路輸入導(dǎo)通；
[0016]第三步、第一三通閥及第二三通閥進(jìn)行位置切換，使得反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)產(chǎn)物輸入管經(jīng)由第一三通閥、第一 N路選通閥、第i個(gè)采樣管、第二 N路選通閥及第二三通閥后與經(jīng)由第一通道及背壓閥排出的反應(yīng)產(chǎn)物在排空管匯流后排出；
[0017]第四步、在第三步保持設(shè)定的時(shí)間后，將i調(diào)整為i+k，k為正整數(shù)，i+k ( N，返回第二步循環(huán)執(zhí)行直至通過 η個(gè)采樣管收集到η個(gè)樣品，η^Ν；
[0018]第五步、第三三通閥及第四三通閥進(jìn)行位置切換，使得載氣經(jīng)由載氣輸入管、第三三通閥、第一 N路選通閥、第i個(gè)采樣管、第二 N路選通閥及第四三通閥將第i個(gè)采樣管內(nèi)的樣品送入色譜儀；
[0019]第六步、第三三通閥及第四三通閥切換回初始位置，待色譜儀對(duì)第i個(gè)采樣管送來的樣品分析完畢后，將i調(diào)整為i_k，返回第五步循環(huán)執(zhí)行直至η個(gè)采樣管收集到的η個(gè)樣品均被色譜儀分析完畢。
[0020]在上述整個(gè)分析過程中，反應(yīng)物料的流動(dòng)沒有任何干擾，儲(chǔ)存在所有采樣管中的樣品依次等待分析，溫度保持恒定。
[0021]本發(fā)明具有以下特點(diǎn):
[0022]1、適用于多個(gè)微量樣品的連續(xù)在線采集；
[0023]2、實(shí)現(xiàn)了采集的多個(gè)微量樣品恒溫儲(chǔ)存，使樣品在等待分析過程中沒有失效。
[0024]3、與實(shí)現(xiàn)該功能而設(shè)置多臺(tái)色譜相比，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、費(fèi)用低、效果明顯；
[0025]4、如果增加選通閥數(shù)量，可以成倍的增加樣品采集和儲(chǔ)存，從而實(shí)現(xiàn)全實(shí)驗(yàn)過程的樣品收集。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為常規(guī)采樣器樣品收集；
[0027]圖2為常規(guī)采樣器樣品分析；
[0028]圖3為本發(fā)明采樣器初始位置；
[0029]圖4為本發(fā)明采樣器第一個(gè)樣品收集；[0030]圖5為本發(fā)明采樣器第二個(gè)樣品收集；
[0031]圖6為本發(fā)明采樣器第N個(gè)樣品采集；
[0032]圖7為本發(fā)明采樣器第N個(gè)樣品分析。
【具體實(shí)施方式】
[0033]為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以優(yōu)選實(shí)施例，并配合附圖作詳細(xì)說明如下。
[0034]如圖3所示，本發(fā)明提供了一種在線的微量樣品采集器，包括具有一路輸入及N路輸出的第一 N路選通閥9和具有一路輸出及N路輸入的第二 N路選通閥10，在本實(shí)施例中N=8，第一 N路選通閥9的每一路輸出分別經(jīng)由一個(gè)采樣管與第二 N路選通閥10的一路輸入相連。反應(yīng)產(chǎn)物輸入管11與第一通道管12相連通，反應(yīng)產(chǎn)物輸入管11還經(jīng)由第一三通閥14同時(shí)與第二通道15及第一 N路選通閥9的一路輸入相連通，第一通道管12串接背壓閥13后連通排空管16，第二通道15經(jīng)由第二三通閥17與排空管16連通，載氣輸入管18經(jīng)由第三三通閥19同時(shí)與第一 N路選通閥9的一路輸入及經(jīng)由第四三通閥20與色譜儀6相連通，第二 N路選通閥10的一路輸出經(jīng)由第四三通閥20與色譜儀6相連通。第三三通閥19、第一 N路選通閥9、第一三通閥14、第二通道15、第一通道管12、第二三通閥17、第二N路選通閥10及第四三通閥20均位于加熱箱7內(nèi)。
[0035]本發(fā)明還提供了一種采用上述的在線的微量樣品采集器的采樣分析方法，其步驟為:
[0036]第一步、當(dāng)上述在線的微量樣品采集器處于如圖3所示的非采樣狀態(tài)時(shí)，第一三通閥14及第二三通閥17位于初始位置，反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)產(chǎn)物輸入管11經(jīng)由第一通道12及背壓閥13通過排空管16排出，同時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)產(chǎn)物輸入管11還經(jīng)由第一三通閥14、第二通道15及第二三通閥17通過排空管16排出；同時(shí)，第三三通閥19及第四三通閥20位于初始位置，載氣經(jīng)由載氣輸入管18、第三三通閥19及第四三通閥20通入色譜儀6 ；
[0037]第二步、由第一 N路選通閥9的第I路輸出開始，如圖4所示，將第一 N路選通閥9的一路輸入與第I路輸出導(dǎo)通，第二 N路選通閥10則將一路輸出與和第一 N路選通閥9的第I路輸出通過第I個(gè)采樣管相連的那路輸入導(dǎo)通，在本實(shí)施例中為第二 N路選通閥10的第I路輸入；
[0038]第三步、第一三通閥14及第二三通閥17進(jìn)行位置切換，使得反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)產(chǎn)物輸入管11經(jīng)由第一三通閥14、第一 N路選通閥9、當(dāng)前的采樣管、第二 N路選通閥10及第二三通閥17后與經(jīng)由第一通道12及背壓閥13排出的反應(yīng)產(chǎn)物在排空管16匯流后排出；
