專利名稱：光譜法N₂O₄中相當水含量測量裝置及測量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于測量技術(shù)領(lǐng)域，涉及N2O4中相當水含量測量技術(shù)，進一步涉及N2O4中相當水含量測量裝置及使用方法。
背景技術(shù)：
N2O4中相當水含量一般采用氣相色譜法和近紅外光譜法進行測量，氣相色譜法測量前需要根據(jù)系列濃度的標準溶液繪制標準曲線，操作較為繁瑣，因此更多采用近紅外光譜法，即采用水紅外分析儀測量N2O4中相當水含量。水紅外分析儀根據(jù)N2O4中相當水的特征吸光度示值，對照N2O4中相當水含量標準物質(zhì)與特征吸光度值的對應(yīng)關(guān)系確定被測樣品的量值，但由于儀器光電探測器響應(yīng)的非線性、單色光光束的不均勻性及探測器光敏面的不均勻性，導(dǎo)致水紅外分析儀的透射比及吸光度示值產(chǎn)生偏差，進而導(dǎo)致N2O4中相當水含量示值產(chǎn)生偏差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種光譜法N2O4中相當水含量測量裝置及測量方法，保證N2O4中相當水含量的測量準確度，同時解決N2O4中相當水含量標準物質(zhì)定值的準確性問題。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，基于光的疊加原理，測量裝置采用雙孔系統(tǒng)對透射比示值進行非線性校正，提高透射比示值的準確度；采用積分球?qū)⑼高^樣品的光多次反射后匯集到探測器的光敏面，降低單色光光束的不均勻性及探測器的光敏面的不均勻性對透射比示值的影響。本發(fā)明涉及的光譜法N2O4中相當水含量測量裝置，其特征在于:由水紅外分析儀、雙孔板3和積分球5組成，雙孔板3由A、B孔組成，B孔與A孔的面積比N介于1.5 5之間，雙孔板3置于單色器出射狹縫和樣品室之間的平行光路中，積分球5置于樣品室后的平行光路中，入射光垂直于積分球入射窗口，近紅外光電探測器6的光敏面與積分球內(nèi)表面重合，入射光不直接照射探測器6的光敏面。本發(fā)明涉及的光譜法N2O4中相當水含量測量裝置，其特征在于:由水紅外分析儀、雙孔板3和積分球5組成，水紅外分析儀采用雙光束光路；雙孔板3由A、B孔組成，B孔與A孔的面積比N介于1.5 5之間，雙孔板3置于單色器出射狹縫和樣品室之間的平行光路中，積分球5置于樣品室后的平行光路中，入射光垂直于積分球入射窗口，近紅外光電探測器6的光敏面與積分球內(nèi)表面重合，入射光不直接照射探測器6的光敏面。本發(fā)明涉及的光譜法N2O4中相當水含量測量裝置，其特征在于:所述積分球5為球形結(jié)構(gòu)，窗口面積不大于積分球內(nèi)表面面積的5%。本發(fā)明涉及的N2O4中相當水含量測量裝置，其特征在于:所述積分球內(nèi)表面的反射率不低于80%。

本發(fā)明涉及的光譜法N2O4中相當水含量測量裝置，其特征在于:所述雙孔板中B孔與A孔的面積比介于2 3之間。
本發(fā)明涉及的光譜法N2O4中相當水含量測量方法，包含(a)非線性校正、(b)建立標準曲線、(C)測量與數(shù)據(jù)處理過程，對于單光束測量裝置，操作步驟為:(a)非線性校正:將雙孔板3置于單色器出射狹縫后樣品室前的平行光路中，使入射光垂直入射到雙孔板，調(diào)節(jié)雙孔的位置，使入射光布滿A孔、B孔，依次測量透過A、B孔的信號響應(yīng)，按公式(I)計算透過B孔與A孔的輻射通量比，按公式(2)計算透射比示值τ，按公式(3)計算透射比示值偏差Λ τ，并建立透射比示值τ與非線性偏差Λ ^的關(guān)系曲線(4)，按公式(5)計算非線性校正后的透射比值ts，
權(quán)利要求
1.一種光譜法N2O4中相當水含量測量裝置，其特征在于:由水紅外分析儀、雙孔板(3)和積分球(5)組成，雙孔板(3)由A、B孔組成，B孔與A孔的面積比N介于1.5 5之間，雙孔板(3)置于單色器出射狹縫和樣品室之間的平行光路中，積分球(5)置于樣品室后的平行光路中，入射光垂直于積分球入射窗口，近紅外光電探測器(6)的光敏面與積分球內(nèi)表面重合，入射光不直接照射探測器(6)的光敏面。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N2O4中相當水含量測量裝置，其特征在于:由水紅外分析儀、雙孔板(3)和積分球(5)組成，水紅外分析儀采用雙光束光路；雙孔板(3)由A、B孔組成，B孔與A孔的面積比N介于1.5 5之間，雙孔板(3)置于單色器出射狹縫和樣品室之間的平行光路中，積分球(5)置于樣品室后的平行光路中，入射光垂直于積分球入射窗口，近紅外光電探測器(6)的光敏面與積分球內(nèi)表面重合，入射光不直接照射探測器(6)的光敏面。