專利名稱：測定太陽能電池用銀漿銀含量的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定太陽能電池用銀漿銀含量的檢測方法，具體地說是一種將樣品用硝酸二次消化后用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定來快速定量測定太陽能電池用銀漿中銀含量的分析方法，屬于檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
化石能源(煤、石油、天然氣)是當(dāng)前全球能源消費(fèi)結(jié)構(gòu)的主體。隨著人類的不斷開采，化石能源的枯竭不可避免。此外，化石能源在使用過程中會產(chǎn)生大量的溫室氣體CO2,導(dǎo)致全球氣候變暖，極地冰川融化，海平面上升等日益嚴(yán)重的環(huán)境問題。因此，開發(fā)太陽能、風(fēng)能、地?zé)崮芤约八艿葻o污染的可再生能源成為今后的發(fā)展方向。但目前世界上風(fēng)能、地?zé)崮芤约八苜Y源的實(shí)際可開發(fā)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足人類對能源的需求，只有太陽能是唯一能夠保證人類能源需求的能量來源。因此，各國政府都高度重視光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，我國的光伏發(fā)電產(chǎn)業(yè)于20世紀(jì)70年代起步，近幾年得到了迅猛發(fā)展，我國目前已是世界太陽能電池的第一大生產(chǎn)國。在整個(gè)太陽能電池制作過程中太陽能電池結(jié)構(gòu)的合理設(shè)計(jì)、太陽能電池材料的外延生長和電池的后工藝制作是太陽能電池制作的三個(gè)最基本環(huán)節(jié)。太陽能電池正、背面電極的絲網(wǎng)印刷和燒制工序作為太陽能電池單體制作的最后一道工序，其材料的選擇和條件的控制將直接影響著整個(gè)太陽能電池的各項(xiàng)性能。因此，作為這道工序必備材料的銀電子漿料是太陽能電池器件制作所需的關(guān)鍵材料之一。太陽能電池用銀漿由導(dǎo)電相銀粉、無機(jī)粘結(jié)劑玻璃料、有機(jī)載體及改善電池性能的微量添加劑組成，其中有機(jī)載體包括有機(jī)溶劑和有機(jī)樹脂，它通過絲網(wǎng)印刷或其他噴涂技術(shù)承印在基底表面，干燥成膜后形成電極。要求太陽能電池用銀漿具備穩(wěn)定良好的銀-硅歐姆接觸；高導(dǎo)電率較低成本；良好的焊接性、附著力、印刷性能以及適宜大規(guī)模生產(chǎn)的工藝性；與硅片連接牢固，對酸堿、水汽等的侵蝕有一定抵抗力。這些都對光伏電池的效率產(chǎn)生不同程度的影響。金屬銀的微粒是導(dǎo)電銀漿的主要成份。金屬銀在漿料中的含量直接與導(dǎo)電性能有關(guān)。從某種意義上講，銀的含量高，對提高它的導(dǎo)電性是有益的，但當(dāng)它的含量超過臨界體積濃度時(shí)，其導(dǎo)電性能并不能提高，一般銀含量在80%-90% (重量比)時(shí)，導(dǎo)電量已達(dá)到最高值，當(dāng)銀含量繼續(xù)增加，導(dǎo)電性不再提高，電阻值呈上升趨勢；當(dāng)銀含量低于60%時(shí)，電阻的變化不穩(wěn)定。在具體應(yīng)用中，銀漿中銀微粒含量過高，被連結(jié)樹脂所裹覆的幾率低，固化成膜后銀導(dǎo)體的粘接力下降，有銀粒脫落的危險(xiǎn)。故此，銀漿中的銀含量有一個(gè)適宜的范圍，一般在60% 70%。太陽能電池用銀漿的銀含量是影響導(dǎo)電性能的重要質(zhì)量指標(biāo)，準(zhǔn)確測定太陽能電池用銀漿銀含量極為重要。由于太陽能發(fā)電產(chǎn)業(yè)是一個(gè)新興產(chǎn)業(yè)，目前沒有查找到測定太陽能電池用銀漿銀含量的標(biāo)準(zhǔn)方法或文獻(xiàn)報(bào)道。專利號為201110233626(公開(公告)日2012. 03. 28)的發(fā)明提供了一種導(dǎo)電銀漿材料中銀元素含量的測量方法，包括以下步驟A、稱取一定量的銀漿樣品，記為ml ;B、將稱取的銀漿樣品放入烘箱中，在80°C條件下烘烤4^6個(gè)小時(shí)后取出，冷卻后稱重并記錄；C、將步驟B中得到的銀漿樣品再次放入烘箱中，在溫度條件為15(T200°C條件下，烘烤I個(gè)小時(shí)后取出，冷卻后稱重并記錄；D、將步驟C中得到的銀漿樣品再次放入烘箱中，在溫度條件為350°C條件下，烘烤I個(gè)小時(shí)后取出，冷卻后稱重并記錄；E、重復(fù)步驟D，直到樣品稱重不再變化為止，將銀漿樣品的最終重量記為m2 ；F、根據(jù)公式得到銀漿中銀元素的含量。由于組成太陽能電池用銀電子漿料的導(dǎo)電相銀粉、無機(jī)粘結(jié)劑玻璃料、有機(jī)載體(包括有機(jī)溶劑和有機(jī)樹脂)及改善電池性能的微量添加劑等組分的種類和含量各不相同，我們經(jīng)過試驗(yàn)，按照專利號為201110233626發(fā)明的導(dǎo)電銀漿材料中銀元素含量的測量方法的步驟在350°C條件下，烘烤I個(gè)小時(shí)后，太陽能電池用銀漿料的有機(jī)組分未能完全破壞，不能準(zhǔn)確計(jì)算出太陽能電池用銀漿的銀含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種基于用硝酸二次消化后滴 定分析測定太陽能電池用銀漿銀含量的檢測方法，其檢測方法操作簡單，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，測定速度快，效率高，測定結(jié)果精確，適用性好。