一種腐蝕試樣的鑲嵌方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種腐蝕試樣的鑲嵌方法。該方法采用環(huán)氧樹脂鑲嵌料，由60～80重量％基體樹脂、10～25重量％導(dǎo)電粉、2～10重量％分散劑和7～15重量％固化劑組成，待鑲嵌樣即腐蝕試樣按有序排列并用模具完全罩住，然后將環(huán)氧樹脂鑲嵌料倒入模具中直到淹沒腐蝕試樣，再室溫固化3～12h，揭開平面紙，將鑲樣從模具中取出，分別用120#、240#、400#、600#、800#和1000#砂紙逐級打磨試樣，然后拋光即可。使用本發(fā)明方法可使處理后的腐蝕試樣用于金相顯微觀測或電鏡掃描觀測，真實(shí)完整地顯現(xiàn)腐蝕試樣截面的組織、結(jié)構(gòu)及形態(tài)。
【專利說明】一種腐蝕試樣的鑲嵌方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于借助測定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來測試或分析材料的領(lǐng)域，特別涉及一種待測試腐蝕試樣的鑲嵌方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在金屬材料腐蝕評價(jià)領(lǐng)域中，通常采用金相顯微鏡、掃描電鏡等來獲取腐蝕形貌圖像，這些圖像是判斷腐蝕類型、分析腐蝕程度、研究腐蝕規(guī)律與特征等的重要依據(jù)。然而，要進(jìn)行金相分析或電鏡分析，就必須選擇及制備適合微觀觀察和分析的樣品。通常情況下，需要采用合適的方法對腐蝕材料進(jìn)行鑲嵌，以便打磨、拋光及觀察。
[0003]腐蝕材料鑲嵌樣的好壞，對其內(nèi)在組織真實(shí)地顯現(xiàn)有著極其重要的關(guān)聯(lián)。鑲樣是制樣的前提和重要組成部分，直接影響后續(xù)的觀察和分析。如果鑲嵌效果不佳，將不能顯示腐蝕材料的真實(shí)組織，可能造成假組織，會導(dǎo)致錯誤的結(jié)果，達(dá)不到分析判斷的目的，因此，鑲樣技術(shù)日益越來越引起研究人員的重視，目前，鑲樣的方法主要有熱鑲樣、冷鑲樣兩種。
[0004]傳統(tǒng)的鑲樣一般為熱鑲樣，加入填料為電木粉(又稱膠木粉)、聚乙稀聚合樹脂、醋酸纖維素脂等，在一定時間、溫度、壓力下鑲樣，需要采用熱鑲樣機(jī)來操作。這種方法用于腐蝕試樣的鑲嵌，存在很嚴(yán)重的缺陷:溫度較高，一般為120?150°C,由于高溫下腐蝕試樣與填料熱膨脹系數(shù)的顯著差異，很容易造成腐蝕產(chǎn)物層的撕裂現(xiàn)象，而且，壓力太大，一般為17?22MPa，腐蝕產(chǎn)物層容易發(fā)生壓迫變形，無法真實(shí)地再現(xiàn)腐蝕材料內(nèi)部的實(shí)際組織結(jié)構(gòu)。另外，用于電鏡掃描觀測時，由于靜電聚集效應(yīng)，造成圖像模糊、失真，影響試驗(yàn)結(jié)果分析。
[0005]冷鑲樣采用不加熱加壓成型的樹脂，是借以化學(xué)催化作用聚合的樹脂，如甲基丙稀酸甲酯聚合樹脂。冷鑲樣特別適用于熱敏感、壓敏感的材料，粘附性強(qiáng)，邊角保護(hù)好，抗磨性好。目前，關(guān)于冷鑲樣的技術(shù)較少，且不成熟。
[0006]中國專利CN101319974A公開了一種制備較軟基體鋁/鉛層狀復(fù)合材料金相樣品及顯示組織的方法，其是采取用刃口鋒利的剪刀在冷水中截取適當(dāng)大小的樣品，在空氣中自然晾干，將橫斷面用細(xì)板挫挫平，選用聚四氟乙烯材質(zhì)的、直徑25mm、長15mm的圓筒為套管和固化時間短、放熱小的高級通用雙管膠粘劑為固化填料，成樣時置于光滑平板上，在空氣中自然固化6?8小時。該方法主要采用高級通用雙管膠粘劑為固化填料，聚四氟乙烯圓筒為模具，成樣時放置于光滑平板上，在空氣中自然固化。中國專利申請CN101551307A公開了一種鑄鐵氧化層熱鑲樣的方法，其是使用鑲嵌機(jī)將六面方體試樣鑲嵌在外輪廓為圓柱形的酚醛鑲嵌料中，并使六面方體試樣的研磨面暴露于鑲嵌試樣外表面上。主要特點(diǎn)是使用鑲嵌機(jī)鑲樣，酚醛樹脂作為鑲嵌料。