一種離子交換樹脂再生度測試方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種離子交換樹脂再生度測試方法。該方法包括：利用純水對(duì)經(jīng)過再生處理的陽離子交換樹脂進(jìn)行清洗，然后在動(dòng)態(tài)下通過過量的NaCl溶液，收集流出液，測定其中氫離子的量并計(jì)算得到陽離子交換樹脂的氫型基團(tuán)容量QH，將陽離子交換樹脂轉(zhuǎn)型為鈉型，測定其全交換容量QT；或者，使經(jīng)過再生處理的陰離子交換樹脂與過量的一元強(qiáng)酸反應(yīng)，計(jì)算得到陰離子交換樹脂的氫氧型基團(tuán)容量QOH，將陰離子交換樹脂轉(zhuǎn)型為氫氧型，測定其最大再生容量作為陰離子交換樹脂的全交換容量Q全；按照公式計(jì)算離子交換樹脂的再生度η：η陽=QH/Q全×100%或η陰=QOH/Q全×100%；QH、Q全、QOH的單位均為mmol/g。采用本發(fā)明所提供的方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)高速混床運(yùn)行樹脂再生度的定量測定，對(duì)樹脂再生效果進(jìn)行定量化的判定。
【專利說明】一種離子交換樹脂再生度測試方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種離子交換樹脂再生度測試方法，屬于化學(xué)分析檢測方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 高速混床是電廠凝結(jié)水精處理系統(tǒng)的重要單元，高速混床樹脂的再生度是影響出 水水質(zhì)的重要因素。因此，通過優(yōu)化高速混床精處理樹脂的再生工藝，提高樹脂的再生水 平，保證運(yùn)行樹脂足夠高的再生度，一直以來就成為電廠凝結(jié)水精處理高速混床水處理工 藝所追求的目標(biāo)，尤其是對(duì)于氨化運(yùn)行方式高速混床來說，運(yùn)行樹脂的再生度決定了高速 混床氨化運(yùn)行的成敗。
[0003] 樹脂再生度是表征高速混床樹脂再生程度的指標(biāo)，是指再生后樹脂層中再生態(tài) 樹脂的百分含量。例如，對(duì)于高參數(shù)機(jī)組氨化運(yùn)行混床，如果要求出水鈉含量達(dá)到小于 5. 0 μ g/L的控制標(biāo)準(zhǔn)，陽樹脂再生度應(yīng)達(dá)到98%以上，陰樹脂再生度應(yīng)達(dá)到85%以上；如果 要求出水鈉含量小于1. 0 μ g/L，陽樹脂再生度應(yīng)達(dá)到99%以上，陰樹脂再生度應(yīng)達(dá)到95%以 上。
[0004] 目前，運(yùn)行樹脂的實(shí)際再生度常用于高速混床(也可用于一般水處理混床）樹脂再 生程度的定性分析中，如高速混床出水水質(zhì)較差或周期制水量偏低可能與樹脂再生度較低 有關(guān)，但很少采樣進(jìn)行再生后樹脂再生度的定量測定，主要原因是尚沒有建立起具體、可操 作的樹脂再生度測定方法。實(shí)現(xiàn)對(duì)高速混床樹脂再生度的定量測定，對(duì)樹脂再生工藝給以 科學(xué)的、定量化的判定，對(duì)于優(yōu)化樹脂再生工藝參數(shù)、提商樹脂的再生水平，進(jìn)而提商商速 混床的出水水質(zhì)及出力具有非常重要的指導(dǎo)意義和實(shí)用價(jià)值。
[0005] 目前對(duì)于樹脂再生度的分析方法主要有：
[0006] (1)樹脂最大再生度的計(jì)算
[0007] 應(yīng)用離子交換平衡理論，可計(jì)算離子交換水處理中某些極限值，如樹脂的最大再 生度等。樹脂的最大再生度取決于再生劑的純度。對(duì)流式離子交換器再生時(shí)，出水端樹脂 首先接觸大量新鮮再生液，當(dāng)再生劑量很大時(shí)，該處樹脂與再生液可達(dá)到近于平衡狀態(tài)，因 此可根據(jù)再生液純度由平衡關(guān)系計(jì)算樹脂可能達(dá)到的最大再生度。
[0008] 根據(jù)再生劑的不純度，按式（1)計(jì)算樹脂的可能最大再生度：

【權(quán)利要求】