本發(fā)明的另一目的是提供一種準(zhǔn)確可靠且簡便，可推廣應(yīng)用于太陽能電池用銀漿的銀含量測定的分析方法。按照本發(fā)明的技術(shù)方案，一種測定太陽能電池用銀漿銀含量的檢測方法，包括如下步驟(I)樣品一次消化稱取適量太陽能電池用銀漿樣品于250mL的碘量瓶中，加入一定量硝酸，置于電熱板上150°C緩慢加熱消化至溶液基本澄清；(2)樣品二次消化在步驟(I)所得試液中沿瓶壁加入一定量硝酸，繼續(xù)置于電熱板上150°C加熱二次消化至溶液完全澄清；(3)滴定分析以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液，同時(shí)做空白試驗(yàn)；(4)結(jié)果計(jì)算根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)按公式計(jì)算出樣品的銀含量。所述測定太陽能電池用銀漿的銀含量的檢測方法，具體步驟為(I)樣品一次消化稱取O. 3^0. 5g經(jīng)混合均勻的太陽能電池用銀漿樣品于250mL的碘量瓶中，重量準(zhǔn)確至O. 2mg,記錄為m,加入5. OmL硝酸,置于電熱板上150°C緩慢加熱消化,至溶液基本澄清；(2)樣品二次消化對步驟(I)試液再沿瓶壁加入3. OmL硝酸，繼續(xù)置于電熱板上150°C加熱消化至溶液完全澄清，將碘量瓶移至電爐上，加熱微沸，至瓶內(nèi)體積約為3 5mL，取下冷卻至室溫，以5mL不含二氧化碳的去離子水沖洗瓶壁，蓋上瓶蓋，置于暗處冷卻，待滴定；(3)滴定分析用量筒移取50mL不含二氧化碳的去離子水于裝有步驟(2)所得樣品消化液的碘量瓶中，加入IOmL 100g/L硫酸鐵銨溶液，用濃度為C=O. lmol/L硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀30s不褪為終點(diǎn)，記錄滴定體積V，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄空白試驗(yàn)的滴定體積V0;(4)結(jié)果計(jì)算樣品銀(Ag)含量的計(jì)算公式Ag(％)= [C(V-V0)*0.1079*l00]/m 所述硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液為硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中的一種。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明通過試驗(yàn)研究建立了一種基于用硝酸二次消化后滴定分析測定太陽能電池用銀漿銀含量的檢測方法。本發(fā)明可為太陽能電池器件制作的關(guān)鍵材料之一太陽能電池用銀漿質(zhì)量檢測方法和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提升及完善提供科學(xué)依據(jù)與參考，從而促進(jìn)我國光伏電池產(chǎn)品的質(zhì)量提高和穩(wěn)定，更好地規(guī)范光伏電池市場，有助于我國新興能源產(chǎn)業(yè)太陽能發(fā)電產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而非對本發(fā)明的限制。實(shí)施例1用硝酸消化后滴定分析測定太陽能電池用銀漿銀含量的檢測方法研究1、儀器、樣品及試劑1.1 樣品2批不同來源的太陽能電池用銀漿均由無錫市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心采集；1.2 試劑硝酸優(yōu)級純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；十二水硫酸鐵銨分析純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；硫氰酸銨分析純(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；氯化鈉(國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，GBW(E)060024，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，中國北京);100g/L硫酸鐵銨溶液10g十二水硫酸鐵銨溶于90ML(1+10)硝酸溶液；0. lmol/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液按照GB/T 601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》標(biāo)準(zhǔn)制備與標(biāo)定。1. 