專利名稱：一種用于cod檢測的快速進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于水樣中COD (化學(xué)需氧量)檢測的進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)外常用的化學(xué)消解法COD檢測儀器的消解過程分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種，手動(dòng)消解通常用于實(shí)驗(yàn)室COD測量，需要手動(dòng)添加消解過程所用的試劑，然后將消解試管放置到加熱裝置里進(jìn)行消解。手動(dòng)過程步驟繁瑣，消解時(shí)間長；自動(dòng)消解過程用到的液體傳輸方式一般是采用蠕動(dòng)泵作為傳輸工具，蠕動(dòng)泵通過擠壓泵管將液體從容器瓶送到反應(yīng)瓶中，但是蠕動(dòng)泵對液體的傳輸效率很低，且長期使用容易老化，影響傳輸效率。管內(nèi)易殘留液體，形成污垢，影響液體傳輸和計(jì)量精度，最終影響COD檢測結(jié)果
發(fā)明內(nèi)容
針對常用COD檢測儀器消解裝置存在的不足之處，本發(fā)明的目的是提供一種計(jì)量精確、傳輸效率高的快速進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置。本發(fā)明提供的一種用于COD檢測的快速進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置采用的技術(shù)方案是進(jìn)樣氣泵連接樣品池上部，樣品池底部通過管道連接位于樣品池下方的回流池的頂部，在管道中間設(shè)置進(jìn)樣閥，回流池頂部兩側(cè)設(shè)有通風(fēng)管道和加壓管道，通風(fēng)管道上設(shè)置第一通氣閥，回流池通過加壓管道連接至回流氣泵，加壓管道上設(shè)置回流氣泵閥，回流池底部通過回流管連接至樣品池上方，回流管上設(shè)置回流閥，回流池內(nèi)腔中設(shè)置計(jì)量漏斗，計(jì)量漏斗的下端伸出回流池外且連接消解反應(yīng)瓶，計(jì)量漏斗下端設(shè)有計(jì)量閥，對樣品池內(nèi)的試劑計(jì)量時(shí)計(jì)量閥關(guān)閉，回流氣泵工作時(shí)第一通氣閥關(guān)閉；消解反應(yīng)瓶的外邊一圈圍有電熱片。所述消解反應(yīng)瓶自帶有3-6個(gè)進(jìn)樣管，每個(gè)進(jìn)樣管都和一個(gè)對應(yīng)的計(jì)量漏斗連接，同時(shí)完成3-6種消解試劑的計(jì)量和進(jìn)樣。所述消解反應(yīng)瓶上方設(shè)置半導(dǎo)體制冷器。本發(fā)明的有益效果如下
I、本發(fā)明裝置可實(shí)現(xiàn)完全自動(dòng)控制，從抽取水樣到加入消解所用氧化劑和催化劑，以及消解加熱等完全實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，過程簡單方便。2、相比于采用蠕動(dòng)泵進(jìn)行傳輸和計(jì)量的消解裝置，本發(fā)明裝置采用錐形漏斗計(jì)量所測水樣及所用試劑，計(jì)量更精確。3、相比于采用冷卻水循環(huán)進(jìn)行冷卻的消解裝置，本發(fā)明裝置采用半導(dǎo)體制冷器進(jìn)行消解冷卻，半導(dǎo)體制冷器吸熱和散熱效果明顯，比冷卻水降溫效果更明顯，且結(jié)構(gòu)更加簡單。4、本發(fā)明裝置計(jì)量過程中溢出多余的試劑通過加壓回流至進(jìn)樣瓶內(nèi)，不造成任何浪費(fèi)，減小了污染，降低了成本。


