專利名稱：一種低溫下材料線膨脹系數(shù)測量方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料熱物理性能的表征領(lǐng)域，具體是指測量固體材料從室溫(300K)至液氮溫度(77K)范圍內(nèi)線膨脹系數(shù)的方法及裝置。
背景技術(shù)：
對于材料熱膨脹系數(shù)測量的方法主要有頂桿法、光干涉法、電容法以及電阻測量法等機(jī)械、光學(xué)和電學(xué)的測量方法，通常這些方法都在室溫下進(jìn)行，難以獲得材料的低溫參數(shù)。而在低溫應(yīng)用領(lǐng)域，由于測試?yán)щy等原因，相應(yīng)的測試方法和數(shù)據(jù)也就較少。因此，對于特殊應(yīng)用領(lǐng)域的特定材料，對材料的熱物理特性準(zhǔn)確測試非常重要。例如，在混成結(jié)構(gòu)紅外焦平面探測器制造領(lǐng)域，探測器本身和封裝結(jié)構(gòu)，涉及多種金屬與非金屬材料；又由于探測器必須在液氮溫度下工作，而通常探測器是在室溫下集成、加工和封裝的，在如此大的溫度變化范圍內(nèi)，材料之間熱失配必然比較嚴(yán)重，熱失配導(dǎo)致探測器內(nèi)部應(yīng)力的產(chǎn)生，相應(yīng)引起探測器的失效，這在很大程度上制約了大規(guī)模紅外焦平面探測器的發(fā)展，因此對類似工作在低溫環(huán)境條件下的光電探測器進(jìn)行熱失配和熱應(yīng)力的分析一直以來都是關(guān)注的重點。材料的熱膨脹系數(shù)、彈性模量等參數(shù)一般都是隨著溫度變化而變化的，不同的溫度區(qū)間其相應(yīng)的值也不同。在進(jìn)行產(chǎn)品的設(shè)計和應(yīng)力分析時，必須采用材料的低溫參數(shù)進(jìn)行分析和計算模擬。另外，由于材料的來源和不同制造工廠的產(chǎn)品的制造工藝存在差異。因此，對所用的材料在從室溫至液氮溫度(77K)的低溫溫度區(qū)間，測試材料的熱膨脹系數(shù)就特別重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種測量精度高，在室溫到液氮溫度范圍內(nèi)溫度可變的簡單快捷的材料線膨脹系數(shù)的測量方法。本方法釆用間接測試的方案，即通過選取適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)片與待測材料組成疊狀雙層結(jié)構(gòu)，結(jié)合兩不同材料之間雙金屬效應(yīng)的撓度計算理論公式，利用實際所測得的不同溫度點下雙層結(jié)構(gòu)的撓度形變值推導(dǎo)出未知材料的相應(yīng)的線膨脹系數(shù)。雙層結(jié)構(gòu)樣品由于熱膨脹系數(shù)差異而導(dǎo)致的平面形變由光學(xué)精密高度測試儀對樣品表面上X、Y坐標(biāo)固定的一系列點的Z向高度進(jìn)行測量，經(jīng)過相應(yīng)數(shù)據(jù)處理后得到，其上溫度由溫度可調(diào)可監(jiān)控的專用變溫杜瓦控制。實現(xiàn)上述方案搭建的測試裝置:由X-Y 二維移動平臺1、激光高度測距儀2以及控溫杜瓦3組成；控溫杜瓦3包括L型杜瓦外殼3-1、內(nèi)膽3-2、隔熱真空腔3-5、冷平臺3_11、活塞3-12、拉桿3-13和加熱電阻3-14。L型杜瓦外殼3_1左半豎起部分上端靠外側(cè)有一真空排氣口 3-3，右半橫放部分上端有一專用杜瓦窗口 3-7，與外殼真空密封連接；活塞3-12位于杜瓦內(nèi)膽3-2中，拉桿3-13穿過內(nèi)膽左半豎起部分上端的液氮灌注口 3-4與之相連接，活塞3-12在杜瓦加工期間制作放置，杜瓦變溫使用時拉桿與活塞首先分離，活塞滑落在內(nèi)殼底部，液氮3-6注滿后，拉桿與活塞再進(jìn)行連接；樣品安裝冷平臺3-11左端與液氮相接觸，且與內(nèi)膽殼密封連接，冷平臺頂面與杜瓦窗口 3-7相對應(yīng)；冷平臺頂面上有一溫度傳感器3-8，底面裝有加熱電阻3-14，溫度傳感器和加熱電阻引線從杜瓦的穿墻接線柱3-9引出與外部儀表相連接。