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N2O4中相當水含量測量裝置，其特征在于:所述積分球(5)為球形結(jié)構(gòu)，窗口面積不大于積分球內(nèi)表面面積的5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的N2O4中相當水含量測量裝置，其特征在于:所述積分球內(nèi)表面的反射率不低于80%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的N2O4中相當水含量測量裝置，其特征在于:所述雙孔板中B孔與A孔的面積比N介于2 3之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N2O4中相當水含量測量方法，包含(a)非線性校正、(b)建立標準曲線、(C)測量與數(shù)據(jù)處理過程，對于單光束測量裝置，操作步驟包為 (a)非線性校正:將雙孔板3置于單色器出射狹縫后樣品室前的平行光路中，使入射光垂直入射到雙孔板，調(diào)節(jié)雙孔的位置，使入射光布滿A孔、B孔，依次測量透過A、B孔的信號響應(yīng)，按公式(I)計算透過B 孔與A孔的輻射通量比，按公式(2)計算透射比示值τ，按公式(3)計算透射比示值偏差Λ τ，并建立透射比示值τ與非線性偏差Λ 的關(guān)系曲線(4)，按公式(5)計算非線性校正后的透射比值I,N =(I) Uao N-Ua - V =-X100%⑵ U BQ Κτ = {Ν' '1 --^)χΙ00%ι V TTTT 7 U BOU BO A τ s=a2 τ ^a1 τ +a0(4) τ s= τ - Δ τ5(5) 式中:UA—A孔信號值， Ub—B孔信號值， Uao—A孔信號初始值， Ubo-B孔信號初始值， N-透過B孔與A孔的輻射通量比， τ —非線性校正前的透射比示值， Δ τ—特定透射比值的不值偏差，Δ τ s--透射比不值非線性偏差， a2，B1, a0-非線性偏差與透射比示值關(guān)系曲線的系數(shù)， τ s-非線性校正后的透射比示值； (b)建立標準曲線:按公式(6)計算一級標準物質(zhì)的透射比值，按公式⑷(5)對透射比進行非線性校正，確定標準物質(zhì)的透射比值Ts，按公式(7)計算吸光度值A(chǔ)s，按照一級標準物質(zhì)的量值Ci與對應(yīng)的特征吸收Asi的對應(yīng)關(guān)系，建立標準曲線(8)，
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的的N2O4中相當水含量測量方法，包含(a)非線性校正、(b)建立標準曲線、(C)測量與數(shù)據(jù)處理過程，對于雙光束測量裝置，操作步驟為: (a)非線性校正:調(diào)節(jié)斬波器7和斬波器10，使單色器2的出射光經(jīng)斬波器7反射到平面反射鏡9，經(jīng)樣品室4及斬波器10，垂直入射到積分球5，將雙孔板3置于單色器出射狹縫后樣品室前的平行光路中，使入射光垂直入射到雙孔板，調(diào)節(jié)雙孔的位置，使入射光布滿A孔、B孔，依次測量透過A、B孔的信號響應(yīng)，按公式(I)計算透過B孔與A孔的輻射通量比，按公式(2)計算透射比示值τ，按公式(3)計算透射比示值偏差Λ τ，并建立透射比示值τ與非線性偏差Λ Ts的關(guān)系曲線(4)，按公式(5)計算非線性校正后的透射比值ts， (b)建立標準曲線:按公式(9)計算一級標準物質(zhì)的透射比值，按公式(4)(5)對透射比進行非線性校正，按公式(7)計算吸光度值A(chǔ)s，按照一級標準物質(zhì)的量值Ci與對應(yīng)的特征吸收Asi的對應(yīng)關(guān)系，建立標準曲線(8)； r =1-^xIOO0Zo(9) U _ 式中:τ —非線性校正前的透射比示值， Us-樣品光路的信號示值， Ur —參比光路的/[目號不值； (c)測量與數(shù)據(jù)處理:按公式(9)計算待測樣品的透射比值，按公式(4)、(5)進行非線性修正后，按公式(7)計算待測樣品的吸光度值，對照標準曲線(8)給出待測樣品的量值。
全文摘要
本發(fā)明涉及測量技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及光譜法N2O4中相當水含量測量技術(shù)。本發(fā)明涉及的光譜法N2O4中相當水含量測量裝置，由水紅外分析儀、雙孔系統(tǒng)3和積分球5組成，雙孔系統(tǒng)3置于單色器出射狹縫和樣品室之間的平行光路中，積分球5置于樣品室后的平行光路中，入射光垂直于積分球入射窗口，近紅外光電探測器6的光敏面與積分球內(nèi)表面重合、且不被入射光直接照射。本發(fā)明涉及的光譜法N2O4中相當水含量測量方法，包含(a)非線性校正、(b)建立標準曲線、(c)測量與數(shù)據(jù)處理過程，測量裝置及測量方法準確可靠，操作簡單，適用于N2O4中相當水含量精確測試及N2O4中相當水含量標準物質(zhì)定值。
文檔編號G01N21/01GK103245615SQ20131020435
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月28日
發(fā)明者潘忠泉, 張國峰, 楊欣欣, 張學(xué)范, 冀克儉, 荀其寧, 張彬, 胡國星, 拓銳 申請人:中國兵器工業(yè)集團第五三研究所