中國專利申請CNlO 1900647A公開了 一種微米級金屬粉體金相鑲樣方法，其是使用鑲嵌機(jī)鑲樣，粗、細(xì)膠木粉作為鑲嵌料，鑲嵌共分三層:底層為微米級金屬粉末與細(xì)黑色膠木粉的混合粉，層厚為3_?6_ ;中層為細(xì)黑色膠木粉，層厚(6mm ;上層為粗黑色膠木粉。熱鑲時間為40min?50min，熱鑲溫度為120°C ±20°C。主要特點(diǎn)是使用鑲嵌機(jī)鑲樣，膠木粉作為鑲嵌料。[0007]上述鑲樣方法都具有較好的應(yīng)用效果，但還存在一定的不足，如專利申請CN101319974A所述方法，制樣與模具分離困難，而且制樣很容易變形損傷；專利申請CN101551307A和CN101900647A所述方法都屬于熱鑲樣，溫度、壓力較高，容易對金屬試樣的內(nèi)部組織和結(jié)構(gòu)造成嚴(yán)重破壞，影響分析結(jié)果。
[0008]因此，為了能清晰地觀測金屬腐蝕形貌，無論是金相顯微觀測，還是電鏡掃描觀測，都需要一種更加實(shí)用有效的方法，能對腐蝕試樣進(jìn)行高質(zhì)量的鑲嵌，對被觀察部分進(jìn)行完整的保護(hù)，再現(xiàn)其真實(shí)的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和腐蝕形貌，以保證微觀分析結(jié)果的精確。
[0009]本發(fā)明采用環(huán)氧樹脂鑲嵌，低溫、常壓操作，腐蝕試樣與樹脂結(jié)合緊密，試樣截面得到了有效地保護(hù)，腐蝕產(chǎn)物保持完整，避免了因過度受熱或受壓而引起材料的組織失真和結(jié)合失效現(xiàn)象，并且，由于導(dǎo)電粉的加入使得制樣電阻率顯著降低，從而具有良好的抗靜電性能，既能用于金相顯微觀測，也能用于電鏡掃描觀測。該方法得到的成型制樣，其磨面平整、光潔度高，可真實(shí)地再現(xiàn)截面組織、結(jié)構(gòu)及腐蝕形貌，能充分反映腐蝕產(chǎn)物和基體的結(jié)合情況，從而可以對其腐蝕機(jī)理、腐蝕類型作出十分準(zhǔn)確的判斷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的是提供一種采用環(huán)氧樹脂鑲嵌，低溫、常壓操作的腐蝕試樣的鑲嵌方法。使用本發(fā)明方法可使處理后的試樣用于金相顯微觀測、電鏡掃描觀測，真實(shí)完整地顯現(xiàn)腐蝕試樣截面的組織、結(jié)構(gòu)及形態(tài)，從而可以對腐蝕試樣的截面進(jìn)行完整的腐蝕形貌分析，對試樣縱深層次的腐蝕特征有更加精確的了解。[0011]本發(fā)明提供一種腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于該方法包括下述步驟:
[0012]I)環(huán)氧樹脂鑲嵌料的制備
[0013]環(huán)氧樹脂鑲嵌料，由以下組分組成:以鑲嵌料總重量計(jì):
[0014](A)基體樹脂60~80重量％
[0015](B)導(dǎo)電粉10~25重量％
[0016](C)分散劑2~10重量％
[0017](D)固化劑7~15重量％
[0018]鑲嵌料制備過程:將基體樹脂在40~70°C下加熱5~20min，然后加入分散劑攪拌均勻，在40~70°C下，再次加熱I~5min，接著加入導(dǎo)電粉，充分?jǐn)嚢瑁稚⒕鶆蚝罄^續(xù)加熱5~20min，隨后加入固化劑，混合均勻后，該鑲嵌料呈膠液狀，具備良好的流動性，可作為澆注液備用，有效澆注時間為15~30min，特別強(qiáng)調(diào)的是15~30min內(nèi)必須完成澆注過程。
[0019]2)待鑲嵌樣的準(zhǔn)備
[0020]平板放平，往平板上添加平面紙，然后將腐蝕試樣(即待鑲嵌樣)粘附于平面紙上，腐蝕試樣按有序排列，接著用模具將腐蝕試樣完全罩住，使試樣處于模具內(nèi)部，將模具固定于平面紙上。模具固定前，內(nèi)側(cè)最好浸潤或涂抹一層完整的脫模劑。
[0021]3)澆注和固化
