氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，包括以下步驟：將待測試的氮化物熒光粉放入真空烘箱中，在40℃～100℃下干燥1～24小時(shí)；將干燥后的氮化物熒光粉冷卻至室溫；稱取一定量冷卻至室溫的氮化物熒光粉并裝入容器；將裝有氮化物熒光粉的容器放入老化設(shè)備中老化1～24小時(shí)，老化的條件為：濕度100%，溫度大于100℃且小于300℃；將老化后的氮化物熒光粉冷卻至室溫；將冷卻后的氮化物熒光粉放入真空烘箱中，在40℃～100℃下干燥后冷卻至室溫；測試?yán)匣昂蟮餆晒夥鄣陌l(fā)光強(qiáng)度，獲得老化前后的相對強(qiáng)度值。本發(fā)明提供的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，與傳統(tǒng)的方法相比，縮短了老化時(shí)間，降低了測試成本。
【專利說明】氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及熒光粉的老化，特別是涉及一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前常使用雙85老化實(shí)驗(yàn)來測試熒光粉的耐老化性能。雙85老化實(shí)驗(yàn)中的雙85具體是指熒光粉的老化環(huán)境是濕度為85%，溫度為85°C。通過測試?yán)匣昂鬅晒夥郯l(fā)光強(qiáng)度的變化，繼而確定熒光粉的耐老化性能。對于氧化物熒光粉，至少需要1000小時(shí)以上才可以得出熒光粉的耐老化性能。氮化物的化學(xué)性質(zhì)較氧化物更加穩(wěn)定，若采用常規(guī)的雙85老化實(shí)驗(yàn)來測試氮化物熒光粉的耐老化性能就需要更長的時(shí)間，從而產(chǎn)生較高的測試費(fèi)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為克服上述缺陷，本發(fā)明提供了一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，極大地降低了測試所需的時(shí)間。
[0004]本發(fā)明實(shí)施例采用如下技術(shù)方案:
[0005]一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，包括以下步驟:
[0006]①.將待測試的氮化物熒光粉放入真空烘箱中干燥I?24小時(shí)，干燥溫度為40。。?100。。；
[0007]②.干燥過程結(jié)束后，將步驟①所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫；
[0008]③.稱取一定量步驟②所得的冷卻至室溫的氮化物熒光粉，并將其裝入容器；
[0009]④.將步驟③中裝有氮化物熒光粉的容器放入老化設(shè)備中；
[0010]⑤.將步驟④中的氮化物熒光粉在老化設(shè)備中老化I?24小時(shí)，老化條件為:濕度100%，溫度大于100°C且小于300°C ；
[0011]⑥.老化結(jié)束后，將步驟⑤所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫；
[0012]⑦.將步驟⑥所得的氮化物熒光粉在真空烘箱中干燥I?24小時(shí)，干燥溫度為40。。?100。。；
[0013]⑧.干燥過程結(jié)束后，將步驟⑦所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫；
[0014]⑨.使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度，獲得老化前后的氮化物熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。
[0015]在其中一個(gè)實(shí)施例中，步驟⑤中所述老化條件的溫度為210°C?240°C。
[0016]在其中一個(gè)實(shí)施例中，步驟⑨中在使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度時(shí)，所述熒光光譜儀的測試參數(shù)一致。
[0017]在其中一個(gè)實(shí)施例中，步驟⑨中在使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度時(shí)，所使用的激發(fā)光的波長一致。
[0018]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述激發(fā)光的波長在200nm?490nm之間。
[0019]在其中一個(gè)實(shí)施例中，步驟③中所述容器為石英坩堝。
[0020]在其中一個(gè)實(shí)施例中，步驟④中所述的老化設(shè)備具有以下特征:包括控制器、溫度傳感器、壓力傳感器、罐體、頂蓋和加熱裝置；所述罐體內(nèi)裝有液體，所述頂蓋安裝在所述罐體上并與所述罐體形成有內(nèi)部空腔的密封罐；所述控制器安裝在所述密封罐外部，并分別與所述溫度傳感器、壓力傳感器和加熱裝置相連接；所述溫度傳感器和所述壓力傳感器安裝在所述罐體內(nèi)部并位于所述液體上方；所述加熱裝置用于加熱所述密封罐；在工作狀態(tài)時(shí)，所述密封罐內(nèi)蒸汽的溫度大于100°c且小于300°C，壓力大于0.1MPa且小于9MPa。
[0021]本發(fā)明中所提供的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，老化的環(huán)境更加苛刻，溫度和濕度條件遠(yuǎn)高于雙85老化實(shí)驗(yàn)，能明顯加快氮化物熒光粉的老化進(jìn)程，在很大程度上節(jié)約了老化時(shí)間，從而降低了測試成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1為參考例I和實(shí)施例1中熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度圖；