1. 一種離子交換樹脂再生度測試方法，其包括以下步驟： 利用純水對(duì)經(jīng)過再生處理的陽離子交換樹脂進(jìn)行清洗，然后在動(dòng)態(tài)下通過過量的濃度 為lmol/L的NaCl溶液，收集流出液，測定其中氫離子的量并計(jì)算得到所述陽離子交換樹脂 的氫型基團(tuán)容量QH，將所述陽離子交換樹脂轉(zhuǎn)型為鈉型，測定其全交換容量QT ;或者，使經(jīng) 過再生處理的陰離子交換樹脂與過量的一元強(qiáng)酸反應(yīng)，計(jì)算得到陰離子交換樹脂的氫氧型 基團(tuán)容量Qra，將所述陰離子交換樹脂轉(zhuǎn)型為氫氧型，測定其最大再生容量作為所述陰離子 交換樹脂的全交換容量Q4 ; 按照以下公式計(jì)算離子交換樹脂的再生度n : 打陽 _Qh/Q 全 x 1〇〇% 或 n 陰 _q〇h/q 全 x 1〇〇%; 其中，QH、Q全、Qra的單位均為mmol/g。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子交換樹脂再生度測試方法，其中，所述離子交換樹脂為 陽離子交換樹脂，該再生度測試方法包括以下步驟： 氫型交換容量的測定： 取適量經(jīng)過再生處理的陽離子交換樹脂，用純水洗滌樹脂，除去外部水分，稱取2份 重量分別為1. 〇g±〇. 2g的陽離子交換樹脂試樣，分別置于兩個(gè)小交換柱中，加入5mL的純 水； 用純水洗凈兩個(gè)分液漏斗，置于每個(gè)小交換柱上，加入200mL以下的純水，以4mL/ min-6mL/min的流量洗滌陽離子交換樹脂試樣，直至流出液用甲基橙指示液檢查呈黃色為 止； 在分液漏斗中加入l〇〇mL濃度為lmol/L的NaCl溶液，以2mL/min-3mL/min的流量通 過陽離子交換樹脂試樣，收集流出液； 向流出液中加入1滴酚酞指示液，用濃度為〇. lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色 保持15s不退色為止，記錄耗用的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2 ; 每次配制濃度為lmol/L的NaCl溶液后進(jìn)打空白試驗(yàn)，記錄空白試驗(yàn)耗用的NaOH標(biāo)準(zhǔn) 溶液體積％; 根據(jù)下式計(jì)算得到濕基樹脂的氫型交換容量QH: Qh_ CNaOH/mi J 式中：QH為氫型交換容量，mmol/g ; V2為滴定交換流出液耗用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ; Vi為滴定空白試驗(yàn)耗用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ; CNaQH為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; ilk為每個(gè)試樣的重量，g ; 全交換容量測定： 取適量經(jīng)過再生處理的陽離子交換樹脂，用純水洗滌樹脂，除去外部水分，稱取2份重 量分別為1. 〇g±〇. 2g的陽離子交換樹脂試樣，分別置于小交換柱中，加入5mL的純水； 在每個(gè)置樣的小交換柱上裝好分液漏斗，在分液漏斗中加150mL濃度為lmol/L的鹽酸 溶液，以4mL/min以下的流量通過樹脂層，棄去流出液；用純水洗凈分液漏斗后，加入200mL 以下的純水，然后以4mL/min-6mL/min的流量用純水洗滌樹脂，直至流出液用甲基橙指示 液檢查呈黃色為止； 在分液漏斗中加入lOOmL濃度為lmol/L的NaOH溶液，以2mL/min-3mL/min的流量通 過樹脂層，收集流出液；在流出液中加入1滴酚酞指示液，用濃度為0. lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定至微紅色保持15s不退色為止，記錄耗用的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V3 ; 根據(jù)下式計(jì)算得到濕基樹脂的全交換容量Q& : Q 全-(VfVi) CNa0H/m2 式中：V3為滴定交換流出液耗用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ; Vi為滴定空白試驗(yàn)耗用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ; CNaQH為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; m2為每個(gè)試樣的質(zhì)量，g ; 再生度計(jì)算： 按照以下公式計(jì)算離子交換樹脂的再生度n: 打陽-Qh/Q 全 x loo% 其中，QH、Q&的單位均為mmol/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子交換樹脂再生度測試方法，其中，所述離子交換樹脂為 陰離子交換樹脂，該再生度測試方法包括以下步驟： 氫氧型交換容量的測定： 用減量法稱取2份經(jīng)過再生處理的陰離子交換樹脂樣品，每份樣品的重量為2. 