[0022]將步驟I)準(zhǔn)備好的環(huán)氧樹脂鑲嵌料倒入模具中進(jìn)行澆注，直到澆注液完全淹沒腐蝕試樣時停止，澆注結(jié)束后，室溫固化3~12h，揭開平面紙，將鑲樣(即鑲嵌好的腐蝕試樣)從模具中取出，打磨拋光即可。[0023]本發(fā)明方法所述的步驟3)中的打磨方法為:分別用120#、240#、400#、600#、800#和1000#砂紙逐級打磨。
[0024]本發(fā)明方法所述的基體樹脂，作為填充的基體材料，可選用E_44(6101)，E-51(618)或E-55^16)等雙酚A型環(huán)氧樹脂，也可以是其他類型的環(huán)氧樹脂如雙酚F型、S型等。
[0025]本發(fā)明方法所述的導(dǎo)電粉，作為導(dǎo)電填料，在于提高材料的抗靜電性能，可以為導(dǎo)電石墨粉，導(dǎo)電碳黑、導(dǎo)電碳纖維、導(dǎo)電云母粉、導(dǎo)電鈦白粉等，粒度在1000目以上，粒度越細(xì)，分散效果越好，導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)更密集，抗靜電性能更好。
[0026]本發(fā)明方法所述的分散劑，可參與固化反應(yīng)，是環(huán)氧樹脂固化物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的一部分，并且可以有效降低體系粘度，促進(jìn)填料的均勻分散，改進(jìn)工藝性能。該分散劑可以為正丁基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚、丙三醇縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚等。
[0027]本發(fā)明方法所述的固化劑，與環(huán)氧樹脂發(fā)生固化反應(yīng)，可以為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙烯基丙胺、乙二胺等。
[0028]本發(fā)明方法所述的腐蝕試樣，一般采用腐蝕試驗(yàn)完成后的試片，對其進(jìn)行切割取樣，鑲樣后，以便觀察其截面腐蝕形貌，待鑲樣按有序的方式排列放置，一般按“一”字形、“T”字型排列，便于辨認(rèn)，如圖1~4所示。切割后的腐蝕試樣尺寸為:長:5~15mm;寬:10 ~15mm ;厚:1.5 ~5mm。
[0029]本發(fā)明方法所述的模具，可以為聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯類塑料，尼龍，橡膠等材料，其規(guī)格根據(jù)鑲樣的試驗(yàn)條件加工制備，一般為圓柱形，尺寸為:內(nèi)徑20~35mm,壁厚I~5mm,高度為15~30mm,如圖1~3所不。也可以為長方體形、正方體形等。
[0030]本發(fā)明方法所述的脫膜劑，為凡士林、二甲基硅油、石蠟等，用脫膜劑直接將模具內(nèi)側(cè)浸潤或涂抹完全后，可促使鑲樣制品和模具有效的分離，保持制品的光潔透亮。
[0031]本發(fā)明方法所述的平板，為玻璃板、陶瓷板、橡膠板、塑料板、纖維板、木板等，可提供一光滑平整的表面。
[0032]本發(fā)明方法所述的平面紙為普通打印紙、復(fù)印紙等。
[0033]使用本發(fā)明方法鑲嵌的腐蝕試樣可用于金相形貌觀測、電鏡掃描觀測，采用金相顯微鏡或掃描電鏡可以對腐蝕試樣的截面進(jìn)行完整的腐蝕形貌分析。本發(fā)明方法能廣泛用于多種腐蝕評價(jià)試驗(yàn)中，包括CO2腐蝕評價(jià)、H2S腐蝕評價(jià)、煙氣脫硫工業(yè)廢水腐蝕評價(jià)、緩蝕劑評價(jià)等。
[0034]本發(fā)明采用環(huán)氧樹脂鑲嵌，與傳統(tǒng)的熱鑲樣相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):低溫鑲嵌，腐蝕試樣與填料熱膨脹系數(shù)變化細(xì)微，不會由于熱膨脹系數(shù)的不同而發(fā)生撕裂現(xiàn)象，鑲嵌料與腐蝕試樣結(jié)合十分緊密；常壓操作，不會由于壓力過大而發(fā)生變形，腐蝕產(chǎn)物得以保全完整，試樣截面保存完好無損；脫模后，制樣美觀大方、光潔度高，便于握持，易于打磨、拋光；抗靜電效果顯著，掃描電鏡和金相顯微鏡拍攝的圖像清晰，無失真現(xiàn)象，便于觀測分析。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0035]圖1為實(shí)施例4所述“一”字形腐蝕試樣鑲嵌圖主視圖。