[0023]圖2為參考例2和實(shí)施例2中熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度圖；
[0024]圖3為參考例3和實(shí)施例3中熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度圖；
[0025]圖4為參考例4和實(shí)施例4中熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度圖；
[0026]圖5為實(shí)施例5中熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度圖；
[0027]圖6為實(shí)施例6中熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度圖；
[0028]圖7為本發(fā)明實(shí)施例所使用的老化設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0029]本發(fā)明提供了一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，主要包括以下步驟:
[0030]首先將待測試的氮化物熒光粉放入真空烘箱中干燥I?24小時(shí)，干燥溫度為40°C?100°C。干燥的主要目的是除去熒光粉中的水分。優(yōu)選地，干燥溫度為50°C?70°C，在此溫度范圍內(nèi)，氮化物熒光粉能較快干燥且不會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。干燥時(shí)間與熒光粉的狀態(tài)有關(guān)，如果熒光粉含水量較大，則需要進(jìn)行較長時(shí)間的干燥。
[0031]氮化物熒光粉的干燥結(jié)束后，將其冷卻至室溫，得到老化前的氮化物熒光粉。較優(yōu)地，氮化物熒光粉在烘箱中冷卻至室溫，防止在冷卻過程中氮化物熒光粉吸收空氣中的水分。
[0032]將老化前的氮化物熒光粉冷卻至室溫后，稱取一定量的該氮化物熒光粉，將其裝入容器。容器的材質(zhì)可以為石英或氧化鋁等在300°C以下與水蒸氣、氨氣及氨水不發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)。優(yōu)選地，所使用的容器為石英坩堝。石英坩堝熔點(diǎn)高，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易與其它物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
[0033]將裝有氮化物熒光粉的容器放入老化設(shè)備中老化I?24小時(shí)，老化條件為:濕度100%，溫度大于100°C且小于300°C。優(yōu)選地，老化溫度為210°C?240°C，在此溫度范圍內(nèi)，氮化物熒光粉的老化效果較明顯。
[0034]參見圖7，本發(fā)明氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法所使用的老化設(shè)備000包括控制器100、溫度傳感器200、壓力傳感器300、罐體420、頂蓋410和加熱裝置500。罐體420內(nèi)裝有液體700，頂蓋410安裝在罐體420上并與罐體420形成有內(nèi)部空腔的密封罐400 ;控制器100安裝在密封罐400的外部，并分別與溫度傳感器200、壓力傳感器300和加熱裝置500相連接；溫度傳感器200和壓力傳感器300安裝在罐體420的內(nèi)部并位于液體700的上方；加熱裝置500用于加熱密封罐400 ;在工作狀態(tài)時(shí)，密封罐400內(nèi)蒸汽的溫度大于100°C且小于300°C，壓力大于0.1MPa且小于9MPa。老化時(shí)，將裝有氮化物熒光粉的容器置于密封罐400中，加熱此密封罐400至所需的條件將熒光粉進(jìn)行老化。本發(fā)明測試方法所使用的老化設(shè)備，由于用密封罐可提升罐內(nèi)的壓力和溫度，能提供比雙85更為苛刻的老化環(huán)境，熒光粉在此環(huán)境下，老化速度明顯加快。
[0035]老化結(jié)束后，將氮化物熒光粉冷卻至室溫，然后在真空烘箱中干燥I?24小時(shí)，干燥溫度為40°C?100°C ;干燥結(jié)束后，將該氮化物熒光粉冷卻至室溫，得到老化后的氮化物熒光粉。
[0036]最后使用熒光光譜儀測試?yán)匣暗牡餆晒夥酆屠匣蟮牡餆晒夥鄣陌l(fā)光強(qiáng)度，獲得二者的相對強(qiáng)度值。在老化前和老化后的氮化物熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度測試過程中，熒光光譜儀的測試參數(shù)一致，即光源的加速電壓，測試時(shí)的掃描速度，激發(fā)狹縫和發(fā)射狹縫等參數(shù)值一致。
[0037]需要說明的是:老化后的氮化物熒光粉發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值越高，氮化物熒光粉的耐老化性能越好；由于結(jié)果采用相對強(qiáng)度，規(guī)定老化前的樣品的發(fā)射光譜的最高峰對應(yīng)最大強(qiáng)度值100。