圖I是本發(fā)明裝置的整體結(jié)構(gòu) 圖中1.進(jìn)樣氣泵；2.樣品池；3.回流閥；4.回流氣泵；5.回流氣泵閥；6.進(jìn)樣閥；7.通氣閥；8.計(jì)量閥；9.溫度傳感器；10.消解反應(yīng)瓶；11.半導(dǎo)體制冷器；12.進(jìn)樣管；13.計(jì)量漏斗；14.電熱片；15.出樣管閥；16.回流池；17.回流管；18.通氣閥；19.進(jìn)樣閥；20進(jìn)樣計(jì)量部分；21.消解反應(yīng)部分。
具體實(shí)施例方式參見圖1，本發(fā)明裝置包括進(jìn)樣計(jì)量部分20和消解反應(yīng)部分21兩部分。進(jìn)樣計(jì)量部分20主要包括樣品池2、進(jìn)樣氣泵I、加壓氣泵4、回流池16、回流管17、回流閥3、計(jì)量漏斗13、進(jìn)樣閥6、通氣閥7、通氣閥18和計(jì)量閥8。其中，進(jìn)樣氣泵I連接樣品池2上部，回流池16位于樣品池2下方，樣品池2底部通過管道連接回流池16頂部，并在管道中間設(shè)置進(jìn)樣閥6。回流池16頂部兩側(cè)設(shè)有通風(fēng)管道和加壓管道，在通風(fēng)管道上安裝通氣閥7，通風(fēng)管的作用是保持回流池16內(nèi)外氣壓相等?；亓鞒?6通過加壓管道連接至回流氣泵4，并在加壓管道上安裝回流氣泵閥5?；亓鞒?6的底部通過回流管17連接至樣品池2上方，在回流管17上安裝回流閥3?；亓鞒?6內(nèi)腔中設(shè)置計(jì)量漏斗13，計(jì)量漏斗13為錐形，計(jì)量漏斗13的下端伸出回流池16外并且連接與消解反應(yīng)部分21中的消解反應(yīng)瓶10，計(jì)量漏斗13內(nèi)腔消解反應(yīng)瓶10內(nèi)腔相通。在計(jì)量漏斗13下端設(shè)置有計(jì)量閥8?；亓鞒?6設(shè)計(jì)成一個(gè)側(cè)面可以打開結(jié)構(gòu)，便于對計(jì)量漏斗13進(jìn)行更換，根據(jù)計(jì)量體積選擇不同的計(jì)量漏斗13。計(jì)量漏斗13最小計(jì)量體積可以達(dá)到1ml，體積越小，試劑的消耗量越少，從而可以降低成本，并減小污染。樣品池2頂部安裝通氣閥18，使樣品池2內(nèi)部與外界大氣相通，該通氣閥18的作用是當(dāng)計(jì)量完成后，打開該通氣閥18，使樣品池2內(nèi)的壓強(qiáng)不至于太大，從而使回流池16內(nèi)的試劑順利的返回樣品池2，減少回流氣泵4的功耗。當(dāng)對樣品池2內(nèi)的試劑進(jìn)行計(jì)量時(shí)，該計(jì)量閥8關(guān)閉，樣品池2內(nèi)的試劑在壓力作用下滴入計(jì)量漏斗13中，計(jì)量漏斗13充滿之后，多余的試劑溢出到回流池16內(nèi)，可以充分利用每一種消解所用試劑，不造成任何浪費(fèi)。當(dāng)回流氣泵4工作時(shí)通氣閥7關(guān)閉，回流氣泵4具有雙重作用，首先是向回流池16內(nèi)加壓將計(jì)量漏斗13里的試劑壓入消解反應(yīng)瓶10中，同時(shí)可以將回流池16內(nèi)多余的試劑通過回流管17壓至樣品池2內(nèi)。消解反應(yīng)部分21包括消解反應(yīng)瓶10、溫度傳感器9、半導(dǎo)體制冷器11、電熱片14、進(jìn)樣管19和出樣管閥15。其中，出樣管閥15安裝在消解反應(yīng)瓶10底部的出樣管上；消解反應(yīng)瓶10自帶有進(jìn)樣管12，進(jìn)樣管12上安裝進(jìn)樣閥19 ;計(jì)量漏斗13的下端通過橡膠管連接至消解反應(yīng)瓶10的進(jìn)樣管12，消解反應(yīng)瓶10共有3-6個(gè)進(jìn)樣管12，每個(gè)進(jìn)樣管12都和一個(gè)對應(yīng)的進(jìn)樣計(jì)量部分20中的計(jì)量漏斗13連接，可同時(shí)完成3-6種消解試劑的計(jì)量和進(jìn)樣。消解反應(yīng)瓶10上方設(shè)置冷卻裝置，冷卻裝置采用半導(dǎo)體制冷器11，該半導(dǎo)體制冷器11是片狀結(jié)構(gòu)，具有正反兩面，一面吸熱，一面放熱，兩面溫差維持在60度左右。消解反應(yīng)部分21是密封的，對消解反應(yīng)瓶10上部進(jìn)行冷卻，可減小瓶內(nèi)的壓強(qiáng)，防止消解反應(yīng)部分21爆炸。在消解反應(yīng)瓶10采用電熱片14進(jìn)行加熱，電熱片14圍在消解反應(yīng)瓶10的外邊一圈，電熱片14的中間嵌著一個(gè)溫度傳感器9，該溫度傳感器9用來實(shí)時(shí)監(jiān)測消解反應(yīng)瓶10內(nèi)的溫度，使消解溫度維持在165°C左右。
