專利名稱：一種鐵基非晶光譜標樣的實驗室制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及光譜標樣的制作方法，尤其涉及一種鐵基非晶光譜標樣的實驗室制作方法。
背景技術：
現(xiàn)在市場常見的儀器分析用的校正樣品絕大多數(shù)都是國標物質，多采用傳統(tǒng)的連鑄中包澆鑄法制作。該方法操作麻煩，冶煉過程時間長，每次只能制取一種含量的標樣，不利于梯度標樣的制備，故現(xiàn)有的光譜標樣制作方法并不能滿足生產(chǎn)及研發(fā)的需要。此外，鐵基非晶合金因成分含量、內部組織、結構、熱處理加工的差異不同于普通的通用樣品，而且難以激發(fā)的Si元素含量較高，導致用儀器分析測其內部組分所得結果差異較大；同時傳統(tǒng)的樣模澆注取樣法取樣，樣塊內容易形成氣孔和夾雜、成功率低、樣塊間的成分偏析較大，這就對鐵基非晶光譜標樣的制作有了更高的要求。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的旨在解決現(xiàn)有技術中存在的缺陷，提供一種可靠性強、操作簡單、低成本的針對于鐵基非晶合金光譜標樣的實驗室真空爐冶煉的制作方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種鐵基非晶光譜標樣的實驗室制作方法。包括如下步驟:I)以鐵為基數(shù)按一定配方配比計算各種原料添加量；2)將原料加入真空爐中冶煉；3)將完成冶煉工藝并達到出鋼溫度的鋼水澆注到模具中；4)待樣品自然冷卻到室溫后,將樣品從|旲具中倒出；5)對樣品進行處理，然后進行表征分析，選擇合格的表征樣品；6)對合格的表征樣品進行均勻性分析，選擇均勻性達標的樣品；7)將均勻性達標的樣品車削定值，送至檢測機構進行精確檢測；以及8)將檢測機構的結果進行分析，取平均值為各元素定值。優(yōu)選地，所述步驟(I)化學成分的選擇具體包括:以鐵元素占總含量的為基數(shù)，硅和硼為高低標，按階梯分布，選定標樣配比化學式，每5%為一個梯度，制定所需樣品數(shù)量。優(yōu)選地，所述步驟(2)合金的冶煉具體包括:將原材料加入真空爐后抽真空，用7 14瓦功率將原材料化清，化清后將溫度調到130(Tl35(rC保溫15 20分鐘后，降溫到1200°C下出鋼。優(yōu)選地，所述步驟(3)鋼水澆注前還包括:保證模具清潔無雜物，將規(guī)格為IOOmm高、內徑40mm、外徑50mm的模具在500°C下烘烤15-20分鐘。優(yōu)選地，所述澆注模具為鉛制模具。
優(yōu)選地，所述步驟(5)對樣品進行處理具體包括:將各梯度樣品進行標識并區(qū)分頭尾，采用線切割將頭部含透氣孔部分和底端去掉，對兩端用磨床進行打磨，打磨后的樣品進行拋光處理。優(yōu)選地，所述步驟(5)對樣品進行表征分析具體包括:用肉眼觀察無氣孔、裂紋等缺陷后，放入顯微鏡下觀察，確保樣品表面不存在此類缺陷，用超聲波法無損探傷，確認內部無缺陷。優(yōu)選地，所述步驟(6)對合格的表征樣品進行均勻性分析具體包括:用光譜儀沿直徑的四分之一的圓進行檢測，在儀器穩(wěn)定的狀態(tài)下，連續(xù)五次對頭尾部進行檢測，對同一樣品的十次結果進行統(tǒng)計分析。優(yōu)選地，所述步驟(7)的定值分析包括:將均勻性達標的樣品車削，取直徑四分之一處車削的粉末，用精確的化學分析方法進行定值。本發(fā)明通過從化學成分配比、冶煉過程以及最后的試樣加工著手，提供了一種可靠性強、操作簡單、低成本的針對于鐵基非晶合金光譜標樣的實驗室真空爐冶煉的制作方法。而且通過本發(fā)明制得的樣品能夠被光譜儀有效、均勻的激發(fā)，使得獲得的數(shù)據(jù)更加準確，同時也為鐵基非晶合金材料的開發(fā)及生產(chǎn)提供了保障。
圖1是根據(jù)本發(fā)明實施例的鐵基非晶光譜標樣的實驗室制作方法流程圖；以及圖2是根據(jù)本發(fā)明實施例的樣品在金相顯微鏡下的表面質量圖。
具體實施例方式下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。圖1是根據(jù)本發(fā)明實施例的鐵基非晶光譜標樣的實驗室制作方法流程圖。在步驟101，以鐵為基數(shù)，硅和硼為高低標，按階梯分布，選定標樣配比化學式，每5%為一個梯度，制定所需樣品數(shù)量。在步驟102，將原材料加入真空爐后抽真空，用7 14瓦功率將原材料化清，化清后將溫度調到130(Tl350°C保溫15 20分鐘后，降溫到1200°C下出鋼。在步驟103，將完成冶煉工藝并達到出鋼溫度的鋼水澆注到模具中。在步驟104，待樣品自然冷卻到室溫后，將樣品從模具中倒出。在步驟105，首先對樣品進行處理:將各梯度樣品進行標識并區(qū)分頭尾，采用線切割將頭部含透氣孔部分和底端去掉，對兩端用磨床進行打磨，打磨后的樣品進行拋光處理。然后對處理后的樣品進行表征分析:用肉眼觀察無氣孔、裂紋等缺陷后，放入顯微鏡下觀察，確保樣品表面不存在此類缺陷，用超聲波法無損探傷，確認內部無缺陷。在步驟106，對合格的表征樣品進行均勻性分析:用光譜儀沿直徑的四分之一的圓進行檢測，在儀器穩(wěn)定的狀態(tài)下，連續(xù)五次對頭尾部進行檢測，對同一樣品的十次結果進行統(tǒng)計分析。在步驟107，對樣品進行定值分析:將均勻性達標的樣品車削，取直徑四分之一處車削的粉末，用精確的化學分析方法進行定值并送至檢測機構進行精確檢測。以及在步驟108，將檢測機構的結果進行統(tǒng)計分析，除去異常結果，將其它結果取平均值為各元素定值。