在進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)時，利用拉桿3-13提拉活塞3-12控制液氮3-6與冷平臺3-11接觸的面積，對冷平臺上溫度進(jìn)行粗調(diào)節(jié)，后由加熱電阻3-14實現(xiàn)冷平臺上溫度的精調(diào)節(jié)。在上述測試裝置下，低溫下材料線膨脹系數(shù)的測量實施過程如下:I)樣品制作:選取一種在各溫度點上線膨脹系數(shù)已經(jīng)標(biāo)定的石英、硅或藍(lán)寶石材料作為標(biāo)準(zhǔn)材料，將其切割成長L寬W厚h的長方形片狀結(jié)構(gòu)，表面平整度優(yōu)于土 lum，作為標(biāo)準(zhǔn)片4，其中:長L取15-30臟，寬W取3-6臟，厚tQ取0.4-0.7mm ;待測材料5加工成與標(biāo)準(zhǔn)片同樣大小和厚度的長方形片狀結(jié)構(gòu)，兩者通過環(huán)氧低溫膠粘接成疊狀的雙層結(jié)構(gòu)，從而完成樣品3-10的制作；2)樣品安裝:將樣品3-10的待測材料5用銅箔膠6粘接固定在杜瓦冷平臺3_11上，粘結(jié)帶位于待測片5底面的中心位置處，長度為樣品長度的1/4 ；3)樣品安裝好后將杜瓦抽真空至真空度低于lxlO_3Pa，然后向杜瓦中注入液氮，待溫度傳感器3-8實時監(jiān)測到冷平臺3-11的溫度穩(wěn)定后將杜瓦固定在激光高度測距儀2的X-Y 二維移動平臺1上；4)在穩(wěn)定溫度下通過激光高度測距儀2對樣品的彎曲形變進(jìn)行測量，測量時，首先設(shè)置測量的坐標(biāo)系統(tǒng)，選取標(biāo)準(zhǔn)片4頂表面的長邊、短邊分別為測量的X軸、Y軸，以長邊X軸方向為掃描方向 。激光高度測距儀2激光穿過杜瓦窗口 3-7，對樣品表面點坐標(biāo)進(jìn)行測量，在二維移動平臺1的帶動下，完成對標(biāo)準(zhǔn)片4頂表面X軸向中心線處一系列點(X，Y，Z)坐標(biāo)值的測量，經(jīng)過相應(yīng)數(shù)據(jù)處理后，得到雙層結(jié)構(gòu)樣品3-10由兩不同材料熱膨脹系數(shù)差異導(dǎo)致的彎曲形變曲線，記錄中心處最大撓度值Cl1 ；5)通過拉桿3-13調(diào)整液氮與冷平臺3-11的接觸面積，以及調(diào)整加熱電阻3_14上電流，將測量溫度穩(wěn)定在另一個點，重復(fù)步驟4)測量一系列溫度從77K至300K之間樣品中心處最大撓度值CliJ為測量序號；6)計算待測材料5相應(yīng)測量溫度Ti下的線膨脹系數(shù)α i:
權(quán)利要求
1.一種低溫下材料線膨脹系數(shù)測量裝置，由X-Y二維移動平臺(I)、激光高度測距儀(2)以及控溫杜瓦(3)組成，其特征在于: 所述的控溫杜瓦(3)包括L型杜瓦外殼(3-1)、內(nèi)膽(3-2)、隔熱真空腔(3-5)、冷平臺(3-11)、活塞(3-12)、拉桿(3-13)和加熱電阻(3-14), L型杜瓦外殼(3_1)左半豎起部分上端靠外側(cè)有一真空排氣口(3-3),右半橫放部分上端有一專用杜瓦窗口(3-7),與外殼真空密封連接；活塞(3-12)位于杜瓦內(nèi)膽(3-2)中，拉桿(3-13)穿過內(nèi)膽左半豎起部分上端的液氮灌注口(3-4)與之相連接，活塞(3-12)在杜瓦加工期間制作放置，杜瓦變溫使用時拉桿與活塞首先分離，活塞滑落在內(nèi)殼底部，液氮(3-6)注滿后，拉桿與活塞再進(jìn)行連接；樣品安裝冷平臺(3-11)左端與液氮相接觸，且與內(nèi)膽殼密封連接，冷平臺頂面與杜瓦窗口(3-7)相對應(yīng)；冷平臺頂面上有一溫度傳感器(3-8)，底面裝有加熱電阻(3-14)，溫度傳感器和加熱電阻引線從杜瓦的穿墻接線柱(3-9)引出與外部儀表相連接，在進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)時，利用拉桿(3-13)提拉活塞(3-12)控制液氮(3-6)與冷平臺(3-11)接觸的面積，對冷平臺上溫度進(jìn)行粗調(diào)節(jié)，后由加熱電阻(3-14)實現(xiàn)冷平臺上溫度的精調(diào)節(jié)。