本發(fā)明裝置的具體工作過程如下首先是對所需消解試劑進(jìn)行計(jì)量裝置開始工作前，所有閥門均處于關(guān)閉狀態(tài)，裝置工作時(shí)，首先打開進(jìn)樣閥6，同時(shí)啟動(dòng)進(jìn)樣氣泵1，進(jìn)樣氣泵I向樣品池2內(nèi)加壓，樣品池2內(nèi)的試劑在壓力作用下滴入回流池16內(nèi)的計(jì)量漏斗13，一定時(shí)間后，關(guān)閉進(jìn)樣氣泵1，計(jì)量漏斗13充滿，溢出的試劑流入回流池16內(nèi)。計(jì)量過程完成后，要將計(jì)量好的試劑傳輸至消解反應(yīng)瓶10內(nèi)，這時(shí)，打開計(jì)量閥8、進(jìn)樣閥19和回流氣泵閥5，同時(shí)啟動(dòng)回流氣泵4，通過向回流池16內(nèi)加壓將計(jì)量漏斗13內(nèi)的試劑壓入消解反應(yīng)瓶10中，計(jì)量漏斗13內(nèi)的試劑傳輸完后，關(guān)閉計(jì)量閥8和進(jìn)樣閥19，打開回流閥3和通氣閥18，回流池16內(nèi)溢出的試劑在壓力作用下從回流管17返回樣品池2。進(jìn)樣和回流過程完成后，關(guān)閉回流氣泵4、回流閥3和回流氣泵閥5，同時(shí)打開通氣閥7，使回流池16內(nèi)氣壓降至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。接著，開始對消解反應(yīng)瓶10內(nèi)的試劑進(jìn)行消解，導(dǎo)通電熱片14電源，對消解反應(yīng)瓶10加熱，電熱片14上的溫度傳感器9實(shí)時(shí)監(jiān)測著瓶內(nèi)的溫度，當(dāng)溫度達(dá)到165°C時(shí)，切斷電熱片14電源，停止加熱；當(dāng)瓶內(nèi)溫度低于165°C時(shí)，再次導(dǎo)通電熱片14 電源對消解反應(yīng)瓶10加熱,從而使消解反應(yīng)瓶10內(nèi)的溫度始終維持在165°C左右。在消解的同時(shí)啟動(dòng)消解反應(yīng)瓶10上方的半導(dǎo)體制冷器11，半導(dǎo)體制冷器11內(nèi)側(cè)不停地吸熱，對消解反應(yīng)瓶10內(nèi)上方的水蒸氣進(jìn)行冷卻，使消解反應(yīng)瓶10內(nèi)壓強(qiáng)不至于太大而發(fā)生爆炸，半導(dǎo)體制冷器11外側(cè)不停的放熱，內(nèi)外兩側(cè)的溫度差維持在60°C左右。消解時(shí)間結(jié)束后，首先切斷電熱片14電源，停止對裝置加熱。半導(dǎo)體制冷器11繼續(xù)工作一段時(shí)間，使消解反應(yīng)后的溶液盡快冷卻至室溫。冷卻結(jié)束后，打開出樣閥15，將消解后的水樣傳輸至檢測裝置進(jìn)行COD值的檢測。
權(quán)利要求
1.一種用于COD檢測的快速進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置，進(jìn)樣氣泵(I)連接樣品池(2)上部，其特征是樣品池(2)底部通過管道連接位于樣品池(2)下方的回流池(16)的頂部，在管道中間設(shè)置進(jìn)樣閥(6)，回流池(16)頂部兩側(cè)設(shè)有通風(fēng)管道和加壓管道，通風(fēng)管道上設(shè)置第一通氣閥(7)，回流池(16)通過加壓管道連接至回流氣泵(4)，加壓管道上設(shè)置回流氣泵閥(5)，回流池(16)底部通過回流管(17)連接至