[0038]此外，在進(jìn)行老化前和老化后的氮化物熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度測試時(shí)，使用相同波長的激發(fā)光，使測試結(jié)果更具可比性。由于大部分氮化物熒光粉在紫外光和藍(lán)光的激發(fā)下具有較強(qiáng)的發(fā)射，因此優(yōu)選200nm?490nm作為激發(fā)波長。
[0039]本發(fā)明所提供的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，要求的環(huán)境更加苛刻，能明顯加快氮化物熒光粉的老化進(jìn)程，在很大程度上節(jié)約了老化時(shí)間，降低了測試成本。
[0040]以下通過具體實(shí)例來說明本發(fā)明所提供的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法的過程及效果。
[0041]參考例I
[0042]取一定質(zhì)量的生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥I小時(shí)，干燥溫度為100°c。冷卻后，取部分樣品裝到石英坩堝中，放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時(shí)間分別為3000小時(shí)和6000小時(shí)。老化結(jié)束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時(shí)，干燥溫度為60°C ;待樣品冷卻后，將冷卻至室溫的樣品取出。分別測試?yán)匣昂鬅晒夥郯l(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。測試時(shí)的激發(fā)波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為0.2nm。
[0043]參考例2
[0044]取一定質(zhì)量的生產(chǎn)廠家2生產(chǎn)的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥I小時(shí)，干燥溫度為100°C。冷卻后，取部分樣品裝到石英坩堝中，放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時(shí)間分別為3000小時(shí)和6000小時(shí)。老化結(jié)束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中干燥6小時(shí)，干燥溫度為60°C ;待樣品冷卻后，將冷卻至室溫的樣品取出。分別測試?yán)匣昂鬅晒夥郯l(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。測試時(shí)的激發(fā)波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為0.2nm。
[0045]實(shí)施例1
[0046]取一定質(zhì)量的生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥I小時(shí)，干燥溫度為100°C。冷卻后，取部分樣品裝到石英坩堝中，放入老化設(shè)備000中老化，老化條件為濕度100%，溫度210°C，老化時(shí)間分別為2小時(shí)和5小時(shí)。老化結(jié)束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時(shí)，干燥溫度為60°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試?yán)匣昂鬅晒夥鄣陌l(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。測試時(shí)的激發(fā)波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為0.2nm。
[0047]實(shí)施例2
[0048]取一定質(zhì)量的生產(chǎn)廠家2生產(chǎn)的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥I小時(shí)，干燥溫度為100°c。冷卻后，取部分樣品裝到石英坩堝中，放入老化設(shè)備000中老化，老化條件為濕度100%，溫度210°C，老化時(shí)間分別為2小時(shí)和5小時(shí)。老化結(jié)束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時(shí)，干燥溫度為60°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試?yán)匣昂鬅晒夥鄣陌l(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。激發(fā)波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為0.2nm。
[0049]參見圖1，在雙85老化條件下，老化3000小時(shí)后，生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的CaAlSiN3: Eu2+熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到93左右，老化6000小時(shí)后，相對強(qiáng)度下降到75左右；在本發(fā)明的老化條件下，老化2小時(shí)后，生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到88左右，老化5小時(shí)后，相對強(qiáng)度下降到41左右。參見圖2，在雙85老化條件下，老化3000小時(shí)后，生產(chǎn)廠家2生產(chǎn)的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到88左右，老化6000小時(shí)后，相對強(qiáng)度下降到82左右；在本發(fā)明的老化條件下，老化2小時(shí)后，生產(chǎn)廠家2生產(chǎn)的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到92左右，老化5小時(shí)后，相對強(qiáng)度下降到58左右。