[0036]圖2為實(shí)施例4所述“一”字形腐蝕試樣鑲嵌圖俯視圖。
[0037]圖3為實(shí)施例5所述“T”字形腐蝕試樣鑲嵌圖主視圖。[0038]圖4為實(shí)施例5所述“T”字形腐蝕試樣鑲嵌圖俯視圖。
[0039]圖5為實(shí)施例6所述“T”字形腐蝕試樣鑲嵌圖主視圖。
[0040]圖6為實(shí)施例6所述“T”字形腐蝕試樣鑲嵌圖俯視圖。
[0041]圖7為實(shí)施例7所述“T”字形腐蝕試樣鑲嵌圖主視圖。
[0042]圖8為實(shí)施例7所述“T”字形腐蝕試樣鑲嵌圖俯視圖。
[0043]圖9為實(shí)施例4中腐蝕試樣的橫截面電鏡掃描圖。
[0044]圖中:1_模具，2-脫模劑，4-環(huán)氧樹指鑲嵌料，5-平板，6-平面紙，7-雙面膠，
[0045]3-腐蝕試樣(CO2飽和溶液，130°C，96h)，
[0046]3a-腐蝕試樣(H2S 飽和溶液，150°C, 96h, 20G)，
[0047]3b-腐蝕試樣(H2S 飽和溶液，150°C，96h，X52)，
[0048]3al-腐蝕試樣(煙氣脫硫工業(yè)廢水，80°C，48h，200r/min, 2205)，
[0049]3bl-腐蝕試樣(煙氣脫硫工業(yè)廢水，80°C，48h，200r/min, 321)，
[0050]3cl-腐蝕試樣(煙氣脫硫工業(yè)廢水，80°C，48h，200r/min, 304)，
[0051 ] 3a2-腐蝕試樣(CO2飽和溶液，60°C，96h，20G,空白，不加緩蝕劑)，3b2_腐蝕試樣(CO2飽和溶液，600C，96h，20G,緩蝕劑用量為20mg/L)，3c2_腐蝕試樣(CO2飽和溶液，60°C，96h，20G,緩蝕劑用量為50mg/L)，3d2_腐蝕試樣(CO2飽和溶液，60°C，96h，20G,緩蝕劑用量為 100mg/L)。
【具體實(shí)施方式】
[0052]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但這些實(shí)施例并不限制本發(fā)明的范圍。
[0053]環(huán)氧樹脂鑲嵌料的制備見實(shí)施例1?3。
[0054]鑲嵌樣的制備和應(yīng)用見實(shí)施例4?7。
[0055]實(shí)施例1
[0056]采用電子天平稱取50g環(huán)氧樹脂E-44(6101)于燒杯中，在60°C下加熱lOmin，然后加入分散劑正丁基縮水甘油醚2.5g,60°C下再次加熱2min,接著加入導(dǎo)電石墨粉7.5g,充分?jǐn)嚢?，待分散均勻后繼續(xù)加熱15min，隨后加入固化劑二乙烯三胺5g，混合均勻后，該鑲嵌料可作為燒注液備用，有效燒注時間為30min。燒注液組成為:基體樹脂(A):76.92重量％、導(dǎo)電粉(B):11.54重量％、分散劑(C):3.85重量％、固化劑(D):7.69重量％。
[0057]實(shí)施例2
[0058]采用電子天平稱取50g環(huán)氧樹脂E-51(618)于燒杯中，在70°C下加熱lOmin，然后加入分散劑丙三醇縮水甘油醚2.5g，70°C下再次加熱2min，接著加入導(dǎo)電碳黑粉7.5g，充分?jǐn)嚢?，待分散均勻后繼續(xù)加熱lOmin，隨后加入固化劑三乙烯四胺5.5g，混合均勻后，該鑲嵌料可作為燒注液備用，有效燒注時間為20min。該燒注液組成為:基體樹脂(A):76.34重量％、導(dǎo)電粉(B):11.45重量％、分散劑(C):3.82重量％、固化劑(D):8.40重量％。
[0059]實(shí)施例3
