專利名稱：一種分離煎炸油中極性物質的方法
技術領域：
本發(fā)明旨在分離煎炸油加熱時產生的極性物質，具體是采用高效液相色譜分離， 屬于食品工程領域。
背景技術：
用于煎、炸食品的食用油統(tǒng)稱為煎炸油。煎炸油中含有豐富的飽和脂肪酸和不飽 和脂肪酸，在高溫煎炸過程中由于不飽和脂肪酸的氧化能產生醛、酮等氧化產物，形成了煎 炸食品所特有的風味。因此，煎炸食品是深受消費者喜愛的食物。但是，煎炸油在高溫加熱 時，會發(fā)生氧化、聚合和分解反應，在氧化初期產生氫過氧化物和聚合度小的氧化聚合物， 隨著加熱時間的延長，氫過氧化物分解為醛、酮、酸等小分子有害物質，而聚合物的聚合度 增加，導致油脂的品質下降，如顏色加深，粘度增大，傳熱下降等，嚴重影響了煎炸食品的品 質。
不飽和脂肪酸在加熱時大多發(fā)生熱聚合，又由于煎炸油中主要為飽和脂肪酸，所 以煎炸油主要發(fā)生氧化聚合反應。氧化聚合有兩種連接方式即碳碳鍵連接和氧氧鍵連接。 目前，分離氧化聚合物和其它由于氧化和分解反應產生的極性物質的方法主要是凝膠排阻 色譜，凝膠排阻色譜是根據(jù)分子量的大小來分離各種極性物質，在用凝膠排阻色譜分離時 需要兩到三根不同孔徑的GPC柱串聯(lián)，比較麻煩，許多科研機構和單位達不到條件。而且此 方法已經逐漸成熟，所以從簡單、創(chuàng)新方面需要一種新的方法來代替凝膠排阻色譜。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是公開一種高效液相色譜分離煎炸油中總的極性化合物，它是在柱 層析分離出總的極性物質的情況下，進一步用高效液相色譜色譜方法將各種極性物質分 離，可做為煎炸油品質檢測的一種方法。
技術方案
本發(fā)明是通過以下步驟制備完成的
(a)柱層析將煎炸油采用硅膠柱層析的方法進行分離，硅膠100-200目，第一步 洗脫液為石油醚乙醚90 10，洗脫得到煎炸油中的非極性部分，然后用洗脫液乙醚洗脫 極性物質，揮去溶液后得到極性物質。
(b) HPLC分離柱層析得到的極性物質，溶于正己烷中，高效液相色譜分離得到極 性物質。
所述的步驟(a)的煎炸油為起酥油、棕櫚油，其主要成分為棕櫚酸、油酸及少量的 亞油酸。
所述的步驟(a)中硅膠在使用前按下面方法活化使其水分含量為5% :置硅 膠于160°C烘箱中干燥24h后取出，置干燥器中冷卻至室溫，然后稱取硅膠和水，比例為 19 I (w w),放人帶有玻璃塞的磨口錐形瓶中,機械振搖lh,密封備用。
所述的步驟(b)中高效液相色譜分離所用流動相為正己烷二氯甲烷=70 30，8min之后比例為85 : 15 ;流速為lml/min。
所述的步驟(b)中HPLC分離所用檢測器為蒸發(fā)光檢測器，柱溫30_38°C，其中 35°C比較合適；空氣壓力33-36PSi，35PSi最為合適；漂移管溫度45-50°C，50°C比較適合；噴霧器溫度34-38°C，其中合適溫度為38°C ;增益(Gain) :1_8，比較適合的增益為8。
所述的步驟(b)中使用娃膠色譜柱,其型號為Venusil XBP silica。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明采用硅膠色譜柱將煎炸油中各種極性物質分離，比起以前國內外采用的凝膠排阻色譜法將其分離，技術上更加簡單，便于操作，而且凝膠排阻色譜一般需要兩到三根GPC柱，本發(fā)明所采用硅膠色譜柱相對于凝膠色譜柱也節(jié)約了成本。 除此之外，一般GPC柱可將極性物質進一步分出五類，而一根硅膠色譜柱可以將極性物質分出六種物質。


圖1加熱44h后煎炸油的極性物質分離色譜圖
圖2加熱64h后煎炸油的極性物質分離色譜圖
具體實施例方式
實施例1