[0050]由以上數(shù)據(jù)可知，對于不同熒光粉生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的同一種類的氮化物熒光粉，如果僅比較兩者3000小時(shí)的雙85老化數(shù)據(jù)，會(huì)認(rèn)為生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的熒光粉的耐老化性能比生產(chǎn)廠家2生產(chǎn)的熒光粉的耐老化性能略微好些；但實(shí)際上6000小時(shí)的雙85老化數(shù)據(jù)表明，生產(chǎn)廠家2生產(chǎn)的熒光粉的耐老化性能比生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的熒光粉的耐老化性能更好，即生產(chǎn)廠家2生產(chǎn)的熒光粉可以比生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的熒光粉使用更長的時(shí)間，也就是如果通過雙85老化試驗(yàn)，3000小時(shí)測試并不能得出正確的結(jié)論，需要更長時(shí)間才能確定出哪家熒光粉的使用耐老化性能更好。采用本發(fā)明提供的方法，在極短的時(shí)間內(nèi)即可得出生產(chǎn)廠家2生產(chǎn)的熒光粉的耐老化性能比生產(chǎn)廠家I的熒光粉的耐老化性能更好的正確結(jié)論。以上表明，本發(fā)明的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法明顯縮短了老化時(shí)間，從而節(jié)約了成本，同時(shí)，能在較短的時(shí)間內(nèi)得出正確的測試結(jié)果。
[0051]參考例3
[0052]取一定質(zhì)量的生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥7小時(shí)，干燥溫度為70°C。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時(shí)間分別為3000小時(shí)和6000小時(shí)。老化結(jié)束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時(shí)，干燥溫度為40°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試?yán)匣昂鬅晒夥鄣陌l(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。測試時(shí)的激發(fā)波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為0.2nm。
[0053]參考例4
[0054]取一定質(zhì)量的生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的二批次Sra9Caa AlSiN3 = Eu2+突光粉(相對于一批次的熒光粉，二批次的熒光粉在生產(chǎn)工藝做了改進(jìn))，在真空烘箱中干燥7小時(shí)，干燥溫度為70V。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入雙85老化箱中老化，老化條件為濕度85%，溫度85°C，老化時(shí)間分別為3000小時(shí)和6000小時(shí)。老化結(jié)束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時(shí)，干燥溫度為40°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試?yán)匣昂鬅晒夥鄣陌l(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。測試時(shí)的激發(fā)波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為0.2nm。
[0055]實(shí)施例3
[0056]取一定質(zhì)量的生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥7小時(shí)，干燥溫度為70°C。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入老化設(shè)備000中老化，老化條件為濕度100%，溫度為240°C，老化時(shí)間分別為1.5小時(shí)和3小時(shí)。老化結(jié)束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時(shí)，干燥溫度為40°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試?yán)匣昂鬅晒夥鄣陌l(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。測試時(shí)的激發(fā)波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為