[0060]采用電子天平稱取50g環(huán)氧樹脂E-55(616)于燒杯中，在50°C下加熱lOmin，然后加入分散劑烯丙基縮水甘油醚2.5g，50°C下再次加熱2min，接著加入導(dǎo)電碳纖維7.5g，充分?jǐn)嚢?，待分散均勻后繼續(xù)加熱lOmin，隨后加入固化劑四乙烯五胺6g，混合均勻后，該鑲嵌料可作為澆注液備用，有效澆注時間為30min。澆注液組成為:基體樹脂(A):75.76重量％、導(dǎo)電粉(B):11.36重量％、分散劑(C):3.79重量％、固化劑(D):9.09重量％。
[0061]實(shí)施例4
[0062]在高壓反應(yīng)釜(哈氏合金反應(yīng)釜)中進(jìn)行CO2腐蝕評價(jià)試驗(yàn)，腐蝕介質(zhì):C02飽和溶液?’溫度:130°C ;試驗(yàn)材料:20G ;試片規(guī)格:40.0OmmX 13.0OmmX 2.00ι?πιΦ4.0Omm0 試驗(yàn)時間:96h。
[0063]試驗(yàn)步驟:往高壓反應(yīng)爸中加入一定體積的除氧蒸懼水，IL反應(yīng)爸加800mL,4L釜加2000mL，掛入試片(聚四氟乙烯絕緣，避免電偶腐蝕)，依此通入普通N2(純度為99.000% )保壓6011^11，再通入高純隊(duì)(99.999% )排氧60min，隨后關(guān)閉進(jìn)氣閥、排氣閥，開始加熱升溫，升到預(yù)定溫度后，打開進(jìn)氣閥，開始通CO2充壓，充到預(yù)定壓力后，關(guān)閉進(jìn)氣閥，開始計(jì)時。
[0064]試驗(yàn)結(jié)束后，取出部分試片，對其進(jìn)行切割取樣，切割后的腐蝕試樣尺寸為:長:IOmm ;寬:13mm ;厚:2mm。切割的試樣也可以是其它規(guī)格，按實(shí)際需要調(diào)整。
[0065]將玻璃板放置于試驗(yàn)臺上，往玻璃板上添加打印紙，然后采用雙面膠將切割好的腐蝕試樣粘附于紙上，腐蝕試樣按“一”字型排列，接著用聚四氟乙烯模具(圓柱型；內(nèi)徑:20mm ;高:20mm ;壁厚:2mm)將腐蝕試樣完全罩住，使試樣處于模具內(nèi)部，同樣采用雙面膠將模具固定于紙上。模具固定前，內(nèi)側(cè)浸潤或涂抹一層完整的脫模劑凡士林。將實(shí)施例1中的環(huán)氧樹脂鑲嵌料倒入模 具中進(jìn)行澆注，澆注結(jié)束后，室溫固化6h。腐蝕試樣鑲嵌圖的主視圖和俯視圖分別如圖1和圖2所示。
[0066]固化完全后，揭開紙片，將鑲樣從模具中擠出，分別用120#、240#、400#、600#、800#、1000#砂紙逐級打磨試樣，然后用拋光機(jī)拋光。拋光后的試樣可用于金相形貌觀測、電鏡掃描觀測。
[0067]圖9為130°C下，20G鋼在0)2飽和溶液中腐蝕96h后的橫截面電鏡掃描圖片，放大倍率1000X，圖9顯示，局部腐蝕十分嚴(yán)重，侵蝕邊緣向縱深方向延伸，腐蝕產(chǎn)物中堆積一些晶體顆粒，形成保護(hù)膜，致密性和粘附性較強(qiáng)，可減緩腐蝕。
[0068]該方法為低溫、常壓操作，能使腐蝕產(chǎn)物得以保全完整；脫膜劑的使用，可使制樣美觀大方，光潔度高，且易于打磨、拋光；分散劑、導(dǎo)電粉的加入，使制樣具有良好的抗靜電能力。掃描電鏡拍攝的圖像十分清晰，無失真現(xiàn)象，完整地再現(xiàn)了腐蝕試樣的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)，金相顯微鏡拍攝的圖片，能清晰地觀察到腐蝕試樣截面處，腐蝕產(chǎn)物與基體的組織、結(jié)構(gòu)、形貌均具有顯著的不同，腐蝕試樣截面的不均勻性、差異性得到了充分地顯現(xiàn)，這就為分析腐蝕機(jī)理和評價(jià)材料耐蝕性能提供良好的條件。
[0069]實(shí)施例5
[0070]本試驗(yàn)在高壓反應(yīng)釜(哈氏合金反應(yīng)釜)中進(jìn)行靜態(tài)掛片試驗(yàn)評價(jià)，腐蝕介質(zhì)=H2S飽和溶液；溫度:150 °C ;試驗(yàn)材料:X52、20G ;試片規(guī)格:40.0OmmX 13.0OmmX 2.00ι?πιΦ4.00mm。試驗(yàn)時間:96h。