精確稱取常溫下放置一定時間的煎炸油2. 5g于50ml容量瓶中，用石油醚乙醚 =90 10的混合溶液定容，取20ml油樣，用硅膠柱層析法將非極性物質和極性物質分開。 稱取30mg柱層析得到的極性物質于IOml離心管內，加入5ml正己烷二氯甲烷=70 30 的溶液，振蕩溶解后，用O. 22 μ m過濾膜過濾，然后根據(jù)HPLC條件分離，每次進樣量10 μ 1， 每個樣品運行30min，得到液相色譜圖，可得到6種極性物質。
實施例2
精確稱取180°C加熱44h后的煎炸油2.5g于50ml容量瓶中，用石油醚乙醚= 90 10的混合溶液定容，取20ml油樣，用硅膠柱層析將非極性物質和極性物質分開。稱取 30mg柱層析得到的極性物質于IOml離心管內，加入5ml正己燒二氯甲燒=70 30的溶液，振蕩溶解后，用O. 22 μ m過濾膜過濾，然后根據(jù)HPLC條件分離，每次進樣量10 μ 1，每個樣品運行30min，得到液相色譜圖，可得到6種極性物質，見附圖1。
實施例3
精確稱取180°C加熱64h后的煎炸油于50ml容量瓶中，用石油醚乙醚=90 10 的混合溶液定容，取20ml油樣,用娃膠柱層析將非極性物質和極性物質分開。稱取30mg柱層析得到的極性物質于IOml離心管內，加入5ml正己烷二氯甲烷=70 30的溶液，振蕩溶解后，用O. 22 μ m過濾膜過濾，然后根據(jù)HPLC條件分離，每次進樣量10 μ I，每個樣品運行30min，得到液相色譜圖，可得到6種極性物質，見附圖2。
權利要求
1.一種分離煎炸油中極性物質的方法，其特征是主要包括下列步驟(a)柱層析將煎炸油采用硅膠柱層析的方法進行分離，硅膠100-200目，第一步洗脫液為石油醚乙醚90 10，洗脫得到煎炸油中的非極性部分，然后用洗脫液乙醚洗脫極性物質，揮去溶液后得到極性物質。(b)HPLC分離柱層析得到的極性物質，溶于正己烷中，高效液相色譜分離得到極性物質。
2.根據(jù)權利要求1所述的分離極性物質的方法，其特征在于，所述的步驟(a)的煎炸油為起酥油、棕櫚油，其主要成分為棕櫚酸、油酸及少量的亞油酸。
3.根據(jù)權利要求1所述的分離極性物質的方法，其特征在于，所述的步驟(a)硅膠在使用前按下面方法活化使其水分含量為5% :置硅膠于160°C烘箱中干燥24h后取出，置干燥器中冷卻至室溫，然后稱取硅膠和水，比例為19 l(w W)，放人帶有玻璃塞的磨口錐形瓶中，機械振搖Ih，密封備用。
4.根據(jù)權利要求1所述的分離極性物質的方法，其特征在于，所述的步驟(b)中高效液相色譜分離所用流動相為正己烷二氯甲烷=70 30，8min之后正己烷二氯甲烷比例為 85 : 15 ;流速為 lml/min。
5.根據(jù)權利要求1所述的分離極性物質的方法，其特征在于，所述的步驟(b)中 HPLC分離所用檢測器為蒸發(fā)光檢測器，柱溫30-38°C，其中35°C比較合適；空氣壓力 33-36PSi，35PSi最為合適；漂移管溫度45_50°C，50°C比較適合；噴霧器溫度34_38°C，其中合適溫度為38°C ;增益(Gain) :1_8，比較適合的增益為8。
6.根據(jù)權利要求1所述的分離極性物質的方法，其特征在于，所述的步驟(b)中HPLC 分離使用硅膠色譜柱，其型號為Venusil XBP silica。
全文摘要
本發(fā)明公開一種能分離煎炸油中極性物質的方法。本發(fā)明以煎炸油為原料，用柱層析(填料為硅膠)，以石油醚和乙醚為洗脫液，洗脫得到總的極性物質，然后用高效液相色譜將各種極性物質分離。本發(fā)明的高效液相分離方法根據(jù)煎炸油中極性化合物極性的差異，采用硅膠色譜柱和蒸發(fā)光檢測器，將各種極性物質分離。該方法簡單方便，易于操作。
文檔編號G01N30/60GK102998403SQ201210566750
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月25日 優(yōu)先權日2012年12月25日
發(fā)明者劉元法, 蔡文辭, 李進偉, 蔣將, 孟宗, 陳洪建 申請人:江南大學