2.一種基于權(quán)利要求1所述裝置的低溫下材料線膨脹系數(shù)的測量方法，其特征在于包括以下步驟: 1)樣品制作:選取一種在各溫度點上線膨脹系數(shù)已經(jīng)標(biāo)定的石英、硅或藍(lán)寶石材料作為標(biāo)準(zhǔn)材料，將其切割成長L寬W厚&的長方形片狀結(jié)構(gòu)，表面平整度優(yōu)于土 lum，作為標(biāo)準(zhǔn)片(4)，其中:長L取15-30mm，寬W取4_6臟，厚tQ取0.4-0.7mm ;待測材料(5)加工成與標(biāo)準(zhǔn)片同樣大小和厚度的長方形片狀結(jié)構(gòu)，兩者通過環(huán)氧低溫膠粘接成疊狀的雙層結(jié)構(gòu)，從而完成樣品(3-10)的制作； 2)樣品安裝:將樣品(3-10)的待測材料(5)用銅箔膠(6)粘接固定在杜瓦冷平臺(3-11)上，粘結(jié)帶位于待測片(5)底面的中心位置處，長度為樣品長度的1/4; 3)樣品安裝好后將杜瓦抽真空至真空度低于IxlO-3Pa,然后向杜瓦中注入液氮，待溫度傳感器(3-8)實時監(jiān)測到冷平臺(3-11)的溫度穩(wěn)定后將杜瓦固定在激光高度測距儀(2)的X-Y 二維移動平臺(I)上； 4)在穩(wěn)定溫度下通過激光高度測距儀(2)對樣品的彎曲形變進(jìn)行測量，測量時，首先設(shè)置測量的坐標(biāo)系統(tǒng)，選取標(biāo)準(zhǔn)片(4)頂表面的長邊、短邊分別為測量的X軸、Y軸，以長邊X軸方向為掃描方向。激光高度測距儀(2)激光穿過杜瓦窗口(3-7)，對樣品表面點坐標(biāo)進(jìn)行測量，在二維移動平臺(I)的帶動下，完成對標(biāo)準(zhǔn)片(4)頂表面X軸向中心線處一系列點(X，Y，Z)坐標(biāo)值的測量，經(jīng)過相應(yīng)數(shù)據(jù)處理后，得到雙層結(jié)構(gòu)樣品(3-10)由兩不同材料熱膨脹系數(shù)差異導(dǎo)致的彎曲形變曲線，記錄中心處最大撓度值Cl1 ； 5)通過拉桿(3-13)調(diào)整液氮與冷平臺(3-11)的接觸面積，以及調(diào)整加熱電阻(3-14)上電流，將測量溫度穩(wěn)定在另一個點，重復(fù)步驟4)測量一系列溫度從77K至300K之間樣品中心處最大撓度值CliJ為測量序號； 6)計算待測材料(5)相應(yīng)測量溫度Ti下的線膨脹系數(shù)a1:
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低溫下材料線膨脹系數(shù)的測量方法及裝置，它涉及材料熱物理性能的測試與表征領(lǐng)域，該方法通過專用變溫杜瓦實現(xiàn)液氮溫度至300K溫度區(qū)間內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)材料和待測材料組成的疊狀雙層結(jié)構(gòu)樣品上溫度的控制，利用三維坐標(biāo)測量系統(tǒng)對各個溫度點下雙層結(jié)構(gòu)的表面進(jìn)行坐標(biāo)掃描，獲得需測量溫度點處雙層結(jié)構(gòu)中心處的最大撓度形變值，結(jié)合雙金屬效應(yīng)的撓度理論計算公式，由標(biāo)準(zhǔn)已知的材料參數(shù)推導(dǎo)出待測材料相應(yīng)溫度時的線膨脹系數(shù)。本發(fā)明方法原理簡單、樣品制備容易，測試量直觀、易于測量，測試裝置搭建不繁瑣，具有很強(qiáng)的可操作性和實用性。
文檔編號G01N25/16GK103149236SQ20131003953
公開日2013年6月12日 申請日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者陳星 , 何凱, 王建新, 吳云, 張勤耀 申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所