[0039]第四步、在第三步保持設(shè)定的時(shí)間后，當(dāng)前的采樣管完成對(duì)樣品的采集，如圖5所不，將第一 N路選通閥9的一路輸入與第2路輸出導(dǎo)通,第二 N路選通閥10的第2路輸入則與第二 N路選通閥10的一路輸出導(dǎo)通，返回第三步循環(huán)執(zhí)行，直至所有8個(gè)采樣管都采集到了樣品為止。最后一個(gè)樣品的采集狀態(tài)如圖6所示，此時(shí)，第一N路選通閥9的一路輸入與第8路輸出導(dǎo)通，而第二 N路選通閥10的一路輸出與第二 N路選通閥10的第8路輸入導(dǎo)通；
[0040]第五步、如圖7所示，第三三通閥19及第四三通閥20進(jìn)行位置切換，使得載氣經(jīng)由載氣輸入管18、第三三通閥19、第一 N路選通閥9、當(dāng)前的采樣管、第二 N路選通閥10及第四三通閥20將當(dāng)前的采樣管內(nèi)的樣品送入色譜儀6 ；
[0041]第六步、第三三通閥19及第四三通閥20切換回初始位置，待色譜儀6對(duì)當(dāng)前的采樣管送來的樣品分析完畢后，第一 N路選通閥9的一路輸入與第7路輸出導(dǎo)通，而第二 N路選通閥10的一路輸出與第二 N路選通閥10的第7路輸入導(dǎo)通，返回第五步循環(huán)執(zhí)行直至8個(gè)采樣管收集到的8個(gè)樣品均被色譜儀6分析完畢。
【權(quán)利要求】
1.一種在線的微量樣品采集器，其特征在于:包括具有一路輸入及N路輸出的第一 N路選通閥(9)和具有一路輸出及N路輸入的第二 N路選通閥(10)，N > 2，第一 N路選通閥(9)的每一路輸出分別經(jīng)由一個(gè)米樣管與第二N路選通閥(10)的一路輸入相連； 反應(yīng)產(chǎn)物輸入管(11)與第一通道管(12)相連通，反應(yīng)產(chǎn)物輸入管(11)還經(jīng)由第一三通閥(14)同時(shí)與第二通道(15)及第一N路選通閥(9)的一路輸入相連通，第一通道管(12)串接背壓閥(13)后連通排空管(16)，第二通道(15)經(jīng)由第二三通閥(17)與排空管(16)連通，載氣輸入管(18)經(jīng)由第三三通閥(19)同時(shí)與第一 N路選通閥(9)的一路輸入及經(jīng)由第四三通閥(20)與色譜儀(6)相連通，第二 N路選通閥(10)的一路輸出經(jīng)由第四三通閥(20)與色譜儀(6)相連通； 第三三通閥(19)、第一 N路選通閥(9)、第一三通閥(14)、第二通道(15)、第一通道管(12)、第二三通閥(17)、第二 N路選通閥(10)及第四三通閥(20)均位于加熱箱(7)內(nèi)。
2.一種采用如權(quán)利要求1所述的在線的微量樣品采集器的采樣分析方法，其特征在于，步驟為: 第一步、當(dāng)如權(quán)利要求1所述在線的微量樣品采集器處于非采樣狀態(tài)時(shí)，第一三通閥(14)及第二三通閥(17)位于初始位置，反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)產(chǎn)物輸入管(11)經(jīng)由第一通道(12)及背壓閥(13)通過排空管(16)排出，同時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)產(chǎn)物輸入管(11)還經(jīng)由第一三通閥(14)、第二通道(15)及第二三通閥(17)通過排空管(16)排出；同時(shí)，第三三通閥(19)及第四三通閥(20)位于初始位置，載氣經(jīng)由載氣輸入管(18)、第三三通閥(19)及第四三通閥(20)通入色譜儀(6)； 第二步、第一 N路選通閥(9)按 照設(shè)定順序?qū)⑵湟宦份斎肱c第i路輸出導(dǎo)通，第二 N路選通閥(10)則將一路輸出與和第一 N路選通閥(9)的第i路輸出通過第i個(gè)采樣管相連的那路輸入導(dǎo)通； 第三步、第一三通閥(14)及第二三通閥(17)進(jìn)行位置切換，使得反應(yīng)產(chǎn)物通過反應(yīng)產(chǎn)物輸入管(11)經(jīng)由第一三通閥(14)、第一 N路選通閥(9)、第i個(gè)采樣管、第二 N路選通閥(10)及第二三通閥(17)后與經(jīng)由第一通道(12)及背壓閥(13)排出的反應(yīng)產(chǎn)物在排空管(16)匯流后排出； 第四步、在第三步保持設(shè)定的時(shí)間后，將i調(diào)整為i+k，k為正整數(shù)，i+k ( N，返回第二步循環(huán)執(zhí)行直至通過η個(gè)采樣管收集到η個(gè)樣品，n ^ N ； 第五步、第三三通閥(19)及第四三通閥(20)進(jìn)行位置切換，使得載氣經(jīng)由載氣輸入管(18)、第三三通閥(19)、第一 N路選通閥(9)、第i個(gè)采樣管、第二N路選通閥(10)及第四三通閥(20)將第i個(gè)采樣管內(nèi)的樣品送入色譜儀(6)； 第六步、第三三通閥(19)及第四三通閥(20)切換回初始位置，待色譜儀(6)對(duì)第i個(gè)采樣管送來的樣品分析完畢后，將i調(diào)整為i_k，返回第五步循環(huán)執(zhí)行直至η個(gè)采樣管收集到的η個(gè)樣品均被色譜儀(6)分析完畢。
【文檔編號(hào)】G01N30/20GK103698445SQ201310698776
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】張志華 申請(qǐng)人:邁瑞爾實(shí)驗(yàn)設(shè)備（上海）有限公司