5g，置 于干燥的具塞三角瓶中，每份樣品的重量記為A ; 用移液管吸取l〇〇mL濃度為0. lmol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加至置樣的具塞三角瓶 中，搖勻、將瓶塞蓋嚴(yán)，放置于40°C水浴鍋中浸泡2h，然后取出并冷卻至室溫； 用移液管從具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中，并加入50mL純水和2滴酚 酞指示液； 用濃度為〇. lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色保持15s不褪色，即為終點(diǎn)，記錄消 耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vi ; 按昭下才詁管犋剄湔其M脂的訇氡型交換容量Q〇H :
式中： 100為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ; q為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; C2為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; Vi為滴定浸泡液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ; Wi為樹脂樣品的質(zhì)量，g ; 全交換容量的測定： 取適量經(jīng)過再生處理的陰離子交換樹脂，置于小交換柱中，用純水洗凈1個(gè)分液漏斗， 置于小交換柱上，向分液漏斗中加入500mL濃度為lmol/L的NaOH溶液，以4mL/min以下的 流量通過樹脂層，然后用純水洗滌至流出液用酚酞指示劑檢查呈無色為止，取出樹脂并除 去外部水分后備用； 用減量法稱取兩份上述經(jīng)處理后的備用陰離子交換樹脂樣品，每份樣品為2. 5g，分別 置于干燥的具塞三角瓶中，每份樣品的重量記為w2; 用移液管吸取lOOmL濃度為0. lmol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加至置樣的具塞三角瓶 中，搖勻、將瓶塞蓋嚴(yán)，放置于40°C水浴鍋中浸泡2h，然后取出并冷卻至室溫； 用移液管從具塞三角瓶中取出25mL浸泡液置于三角瓶中，并加入50mL純水和2滴酚 酞指示液；用濃度為〇. lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色保持15s不褪色，即為終點(diǎn)， 記錄消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2 ; 根據(jù)下式計(jì)算得到濕基樹脂的仝?搗農(nóng)晉? 式中：
100為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL ; q為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; C2為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ; V2為滴定浸泡液消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ; W2為樣品的質(zhì)量，g ; 按照以下公式計(jì)算離子交換樹脂的再生度n: n 陰=Q〇h/Q 全 x 100%; 其中，Qra、Q&的單位均為mm〇l/g。
【文檔編號(hào)】G01N21/79GK104280392SQ201310279276
【公開日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月4日
【發(fā)明者】李永立, 王應(yīng)高, 星成霞, 金緒良, 趙熒, 翟雅 申請(qǐng)人:國家電網(wǎng)公司, 華北電力科學(xué)研究院有限責(zé)任公司