一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法，所述方法包括以下步驟：S1大孔樹脂預(yù)處理；S2制備樣本；S3脫除處理；S4樣本的消化與測定。本發(fā)明對大孔樹脂進行深入研究，對于不同的中藥水煎液中不同的重金屬，為各質(zhì)監(jiān)部門和研究機構(gòu)提供一種檢測大孔樹脂脫除能力的方法，從而能為中藥材脫除重金屬尋找一種最合適的大孔樹脂，也能為中藥產(chǎn)品推向國際市場起到良好的推動作用。
【專利說明】一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及重金屬檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]中藥是世界傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)的重要組成部分，是中華民族的瑰寶。中藥的有效成分主要是生物堿、黃酮、苷類、酚類、留醇、蒽酮、木脂素、有機酸、氨基酸、多糖、蛋白質(zhì)、多肽、酶以及揮發(fā)油萜類。因其具有療效獨特、毒副作用小，資源豐富等優(yōu)點，越來越受到人們的重視。中藥一直在亞洲有著相當(dāng)大數(shù)量的使用人群，包括美國在內(nèi)的很多發(fā)達國家正在不斷增加中藥的銷售額。但是由于某些中藥處方中含有礦物類藥物，或者在中藥材的栽培、加工、貯存以及生產(chǎn)炮制過程中受到不同程度的重金屬污染，影響其安全性，特別在上世紀90年代以來，曾多次報道我國中藥及其相關(guān)產(chǎn)品在歐美發(fā)達國家因重金屬、農(nóng)藥殘留超標等因素被查扣事件，對我國中藥的國際聲譽產(chǎn)生了極大的負面影響。目前，中藥中重金屬超標已成為被受國內(nèi)外關(guān)注的焦點問題，受到政府和醫(yī)藥科技工作者的高度重視。國產(chǎn)中藥產(chǎn)品如果要不斷開拓國際市場，就必須嚴格控制中藥重金屬的含量以符合西方國家設(shè)立的嚴格入關(guān)標準。
[0003]重金屬通常是指比重在5以上的金屬，如鉻、鎘、銅、鉛、銀、金、汞等。從食品衛(wèi)生角度出發(fā)，人們希望主要限制的是鉻、鎘、銅、鉛、汞等5種金屬。營養(yǎng)化學(xué)、毒物學(xué)和環(huán)境污染研究公認鈹、銻、鉈、鋯、鉻、鎘、鉛、汞等對生物和人體有毒害作用，被稱為污染元素。而有些營養(yǎng)元素如銅、錳、鈷、釩、硒、鑰、鉻等在含量過高或價態(tài)形態(tài)不同時，對生命體系亦有毒害。中藥中重金屬元素的含量是重要質(zhì)量控制指標之一，重金屬元素的含量控制不僅影響中藥、中成藥和制劑的質(zhì)量，還直接危及和影響患者的用藥安全性和療效。
[0004]自從20世紀80年代以來，隨著生物無機化學(xué)的誕生和人類預(yù)防疾病、治療疑難雜癥的實際需要，以及營養(yǎng)化學(xué)、毒理學(xué)和環(huán)境污染研究的深入，重金屬對人類健康的影響日益受到人們的關(guān)注。重金屬元素的毒性主要是由于它們進入體內(nèi)后與體內(nèi)酶蛋白上的一 SH和一 S — S —鍵牢固結(jié)合，從而使蛋白質(zhì)變性，酶失去活性，組織細胞出現(xiàn)結(jié)構(gòu)和功能上的損害。因此，尋找減少重金屬的有效方法和技術(shù)，多、快、好、省地降低中藥材中重金屬含量是擺在科技工作者目前一項艱巨、迫切的任務(wù)。
[0005]大孔樹脂是一種內(nèi)部具有三維空間立體結(jié)構(gòu)，孔徑與比表面積都比較大的高分子聚合物，它不溶于酸、堿及乙醇、丙酮和烴類等有機溶劑，對氧、熱和化學(xué)試劑穩(wěn)定。大孔吸附樹脂日前多用于工業(yè)廢水處理、食品添加劑的分離精制、中草藥有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學(xué)制品的脫色、血液的凈化等方面。由于大孔樹脂脫除重金屬的原理是吸附和離子交換，對于一般中藥水煎液中超標的重金屬，也可以應(yīng)用大孔樹脂脫除。但是，目前對大孔樹脂脫除中藥材中重金屬的研究極少，該領(lǐng)域還有很多問題值得研究探討。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供了一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法。
[0007]為了實現(xiàn)上述的目的，采用如下的技術(shù)方案:一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法，所述方法包括以下步驟:
SI大孔樹脂預(yù)處理:將大孔樹脂用95%乙醇浸泡至充分溶脹，用乙醇清洗至洗液加適量水無白色渾濁，用去離子水洗去乙醇，依次進行酸處理、堿處理、酸處理，過濾后放入50°C干燥箱內(nèi)干燥；
酸處理:先用酸溶液通過大孔樹脂并浸泡，再用去離子水清洗樹脂至洗液中性；
堿處理:先用堿溶液通過大孔樹脂并浸泡，再用去離子水清洗樹脂至洗液中性；
S2樣本的制備:稱取中藥材，加入重金屬溶液浸潰過夜，微沸I小時后倒出，用超純水將中藥材再煮2次，合并3次中藥水煎液，濃縮后過濾制得樣本；