3 儀器CPA225D電子天平(O.1mg)(賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司)；可調(diào)溫電熱板(江蘇金壇市金城國強(qiáng)試驗(yàn)儀器廠)；電爐(江陰市保利科研器械有限公司);馬弗爐(南通市滬通制藥機(jī)械設(shè)備廠);PH計(jì)(上海天達(dá)儀器有限公司);216型銀電極(常州瑞銀精密科學(xué)儀器有限公司);232型參比電極(常州瑞銀精密科學(xué)儀器有限公司);79-1磁力加熱攪拌臺(江蘇金壇市金城國強(qiáng)試驗(yàn)儀器廠);50mL棕色滴定管(東臺福利玻璃儀器廠)；20mL移液管(東臺福利玻璃儀器廠)；5mL、10mL吸量管(東臺福利玻璃儀器廠)。2、樣品一次消化稱取O.3-0.5g (準(zhǔn)確至O. 2mg，記錄為m)經(jīng)混合均勻的太陽能電池用銀漿樣品于250mL的碘量瓶中，加入5.OmL硝酸，置于電熱板上150°C緩慢加熱消化，至溶液基本澄清。3、樣品二次消化對樣品一次消化試液再沿瓶壁加入3.0mL硝酸，繼續(xù)置于電熱板上150°C加熱消化至溶液完全澄清，將碘量瓶移至電爐上，加熱微沸，至瓶內(nèi)體積約為:T5mL，取下冷卻至室溫，以5mL不含二氧化碳的去離子水沖洗瓶壁，蓋上瓶蓋，置于暗處冷卻，待滴定。
4、滴定分析用量筒移取50mL不含二氧化碳的去離子水于裝有步驟(2)所得樣品消化液的碘量瓶中，加入IOmL 100g/L硫酸鐵銨溶液，用C=O. lmol/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀30s不褪為終點(diǎn),記錄滴定體積V,同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄空白試驗(yàn)的滴定體積V。。5、結(jié)果計(jì)算樣品銀(Ag)含量的計(jì)算公式
權(quán)利要求
1.一種測定太陽能電池用銀漿銀含量的檢測方法，其特征是，包括如下步驟 (1)樣品一次消化稱取適量太陽能電池用銀漿樣品于250mL的碘量瓶中，加入一定量硝酸，置于電熱板上150°C緩慢加熱消化至溶液基本澄清； (2)樣品二次消化在步驟(I)所得試液中沿瓶壁加入一定量硝酸，繼續(xù)置于電熱板上150°C加熱二次消化至溶液完全澄清； (3)滴定分析以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液，同時(shí)做空白試驗(yàn); (4)結(jié)果計(jì)算根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)按公式計(jì)算出樣品的銀含量。
2.如權(quán)利要求1所述測定太陽能電池用銀漿銀含量的檢測方法，其特征是，具體步驟為 (1)樣品一次消化 稱取0.3-0. 5g經(jīng)混合均勻的太陽能電池用銀漿樣品于250mL的碘量瓶中，重量準(zhǔn)確至O.2mg,記錄為m，加入5.0mL硝酸，置于電熱板上150°C緩慢加熱消化，至溶液基本澄清； (2)樣品二次消化 對步驟(I)試液再沿瓶壁加入3. OmL硝酸，繼續(xù)置于電熱板上150°C加熱消化至溶液完全澄清，將碘量瓶移至電爐上，加熱微沸，至瓶內(nèi)體積約為3飛mL，取下冷卻至室溫，以5mL不含二氧化碳的去離子水沖洗瓶壁，蓋上瓶蓋，置于暗處冷卻，待滴定； (3)滴定分析 用量筒移取50mL不含二氧化碳的去離子水于裝有步驟(2)所得樣品消化液的碘量瓶中，加入10mL100g/L硫酸鐵銨溶液，用濃度為C=O. lmol/L硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀30s不褪為終點(diǎn),記錄滴定體積V,同時(shí)做空白試驗(yàn),記錄空白試驗(yàn)的滴定體積V。； (4)結(jié)果計(jì)算 樣品銀(Ag)含量的計(jì)算公式:
3.如權(quán)利要求1所述測定太陽能電池用銀漿銀含量的檢測方法，其特征是所述硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液為硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測定太陽能電池用銀漿銀含量的檢測方法，屬于檢測技術(shù)領(lǐng)域。首先，稱取適量太陽能電池用銀漿樣品，加入硝酸，于電熱板緩慢加熱消化至溶液基本澄清；然后，對經(jīng)過硝酸一次消化的試液再沿瓶壁加入一定量硝酸，繼續(xù)于電熱板150℃加熱二次消化至溶液完全澄清；最后，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液，同時(shí)做空白試驗(yàn)；再根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)按公式計(jì)算出樣品的銀含量。結(jié)果表明本發(fā)明銀含量測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=11)小于1%，方法精密可靠。本發(fā)明檢測方法操作簡單，經(jīng)濟(jì)實(shí)用，測定速度快，效率高，測定結(jié)果精確，適用性好。
文檔編號G01N31/16GK103018399SQ20121051112
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月3日
發(fā)明者姚鳳花, 何莉, 汪曉華, 徐敏秀, 惲?xí)F 申請人:無錫市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心