專利名稱：一種檢測水體中氨或銨含量的檢測劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測水體中氨或銨含量的檢測劑，具體是環(huán)境水體中氨或銨濃度的定量分析方法，屬于環(huán)境監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)技術(shù)的迅猛發(fā)展，突發(fā)性環(huán)境污染事故不斷增加，威脅著人類健康，破壞者生態(tài)環(huán)境，嚴重制約著生態(tài)平衡及社會、經(jīng)濟的發(fā)展。防范突發(fā)性污染事故亟待解決的問題很多，首要任務(wù)是建立應急監(jiān)測方法技術(shù)，一旦污染事故發(fā)生，能迅速投入監(jiān)測，在最短的時間內(nèi)提供準確的污染數(shù)據(jù)，為防止污染的擴散及采取應對措施提供科學依據(jù)。因此，對于時間和空間特性極強，隨機變化顯著的突發(fā)性環(huán)境污染事故而言，現(xiàn)場檢測取得的一個及時且較為準確的答案要比一個來得太遲的實驗室檢測精密完善的答復有價值的多?，F(xiàn)場檢測方法通常是在工作場所進行實時檢測，即在短時間內(nèi)測得樣品中是否存在待測物質(zhì)及其濃度大小。用于現(xiàn)場檢測的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準確度和靈敏度、操作簡便快速、使用的儀器便于攜帶等特點。目前較為成熟的現(xiàn)場檢測方法有試紙法、檢測管法、微型滴定法、生物實驗法、便攜式儀器法等。氨或銨檢測劑主要有納式試劑法，水楊酸分光光度法、蒸餾-中和滴定法、靛藍比色法、流動分析和光譜檢測法、離子選擇性電極等。這些方法有的操作繁瑣，分析周期長，液體試劑顯色時間長而穩(wěn)定時間短；有的需要昂貴的儀器，對操作人員專業(yè)技能要求較高，只能在實驗室內(nèi)完成，不能滿足現(xiàn)場快速測定的要求。為此，眾多研究者進行了不少改進和創(chuàng)新，尤其是在現(xiàn)場快速檢測方面。孫西艷等將順序進樣與流動注射分光光度法相結(jié)合，研發(fā)了氨氮自動在線檢測儀。當進樣量為0.39mL、顯色劑體積為0.33mL、停留時間為5min、載流液流量為2.0mL/min時，吸光度在氨氮質(zhì)量濃度為O 15.0mg/L的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢出限為0.020mg/L (孫西艷，付龍文，呂穎等.順序進樣流動注射光度法測定水中氨氮[J].化工環(huán)保，2012，32 (4):386-389)。李明等研制了一種基于紫外光吸光度原理的在線水質(zhì)氨氮分析儀，對實驗數(shù)據(jù)進行了紫外光吸光度與氨氮濃度的相關(guān)性分析。該分析儀主要應用于地表水、河水、廢水的檢測，與傳統(tǒng)的儀器相比該儀器具有速度快、可靠性高、使用成本低等優(yōu)點(李明，王冰峰.紫外吸光度在線水質(zhì)氨氮分析儀設(shè)計.PLC&FA, 2010-5:111-112)。韓瑩等采用那是實際分光光度法研制出一種便攜式快速水質(zhì)檢測儀測定生活飲用水中的氨氮，具有方便快捷的特點，通過數(shù)理統(tǒng)計t檢驗發(fā)現(xiàn)，與國標方法納氏試劑分光光度法(GBT5750.5-2006)相比，沒有顯著性差異(韓瑩，鄭清林，李東明.便攜式快速水質(zhì)檢測儀測定生活用水中的氨氮[J].現(xiàn)代儀器，2009，5:56-60)。侯傳嘉等利用氣相紫外吸收傅立葉變換的方法研制出水質(zhì)氨氮在線分析儀，在測量地表水和廢水時該法選擇性高，幾乎沒有干擾，技術(shù)先進，結(jié)構(gòu)合理，帶有遠程傳輸功能，同時這還是一臺模塊式的儀器，可以測量最多至12個參數(shù)。與傳統(tǒng)方法相比，具有維護量小、運行費用低、耐色度和濁度干擾、無需每天標定標液等優(yōu)點(侯傳嘉，王欣.一種新穎的氣相紫外吸收傅里葉變換水質(zhì)氨氮在線分析儀.現(xiàn)代儀器，2008，(2):50-53)。聶學俊等設(shè)計了一種基于鈉氏試劑比色法德氨氮測定儀，該儀器帶有蒸餾預處理裝置，可檢測任何水樣中的氨氮含量，并且是自動進行數(shù)據(jù)采集和處理，快速實現(xiàn)水中氨氮含量的測定(聶學俊，周峰，霍亮生等.全自動氨氮測定儀的研究與開發(fā).微計算機信息，2009，25 (I): 129-130)?