S3脫除處理:將樣本分成若干份，分別加入大孔樹脂，放在25°C下的搖床振蕩，然后吸取上清液；
S4樣本的消化與測定:將上清液加熱蒸發(fā)至近干，加入硝酸先100°C低溫消化，再慢慢升溫至250°C，一直消化到消化液干，分次滴加30%過氧化氫溶液至殘余固體為白色或淺黃色，加入2mL硝酸，加熱至干，加入10ml/L硝酸溶液20mL，加熱溶解殘余固體后冷卻，加入磷酸溶液，用硝酸溶液定容，同時進行空白試驗，處理好的樣本采用原子吸收光譜法測定。
[0008]上述方案中，所述大孔樹脂采用D001、D113或D751，所述酸處理采用的酸溶液為5%HCL溶液，所述堿處理采用的堿溶液為5%NaOH溶液。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明對大孔樹脂進行深入研究，對于不同的中藥水煎液中不同的重金屬，為各質(zhì)監(jiān)部門和研究機構(gòu)提供一種檢測大孔樹脂脫除能力的方法，從而能為中藥材脫除重金屬尋找一種最合適的大孔樹脂，也能為中藥產(chǎn)品推向國際市場起到良好的推動作用。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的描述。
[0011]實施例:選取D001、D113和D751三種大孔樹脂，分別對葛根、毛冬青、烏藥和苦參四種中藥水煎液中鉛、銅和鎘進行脫除處理，研究不同大孔樹脂對不同中藥水煎液中模擬含量超標的不同重金屬的脫除情況。
[0012]一、大孔樹脂預(yù)處理
選取D00UD113和D751大孔樹脂，用95%乙醇浸泡4小時，充分溶脹后用乙醇清洗，洗到洗液加適量水無白色渾濁現(xiàn)象，再用去離子水洗去乙醇，然后進入酸堿處理。酸處理:用4BV的5%HCL溶液以5BV/h的流速通過樹脂，并浸泡3小時，再用去離子水以同樣的流速通過樹脂層，洗至流出水pH顯示為中性。堿處理:用4BV的5%Na0H溶液以5BV/h的流速通過樹脂，并浸泡3小時，再用去離子水以同樣的流速通過樹脂層，洗至流出水pH顯示為中性。三種樹脂分別以酸-堿-酸的順序處理，然后用濾紙過濾，放在50°C真空干燥箱干燥。
[0013]二、樣本的制備
分別稱取葛根、毛冬青、烏藥和苦參四種中藥材各200g，分別加入鉛銅鎘混合溶液500ml (其中鉛、銅、鎘的濃度均為4mg/L)，模擬重金屬含量超標，浸潰過夜，微沸I小時，倒出水煎液，再用500ml超純水將中藥材再煮2次，合并3次水煎液，濃縮成400ml，過濾后制得樣本備用。
[0014]三、脫除處理
將每種樣本分成4份，每份100ml，向其中3份分別加入大孔樹脂D00UD113和D751各10g，放在25°C下的搖床振蕩24小時，然后吸取上清液。
[0015]四、樣本的消化與測定
分別量取四種樣品上清液10ml，加熱蒸發(fā)至近干，加入硝酸20ml，先低溫100°C消化I小時，再慢慢升高溫度至250°C，一直消化到消化液干。視消化程度，分次滴加30%過氧化氫溶液，直到殘余固體為白色或淺黃色，再加入2ml硝酸，加熱至干。加入10ml/L硝酸溶液20ml，加熱溶解殘余固體，冷卻，加1.46%磷酸溶液5ml，用0.92%硝酸溶液定容至50ml。同時進行空白試驗，處理好的樣本用原子吸收光譜法測定。
[0016]測定得出四種中藥水煎液的處理結(jié)果如下表所示:
【權(quán)利要求】
1.一種大孔樹脂對中藥水煎液中重金屬脫除性能的檢測方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: SI大孔樹脂預(yù)處理:將大孔樹脂用95%乙醇浸泡至充分溶脹，用乙醇清洗至洗液加適量水無白色渾濁，用去離子水洗去乙醇，依次進行酸處理、堿處理、酸處理，過濾后放入50°C干燥箱內(nèi)干燥； 酸處理:先用酸溶液通過大孔樹脂并浸泡，再用去離子水清洗樹脂至洗液中性； 堿處理:先用堿溶液通過大孔樹脂并浸泡，再用去離子水清洗樹脂至洗液中性； S2樣本的制備:稱取中藥材，加入重金屬溶液浸潰過夜，微沸I小時后倒出，用超純水將中藥材再煮2次，合并3次中藥水煎液，濃縮后過濾制得樣本； S3脫除處理:將樣本分成若干份，分別加入大孔樹脂，放在25°C下的搖床振蕩，然后吸取上清液； S4樣本的消化與測定:將上清液加熱蒸發(fā)至近干，加入硝酸先100°C低溫消化，再慢慢升溫至250°C，一直消化到消化液干，分次滴加30%過氧化氫溶液至殘余固體為白色或淺黃色，加入2mL硝酸，加熱至干，加入10ml/L硝酸溶液20mL，加熱溶解殘余固體后冷卻，加入磷酸溶液，用硝酸溶液定容，同時進行空白試驗，處理好的樣本采用原子吸收光譜法測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔樹脂采用D001、D113或D751。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸處理采用的酸溶液為5%HCL溶液，所述堿處理采用的堿溶液為5%NaOH溶液。
【文檔編號】G01N21/31GK103472017SQ201310442300
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】劉貴深, 陳少瑾, 李麗卿, 梁賀升 申請人:廣東省潮州市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所