樣品池(2)上方，回流管(17)上設(shè)置回流閥(3)，回流池(16)內(nèi)腔中設(shè)置計(jì)量漏斗(13)，計(jì)量漏斗(13)的下端伸出回流池(16)外且連接消解反應(yīng)瓶(10)，計(jì)量漏斗(13)下端設(shè)有計(jì)量閥(8);對樣品池(2)內(nèi)的試劑計(jì)量時(shí)計(jì)量閥(8)關(guān)閉，回流氣泵(4)工作時(shí)第一通氣閥(7)關(guān)閉；消解反應(yīng)瓶(10)的外邊一圈圍有電熱片(14)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于COD檢測的快速進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置，其特征是消解反應(yīng)瓶(10)自帶有3-6個(gè)進(jìn)樣管(12)，每個(gè)進(jìn)樣管(12)都和一個(gè)對應(yīng)的計(jì)量漏斗(13)連接，同時(shí)完成3-6種消解試劑的計(jì)量和進(jìn)樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于COD檢測的快速進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置，其特征是樣品池(2)頂部安裝有第二通氣閥(18)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于COD檢測的快速進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置，其特征是回 流池(16)是一個(gè)側(cè)面可打開的結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于COD檢測的快速進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置，其特征是消解反應(yīng)瓶(10)上方設(shè)置半導(dǎo)體制冷器(11)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種用于COD檢測的快速進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置，其特征是電熱片(14)中間嵌有溫度傳感器(9)。
全文摘要
本發(fā)明公開一種用于水樣中COD檢測的快速進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置，進(jìn)樣氣泵連接樣品池上部，樣品池底部連接位于樣品池下方的回流池的頂部，回流池頂部兩側(cè)設(shè)有通風(fēng)管道和加壓管道，通風(fēng)管道上設(shè)置通氣閥，回流池通過加壓管道連接回流氣泵，加壓管道上設(shè)置回流氣泵閥，回流池底部通過回流管連接樣品池上方，回流管上設(shè)置回流閥，回流池內(nèi)腔中設(shè)置計(jì)量漏斗，計(jì)量漏斗的下端伸出回流池外且連接消解反應(yīng)瓶，計(jì)量漏斗下端設(shè)有計(jì)量閥，對樣品池內(nèi)的試劑計(jì)量時(shí)計(jì)量閥關(guān)閉，回流氣泵工作時(shí)通氣閥關(guān)閉；消解反應(yīng)瓶的外邊一圈圍有電熱片；消解反應(yīng)瓶上方設(shè)置半導(dǎo)體制冷器；從抽取水樣到加入消解所用氧化劑和催化劑及消解加熱等完全實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)控制。
文檔編號G01N1/44GK102854054SQ20121034725
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月19日
發(fā)明者張榮標(biāo), 王中鑫, 楚孔旭 申請人:江蘇大學(xué)