[0071]首先向高壓反應(yīng)釜中加入一定體積的除氧蒸餾水，IL反應(yīng)釜加800mL，4L釜加2000mL,掛入試片(聚四氟乙烯絕緣，避免電偶腐蝕)，依此通入普通N2 (純度為99.990 % )保壓60min,再通入高純N2 (99.999% )排氧min,隨后關(guān)閉進(jìn)氣閥、排氣閥，開始加熱升溫，升到預(yù)定溫度后，通入H2S充到預(yù)定壓力，并記錄試驗(yàn)開始時間。達(dá)到腐蝕試驗(yàn)周期后，停止加熱，待溫度降至可操作溫度后，打開排氣閥降壓，采用三級堿洗，N2吹掃氣路、液路管線2h，腐蝕液采用堿洗罐回收。
[0072]試驗(yàn)結(jié)束后，取出部分試片，對其進(jìn)行切割取樣，切割后的腐蝕試樣尺寸為:長:10mm ;寬:13mm ;厚:2mm。
[0073]將塑料板放置于試驗(yàn)臺上，往塑料板上添加打印紙，然后采用雙面膠將切割好的腐蝕試樣粘附于紙上，腐蝕試樣按“T”字型排列，接著用聚四氟乙烯模具(圓柱型；內(nèi)徑:30mm ;高:20mm ;壁厚:2mm)將腐蝕試樣完全罩住，使試樣處于模具內(nèi)部，同樣采用雙面膠將模具固定于紙上。模具固定前，內(nèi)側(cè)浸潤或涂抹一層完整的脫模劑二甲基硅油。將實(shí)施例2中的環(huán)氧樹脂鑲嵌料倒入模具中進(jìn)行澆注，澆注結(jié)束后，室溫固化8h。腐蝕試樣鑲嵌圖的主視圖和俯視圖分別如圖3和圖4所示。
[0074]固化完全后，揭開紙片，將鑲樣從模具中擠出，分別用120#?1000#砂紙逐級打磨試樣，然后用拋光機(jī)拋光。拋光后的試樣可用于金相形貌觀測、電鏡掃描觀測。
[0075]從電鏡掃描圖片中能清楚地看到:20G、X52材料表面均生成腐蝕晶粒，晶粒堆積緊密，并穿插生長，形成完整、致密、附著力強(qiáng)的保護(hù)膜，可以減緩腐蝕。
[0076]該鑲嵌方法獲得的制樣，易于打磨、拋光，美觀大方，光潔度高，能使腐蝕產(chǎn)物及基體組織得以完整的再現(xiàn)，可避免材料因過度受熱或受壓而變形引起的組織失真和失效現(xiàn)象。由于制樣具有抗靜電能力，掃描電鏡拍攝的圖像十分清晰，無失真現(xiàn)象。金相顯微鏡拍攝的圖片，能清晰地觀察到截面腐蝕特征，試樣的縱向腐蝕形貌得到了完整地再現(xiàn)。
[0077]實(shí)施例6
[0078]在玻璃反應(yīng)釜中進(jìn)行煙氣脫硫工業(yè)廢水的腐蝕評價(jià)試驗(yàn)，腐蝕介質(zhì):煙氣脫硫工業(yè)廢水；介質(zhì)中離子:Cl-(1000mg/L)、S042-(16000mg/L);試驗(yàn)材料:304、321、2205 ;溫度:800C ;試片規(guī)格:17.0OmmXl0.0OmmX 3.00ι?πιΦ5.0Omm ;試驗(yàn)時間:48h ;轉(zhuǎn)速:200r/min。
[0079]試驗(yàn)步驟:往腐蝕試驗(yàn)試片架上掛入上述試片，對稱排列，然后在玻璃反應(yīng)釜中加入3000mL腐蝕介質(zhì)，放置腐蝕試驗(yàn)試片架，插入溫度計(jì)，接回流冷凝裝置，油泵油浴控溫。
[0080]試驗(yàn)結(jié)束后，取出部分試片，對其進(jìn)行切割取樣，切割后的腐蝕試樣尺寸為:長:7mm ;寬:10mm ;厚:3mm。
[0081]將橡膠板放置于試驗(yàn)臺上，往橡膠板上添加打印紙，然后采用雙面膠將切割好的腐蝕試樣粘附于紙上，腐蝕試樣按“T”字型排列，接著用聚氯乙烯模具(圓柱型；內(nèi)徑:30mm ;高:20mm ;壁厚:2mm)將腐蝕試樣完全罩住，使試樣處于模具內(nèi)部，同樣采用雙面膠將模具固定于紙上。模具固定前，內(nèi)側(cè)浸潤或涂抹一層完整的脫模劑石蠟。將實(shí)施例3中的環(huán)氧樹脂鑲嵌料倒入模具中進(jìn)行澆注，澆注結(jié)束后，室溫固化10h。腐蝕試樣鑲嵌圖的主視圖和俯視圖分別如圖5和圖6所示。
[0082]固化完全后，揭開紙片，將鑲樣從模具中擠出，分別用120#?1000#砂紙逐級打磨試樣，然后用拋光機(jī)拋光。拋光后的試樣可用于金相形貌觀測、電鏡掃描觀測。
[0083]從電鏡掃描圖片來看，304、321材料腐蝕都極為嚴(yán)重，存在大量的花邊蓋型蝕坑，腐蝕坑既有開口蝕坑，也存在大量的封閉性蝕坑，蝕坑里面堆積著很厚的腐蝕產(chǎn)物。金屬陽離子在蝕坑通道內(nèi)擴(kuò)散，腐蝕介質(zhì)中的Cl'S042_在蝕坑內(nèi)聚集，腐蝕金屬基體，點(diǎn)蝕進(jìn)一步加劇。相比而言,2205材料截面平整，腐蝕輕微。