具體實施例如下:實施例1I)化學成分的選擇:鐵基非晶合金Fe78Si9B13,以鐵占總含量的78%為基數(shù)，硅和硼
做高低標，按階梯分布，選定標樣配比化學式為Fe78Si5B17-Fe78Si13B9,每5%為一個梯度，
需要17塊樣品，編號1#_17#，所使用的真空爐容量為2kg，鋼水容量定為1800g。各元素的組分含量如表I。表I各元素的組分含量
權利要求
1.一種鐵基非晶光譜標樣的實驗室制作方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)以鐵為基數(shù)按一定配方配比計算各種原料添加量； 2)將原料加入真空爐中冶煉； 3)將完成冶煉工藝并達到出鋼溫度的鋼水澆注到模具中； 4)待樣品自然冷卻到室溫后，將樣品從|吳具中倒出； 5)對樣品進行處理，然后進行表征分析，選擇合格的表征樣品； 6)對合格的表征樣品進行均勻性分析，選擇均勻性達標的樣品； 7)將均勻性達標的樣品車削定值，送至檢測機構進行穩(wěn)定性分析；以及 8)將檢測機構的結果進行分析，取平均值為各元素定值。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)化學成分的選擇具體包括:以鐵元素占總含量的為基數(shù)，硅和硼為高低標，按階梯分布，選定標樣配比化學式，每5%為一個梯度，制定所需樣品數(shù)量。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)合金的冶煉具體包括:將原材料加入真空爐后抽真空，用7 14瓦功率將原材料化清，化清后將溫度調到130(Tl350°C保溫15 20分鐘后，降溫到1200°C下出鋼。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)鋼水澆注前還包括:保證模具清潔無雜物，將規(guī)格為IOOmm高、內徑40mm、外徑50mm的模具在500°C下烘烤15 20分鐘。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述澆注模具為鉛制模具。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)對樣品進行處理具體包括:將各梯度樣品進行標識并區(qū)分頭尾，采用線切割將頭部含透氣孔部分和底端去掉，對兩端用磨床進行打磨，打磨后的樣品進行拋光處理。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)對樣品進行表征分析具體包括:用肉眼觀察無氣孔、裂紋等缺陷后，放入顯微鏡下觀察，確保樣品表面不存在此類缺陷，用超聲波法無損探傷，確認內部無缺陷。
8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(6)對合格的表征樣品進行均勻性分析具體包括:用光譜儀沿直徑的四分之一的圓進行檢測，在儀器穩(wěn)定的狀態(tài)下，連續(xù)五次對頭尾部進行檢測，對同一樣品的十次結果進行統(tǒng)計分析。
9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(7)的定值分析包括:將均勻性達標的樣品車削，取直徑四分之一處車削的粉末，用精確的化學分析方法進行定值。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鐵基非晶光譜標樣的實驗室制作方法。其步驟包括化學成分選擇；冶煉原材料；鋼水澆注；脫模；樣品處理及表征分析；樣品均勻性分析；樣品定值分析；以及樣品的成分標定。本發(fā)明通過從化學成分配比、冶煉過程以及最后的試樣加工著手，提供了一種可靠性強、操作簡單、低成本的針對于鐵基非晶合金光譜標樣的實驗室真空爐冶煉的制作方法。而且通過本發(fā)明制得的樣品能夠被光譜儀有效、均勻的激發(fā)，使得獲得的數(shù)據(jù)更加準確，同時也為鐵基非晶合金材料的開發(fā)及生產(chǎn)提供了保障。
文檔編號G01N1/28GK103115870SQ20131003032
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月28日 優(yōu)先權日2013年1月28日
發(fā)明者龐靖, 于曉霞, 王靜 申請人:青島云路新能源科技有限公司