0.2nm。
[0057]實(shí)施例4
[0058]取一定質(zhì)量的生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的二批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥7小時(shí)，干燥溫度為70°C。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入老化設(shè)備000中老化，老化條件為濕度100%，溫度為240°C，老化時(shí)間分別為1.5小時(shí)和3小時(shí)。老化結(jié)束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥24小時(shí)，干燥溫度為40°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別老化前后熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。測試時(shí)的激發(fā)波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為0.2nm。
[0059]參見圖3，在雙85老化條件下，老化3000小時(shí)后，生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到94左右，老化6000小時(shí)后，相對強(qiáng)度下降到72左右；在本發(fā)明的老化條件下，老化1.5小時(shí)后，生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的一批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到87左右，老化3小時(shí)后，相對強(qiáng)度下降到65左右。參見圖4，在雙85老化條件下，老化3000小時(shí)后，生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的二批次Sra9Caa !AlSiN3IEu2+熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到92左右，老化6000小時(shí)后，相對強(qiáng)度下降到82左右；在本發(fā)明的老化條件下，老化1.5小時(shí)后，生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的二批次Sra9CaaiAlSiN3 = Eu2+熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到89左右，老化3小時(shí)后，相對強(qiáng)度下降到76左右。
[0060]由以上數(shù)據(jù)可知，對于同一熒光粉生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的不同批次的氮化物熒光粉，如果僅僅比較兩者3000小時(shí)的雙85老化數(shù)據(jù)，會(huì)認(rèn)為一批次生產(chǎn)的熒光粉的耐老化性能比二批次生產(chǎn)的熒光粉的耐老化性能略微好些，但實(shí)際上6000小時(shí)的雙85老化數(shù)據(jù)表明，二批次生產(chǎn)的熒光粉的耐老化性能比一批次生產(chǎn)的熒光粉的耐老化性能更好，即二批次生產(chǎn)的熒光粉可以比一批次生產(chǎn)的熒光粉使用更長的時(shí)間。二批次的熒光粉在生產(chǎn)工藝做了改進(jìn)，能提高熒光粉的耐老化性能。即如果通過雙85老化試驗(yàn)，3000小時(shí)測試并不能得出正確的結(jié)論，需要更長時(shí)間才能得出同一熒光粉廠家生產(chǎn)的哪個(gè)批次熒光粉耐老化性能更好。采用本發(fā)明提供的方法，在極短的時(shí)間內(nèi)即可得出二批次生產(chǎn)的熒光粉的耐老化性能比一批次的耐老化性能更好的正確結(jié)論。
[0061]以上結(jié)果再次表明，本發(fā)明的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法明顯縮短老化時(shí)間，從而節(jié)約了成本，同時(shí)，能在較短的時(shí)間內(nèi)得出正確的測試結(jié)果。
[0062]實(shí)施例5
[0063]取一定質(zhì)量的生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥24小時(shí)，干燥溫度為40°C。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入老化設(shè)備000中老化，老化條件為濕度100%，溫度150°C，老化時(shí)間分別為I小時(shí)、12小時(shí)和24小時(shí)。老化結(jié)束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥I小時(shí)，干燥溫度為100°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試?yán)匣昂鬅晒夥鄣陌l(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。測試時(shí)的激發(fā)波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為0.2nm。
[0064]參見圖5，老化I小時(shí)后，CaAlSiN3IEu2+熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到95左右；老化12小時(shí)后，相對強(qiáng)度下降到28左右；老化24小時(shí)后，相對強(qiáng)度下降到11左右。