[0084]該鑲嵌方法，可以一次性鑲嵌多個腐蝕試樣，獲得的制樣易于打磨、拋光，美觀大方，光潔度高。制樣具有良好的抗靜電能力，有利于采用金相顯微鏡和掃描電鏡進(jìn)行腐蝕形貌分析?？梢詫Ωg試樣的截面進(jìn)行完整的腐蝕形貌分析，觀察的腐蝕產(chǎn)物保全完整，能真實(shí)地揭示腐蝕試樣縱深層次的組織結(jié)構(gòu)特征。顯然，采用該方法進(jìn)行鑲樣，其試驗(yàn)手段的先進(jìn)性得到了進(jìn)一步的驗(yàn)證。
[0085]實(shí)施例7
[0086]采用高壓反應(yīng)釜進(jìn)行CO2緩蝕劑的靜態(tài)腐蝕評價(jià)試驗(yàn)，選取咪唑啉緩蝕劑作為評價(jià)對象，加入量分別為20mg/L、50mg/L、100mg/L。腐蝕介質(zhì):C02飽和溶液；溫度:60°C ;試驗(yàn)時間:96h ;試驗(yàn)材料:20G ;試片規(guī)格:40.0OmmX 13.0OmmX 2.00ι?πιΦ4.00mm。
[0087]首先向高壓反應(yīng)釜中加入一定體積的除氧蒸餾水，IL反應(yīng)釜加800mL，4L釜加2000mL，2.2L釜加1300mL，掛入試片(聚四氟乙烯絕緣，避免電偶腐蝕)，依此通入普通N2 (純度為99.990% )保壓60分鐘，再通入高純N2 (99.999% )排氧60分鐘，隨后關(guān)閉進(jìn)氣閥、排氣閥，開始加熱升溫，升到預(yù)定溫度后，通入CO2充到預(yù)定壓力，開始計(jì)時。
[0088]試驗(yàn)結(jié)束后，取出部分試片，對其進(jìn)行切割取樣，切割后的腐蝕試樣尺寸為:長:8mm ;寬:13mm ;厚:2mm。
[0089]將木板放置于試驗(yàn)臺上，往木板上添加打印紙，然后采用雙面膠將切割好的腐蝕試樣粘附于紙上，腐蝕試樣按“T”字型排列，接著用聚氯乙烯模具(正方體型；邊長30mm;壁厚:2mm)將腐蝕試樣完全罩住，使試樣處于模具內(nèi)部，同樣采用雙面膠將模具固定于紙上。模具固定前，內(nèi)側(cè)浸潤或涂抹一層完整的脫模劑凡士林。將實(shí)施例3中的環(huán)氧樹脂鑲嵌料倒入模具中進(jìn)行澆注，澆注結(jié)束后，室溫固化10h。腐蝕試樣鑲嵌圖的主視圖和俯視圖分別如圖7和圖8所示。
[0090]固化完全后，揭開紙片，將鑲樣從模具中擠出，分別用120#?1000#砂紙逐級打磨試樣，然后用拋光機(jī)拋光，拋光后的試樣可用于金相形貌觀測、電鏡掃描觀測。
[0091]從電鏡掃描圖片來看，空白試樣，20G鋼腐蝕嚴(yán)重，侵蝕邊緣向縱深方向延伸；緩蝕劑加入20mg/L后，20G鋼腐蝕程度減輕，金屬截面開始生成保護(hù)膜；當(dāng)緩蝕劑用量為50mg/L時，20G鋼截面形成致密、穩(wěn)定的保護(hù)膜，起到絕緣、屏障作用，有效地抑制了金屬的腐蝕；當(dāng)緩蝕劑用量繼續(xù)增加到100mg/L時，20G截面并沒有顯著變化，由此可見，緩蝕劑使用較低的濃度20?50mg/L就能取得比較好的緩蝕效果。
[0092]該鑲嵌方法，可使得腐蝕產(chǎn)物、保護(hù)膜保存完好，能與基體很好地區(qū)分，使得腐蝕截面特征具有很好的觀察效果。該方法可以一次性鑲嵌多個腐蝕試樣，能快速便捷地進(jìn)行腐蝕截面分析，獲得的制樣易于打磨、拋光，美觀大方，光潔度高。該方法在腐蝕形貌分析方面，特別是在金相顯微觀測和電鏡掃描觀測上具有十分重大的應(yīng)用價(jià)值。顯然，采用該方法進(jìn)行鑲樣，其試驗(yàn)手段的先進(jìn)性得到了進(jìn)一步的驗(yàn)證。
【權(quán)利要求】