；诠腆w片表面顯色方法只能通過目視比色對氨氮進行半定量檢測(郜洪文，賈江雁，郜子蕙，一種水質(zhì)氨氮比色檢測劑的制備及使用方法，專利申請?zhí)?01010524008.X，公開號CN102033063A)，但無法實現(xiàn)準確定量。鄧金花曾利用水楊酸顯色法研制了氨氮檢測劑(鄧金花，吳清平，廖富迎，王奎蘭，環(huán)境水質(zhì)氨氮的快速檢測，環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2007，19(I) =33-34),靈敏度較高，但需要兩種粉分開加入，而且顯色時間長，使用不方便。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種攜帶使用方便、價格低廉的適合于地面水、生活污水、工業(yè)廢水等水體中氨或銨含量快速檢測的一次性加入粉劑。為了達到上述目的，本發(fā)明使用氨或銨經(jīng)典檢測方法:納氏試劑法，制備氨或銨檢測劑，具體制備方法如下:先按質(zhì)量比量取碘化汞鉀、β環(huán)糊精、二水檸檬酸鈉、氫氧化鉀為1:3:5:6，再將碘化汞鉀、氫氧化鉀、二水檸檬酸鈉混合研磨成粉，最后與β環(huán)糊精混合均勻，即得氨或銨檢測劑；上述碘化汞鉀、β環(huán)糊精、二水檸檬酸鈉、氫氧化鉀均為市售分析純化學品。一種氨或銨檢測劑的使用方法，先在IOml待測水樣里加入0.3g氨或銨檢測劑，搖動I分鐘溶解后，在10分鐘內(nèi)用分光光度計進行測量，即得水體中氨或銨濃度。上述待測水樣為地面水、生活污水、工業(yè)廢水。

本發(fā)明的最大優(yōu)點是:檢測劑使用時不需加入其他任何試劑，具有價格低廉、攜帶方便、測定快速準確等特點，非專業(yè)人員即可操作。
具體實施例方式實施例1，檢測劑的制備稱取2g碘化汞鉀、12g氫氧化鉀、IOg 二水檸檬酸鈉，混合研磨成粉，與6gi3環(huán)糊精混合均勻，即得水體中氨或銨含量檢測劑。實施例2，河水中氨或銨含量測定取IOml河水于試管中，加入0.3g氨或銨檢測劑，搖動試管Imin使其溶解，在IOmin內(nèi)，利用便攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在分光光度計420nm測量吸光度，計算氨或銨濃度為0.335mg/L，與國家標準方法(HJ535-2009)檢測結(jié)果0.342mg/L相一致，表明該氨或銨檢測劑準確、可靠。實施例3，生活污水中氨或銨含量測定取2ml生活污水于IOml試管中，加純凈水至10ml，加入0.3g氨或銨檢測劑，搖動試管Imin使其溶解，IOmin,利用便攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在420nm測量吸光度，計算氨或銨濃度為1.21mg/L，進而計算生活污水中氨或銨濃度為6.05mg/L，與國家標準方法(HJ 535-2009)檢測結(jié)果5.82mg/L 一致，表明該氨或銨檢測O劑準確，可靠。
權(quán)利要求
1.一種檢測水體中氨或銨含量的檢測劑，其特征在于:由碘化汞鉀、二水檸檬酸鈉、氫氧化鉀、β環(huán)糊精混合制備而得。
2.一種檢測水體中氨或銨含量的檢測劑的制備方法，其特征在于:先按質(zhì)量比量取碘化汞鉀、β環(huán)糊精、二水檸檬酸鈉、氫氧化鉀為1:3:5:6，再將碘化汞鉀、氫氧化鉀、二水檸檬酸鈉混合研磨成粉，最后與β環(huán)糊精混合均勻，即得氨或銨檢測劑； 上述碘化汞鉀、β環(huán)糊精、二水檸檬酸鈉、氫氧化鉀均為市售分析純化學品。
3.一種用權(quán)利要求2制備得到的氨或銨檢測劑的使用方法，其特征在于:在IOml待測水樣里加入0.3g氨或銨檢測劑，搖動I分鐘使其溶解后，在10分鐘內(nèi)用分光光度計進行測量，即得水體中氨或銨濃度； 上述待測水樣為地面水、 生活污水、工業(yè)廢水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種檢測水體中氨或銨含量的檢測劑，屬于檢測水體中氨或銨濃度的現(xiàn)場定量檢測技術(shù)。由碘化汞鉀、β環(huán)糊精、二水檸檬酸鈉、氫氧化鉀等混合而成，使用時直接將氨或銨檢測劑溶解在10毫升水樣中，搖動1分鐘，使其混合溶解后，在10分鐘內(nèi)利用分光光度計進行測量即可。本發(fā)明的氨或銨檢測劑攜帶方便，價格低廉，使用時不需另加任何試劑，結(jié)果準確可靠，適合于地面水、生活污水、工業(yè)廢水等氨或銨濃度的現(xiàn)場定量檢測。
文檔編號G01N21/31GK103217391SQ20131012952
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月15日
發(fā)明者郜洪文, 林志國, 陳玲 申請人:同濟大學