[0065]實(shí)施例6
[0066]取一定質(zhì)量的生產(chǎn)廠家I生產(chǎn)的CaAlSiN3 = Eu2+熒光粉，在真空烘箱中干燥2小時(shí)，干燥溫度為80°C。冷卻后，取部分樣品裝到氧化鋁坩堝中，放入老化設(shè)備000中老化，老化條件為濕度100%，老化時(shí)間為4小時(shí)，老化溫度分別為110°C、180°C和290°C。老化結(jié)束后，將冷卻至室溫的樣品取出，放在真空烘箱中真空干燥6小時(shí)，干燥溫度為60°C ;將干燥后冷卻至室溫的樣品取出。分別測試?yán)匣昂鬅晒夥鄣陌l(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。測試時(shí)的激發(fā)波長為450nm，加速電壓為700V，測試掃描速度為240nm/min，激發(fā)和發(fā)射狹縫均為0.2nm。
[0067]參見圖6，老化溫度為110°C時(shí)，CaAlSiN3IEu2+熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到94左右；老化溫度為180°C時(shí)，發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到61左右；老化溫度為290°C時(shí)，發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度下降到24左右。
[0068]本發(fā)明的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法不局限于以上實(shí)施例中的氮化物熒光粉，其它氮化物熒光粉如(Ca，Sr，Ba)2Si5N8:Eu、Ca-a -SiAlON:Eu、Ba3Si6O12N2:Eu、Ca2AlSi3O2N5: Eu、(Ba, Sr) Y2Si2Al2O2N5: Eu、β _SiA10N:Eu、(Ca, Sr, Ba) Si2O2N2: Eu 等也同樣適用。
[0069]以上實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，包括以下步驟: ①.將待測試的氮化物熒光粉放入真空烘箱中干燥I?24小時(shí)，干燥溫度為40°C?100C ； ②.干燥過程結(jié)束后，將步驟①所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫； ③.稱取一定量步驟②所得的冷卻至室溫的氮化物熒光粉，并將其裝入容器； ④.將步驟③中裝有氮化物熒光粉的容器放入老化設(shè)備中； ⑤.將步驟④中的氮化物熒光粉在老化設(shè)備中老化I?24小時(shí)，老化條件為:濕度100%，溫度大于100°C且小于300°C ； ⑥.老化結(jié)束后，將步驟⑤所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫； ⑦.將步驟⑥所得的氮化物熒光粉在真空烘箱中干燥I?24小時(shí)，干燥溫度為40°C?100C ； ⑧.干燥過程結(jié)束后，將步驟⑦所得的氮化物熒光粉冷卻至室溫； ⑨.使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度，獲得老化前后的氮化物熒光粉的發(fā)射光譜的相對強(qiáng)度值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，步驟⑤中所述老化條件的溫度為210°C?240°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，步驟⑨中在使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度時(shí)，所述熒光光譜儀的測試參數(shù)一致。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，步驟⑨中在使用熒光光譜儀測試步驟②和⑧所得的氮化物熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度時(shí)，所使用的激發(fā)光的波長一致。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，所述激發(fā)光的波長在200nm?490nm之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，步驟③中所述容器為石英坩堝。
7.根據(jù)權(quán)利要求1一 6任一項(xiàng)所述的氮化物熒光粉的耐老化性能測試方法，其特征在于，步驟④中所述的老化設(shè)備具有以下特征:包括控制器、溫度傳感器、壓力傳感器、罐體、頂蓋和加熱裝置；所述罐體內(nèi)裝有液體，所述頂蓋安裝在所述罐體上并與所述罐體形成有內(nèi)部空腔的密封罐；所述控制器安裝在所述密封罐外部，并分別與所述溫度傳感器、壓力傳感器和加熱裝置相連接；所述溫度傳感器和所述壓力傳感器安裝在所述罐體內(nèi)部并位于所述液體上方；所述加熱裝置用于加熱所述密封罐；在工作狀態(tài)時(shí)，所述密封罐內(nèi)蒸汽的溫度大于100°c且小于300°C，壓力大于0.1MPa且小于9MPa。
【文檔編號】G01N21/64GK104422675SQ201310396517
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月3日
【發(fā)明者】解榮軍, 周天亮 申請人:中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所