1.一種腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于該方法包括下述步驟: 1)環(huán)氧樹脂鑲嵌料的制備 環(huán)氧樹脂鑲嵌料，由以下組分組成，以鑲嵌料總重量計(jì): (A)基體樹脂60?80重量％ (B)導(dǎo)電粉10?25重量％ (C)分散劑2?10重量％ (D)固化劑7?15重量％ 將基體樹脂在40?70°C下加熱5?20min，然后加入分散劑攪拌均勻，在40?70V下，再次加熱I?5min，接著加入導(dǎo)電粉，充分?jǐn)嚢瑁稚⒕鶆蚝罄^續(xù)加熱5?20min，隨后加入固化劑，混合均勻后作為鑲嵌料備用； 2)待鑲嵌樣的準(zhǔn)備 平板放平，往平板上添加平面紙，然后將腐蝕試樣粘附于平面紙上，腐蝕試樣按有序排列，接著用模具將腐蝕試樣完全罩住，并將模具固定于平面紙上； 3)澆注和固化 將步驟I)準(zhǔn)備好的環(huán)氧樹脂鑲嵌料倒入模具，直到淹沒腐蝕試樣時停止，再室溫固化3?12h，然后揭開平面紙，將鑲樣從模具中取出，打磨拋光即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于:所述步驟3)中將鑲樣從模具中取出后，分別用120#、240#、400#、600#、800#和1000#砂紙逐級打磨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于:所述步驟2)模具固定前，內(nèi)側(cè)浸潤或涂抹一層脫模劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于:所述步驟I)中的基體樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂或雙酚S型環(huán)氧樹脂等。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于:所述步驟I)中的導(dǎo)電粉為導(dǎo)電石墨粉、導(dǎo)電碳黑、導(dǎo)電碳纖維、導(dǎo)電云母粉或?qū)щ娾伆追?，粒度?000目以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于:所述步驟I)中的分散劑為正丁基縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚、丙三醇縮水甘油醚或苯基縮水甘油醚。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于:所述步驟I)中的固化劑為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二乙烯基丙胺或乙二胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于:所述步驟2)中腐蝕試樣按“一”字形或“T”字型方式排列放置。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于:所述模具材料為聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯類塑料、尼龍或橡膠。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于:所述的模具為圓柱形、長方體形或正方體形。
11.根據(jù)權(quán)利要求3所述腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于:所述脫膜劑為凡士林、二甲基硅油或石蠟。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述腐蝕試樣的鑲嵌方法，其特征在于:所述平板為玻璃板、陶瓷板、橡膠板、塑料板、纖維板或木板，所述平面紙為普通打印紙或復(fù)印紙。
【文檔編號】G01N1/36GK103543060SQ201210244714
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2012年7月9日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月9日
【發(fā)明者】唐應(yīng)彪, 李朝法, 張慶源, 孫新樂, 石運(yùn)峰, 劉強(qiáng) 申請人:中國石油化工集團(tuán)公司, 中石化洛陽工程有限公司