專利名稱：一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法
技術領域：
本發(fā)明涉及藥劑檢測技術領域，特別是指一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法。
背景技術：
原有技術無法對雜質進行破壞，準確分析出雜質的成分，雜質很難分開，且色譜檢驗系統(tǒng)穩(wěn)定性差，同時傳統(tǒng)方法需要較長的平衡時間，而且對傳統(tǒng)色譜柱損傷很大，耗費成本聞。
發(fā)明內容
本發(fā)明提出一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，解決了現(xiàn)有技術中無法對雜質進行破壞，準確分析出雜質的成分，雜質很難分開，色譜檢驗系統(tǒng)穩(wěn)定性差，平衡時間長，對傳統(tǒng)色 譜柱損傷很大，耗費成本高的問題。本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，包括步驟I)采用高效液相色譜法，色譜條件為用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液、硫酸氫四丁胺緩沖液、乙腈按體積比64 6 30為流動相，檢測波長為280nm ；2)系統(tǒng)適用性試驗溶液的配制取奧美拉唑10ml，置于50ml容量瓶內，按照I : I的體積比加入質量含量0. 05%的高錳酸鉀溶液與乙腈的混合溶液5ml，振搖使溶解，稀釋至50ml，得到奧美拉唑與奧美拉唑磺酰化物的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液；3)測定取10 20iU所述系統(tǒng)適用性試驗溶液注入色譜儀，記錄色譜圖。所述奧美拉唑磺酰化物為5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3，5-甲基_2_吡啶基)甲基]磺酰基-I-苯并咪唑}。作為優(yōu)選的技術方案，所述磷酸鹽緩沖液PH值為7. 4、硫酸氫四丁胺緩沖液PH值為7. 4 ;所述磷酸鹽緩沖液是稱取磷酸二氫鈉0. 166g與磷酸氫二鈉I. 074g,加水溶解并稀釋至IOOOml ;所述硫酸氫四丁胺緩沖液是稱取硫酸氫四丁胺6. 78g與氫氧化鈉0. Sg，力口PH7. 4的磷酸鹽緩沖液溶解成1000ml。使奧美拉唑峰相對保留時間約為1.4的雜質峰面積限度不大于總峰面積的0. 3%，各雜質峰面積總和，限度不大于對照溶液峰面積的I. 0背(I. 0% )。由于采用了上述技術方案，一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，包括步驟1)采用高效液相色譜法，色譜條件為用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液、硫酸氫四丁胺緩沖液、乙腈按體積比64 6 30為流動相，檢測波長為280nm ;2)系統(tǒng)適用性試驗溶液的配制取奧美拉唑10ml，置于50ml容量瓶內，按照I : I的體積比加入質量含量0. 05%的高錳酸鉀溶液與乙腈的混合溶液5ml，振搖使溶解，稀釋至50ml，得到奧美拉唑與奧美拉唑磺?；锏幕旌先芤海鳛橄到y(tǒng)適用性試驗溶液；3)測定取10 20iU所述系統(tǒng)適用性試驗溶液注入色譜儀，記錄色譜圖，有效解決了現(xiàn)有技術中無法對雜質進行破壞，準確分析出雜質的成分，雜質很難分開，色譜檢驗系統(tǒng)穩(wěn)定性差，平衡時間長，對傳統(tǒng)色譜柱損傷很大，耗費成本高的問題。
為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。附圖為本發(fā)明實施例奧美拉挫鈉雜質檢驗方法 流程圖。
具體實施方式
下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。如附圖所示，一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，包括步驟I)采用高效液相色譜法，色譜條件為用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液、硫酸氫四丁胺緩沖液、乙腈按體積比64 6 30為流動相，檢測波長為280nm ；2)系統(tǒng)適用性試驗溶液的配制取奧美拉唑10ml，置于50ml容量瓶內，按照I : I的體積比加入質量含量0. 05%的高錳酸鉀溶液與乙腈的混合溶液5ml，振搖使溶解，稀釋至50ml，得到奧美拉唑與奧美拉唑磺酰化物的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液；3)測定取10 20iU所述系統(tǒng)適用性試驗溶液注入色譜儀，記錄色譜圖。所述奧美拉唑磺?；餅?-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3，5-甲基_2_吡啶基)甲基]磺?；?I-苯并咪唑}。所述磷酸鹽緩沖液PH值為7. 4、硫酸氫四丁胺緩沖液PH值為7. 4 ;所述磷酸鹽緩沖液是稱取磷酸二氫鈉0. 166g與磷酸氫二鈉I. 074g，加水溶解并稀釋至IOOOml ;所述硫酸氫四丁胺緩沖液是稱取硫酸氫四丁胺6. 78g與氫氧化鈉0. Sg，加PH7. 4的磷酸鹽緩沖液溶解成 1000ml。使奧美拉唑峰相對保留時間約為1.4的雜質峰面積限度不大于總峰面積的
0.3%，各雜質峰面積總和，限度不大于對照溶液峰面積的I. 0背(I. 0% )。取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量(相當于奧美拉唑20mg)，置于200ml量瓶中，加稀釋劑溶解并稀釋至200ml刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液20 yl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取經(jīng)60°C減壓干燥至恒重的奧美拉唑對照品20mg，置200ml量瓶中，加乙腈4ml與0. lml/L氫氧化鈉溶液2ml，超聲使溶解，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為對照品溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算供試品中奧美拉唑含量。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，其特征在于，包括步驟 1)采用高效液相色譜法，色譜條件為用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液、硫酸氫四丁胺緩沖液、乙腈按體積比64 6 30為流動相，檢測波長為280nm; 2)系統(tǒng)適用性試驗溶液的配制取奧美拉唑10ml，置于50ml容量瓶內，按照I: I的體積比加入質量含量0. 05%的高錳酸鉀溶液與乙腈的混合溶液5ml，振搖使溶解，稀釋至50ml，得到奧美拉唑與奧美拉唑磺?；锏幕旌先芤海鳛橄到y(tǒng)適用性試驗溶液； 3)測定取10 20iU所述系統(tǒng)適用性試驗溶液注入色譜儀，記錄色譜圖。
2.如權利要求I所述的一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，其特征在于所述奧美拉唑磺?；餅?-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3，5-甲基-2-吡啶基)甲基]磺酰基-I-苯并咪唑}。
3.如權利要求I所述的一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，其特征在于所述磷酸鹽緩沖液PH值為7. 4、硫酸氫四丁胺緩沖液PH值為7. 4。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種奧美拉挫鈉雜質檢驗方法，包括步驟1)采用高效液相色譜法，色譜條件為用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液、硫酸氫四丁胺緩沖液、乙腈按體積比64∶6∶30為流動相，檢測波長為280nm；2)系統(tǒng)適用性試驗溶液的配制取奧美拉唑10ml，置于50ml容量瓶內，按照1∶1的體積比加入質量含量0.05％的高錳酸鉀溶液與乙腈的混合溶液5ml，振搖使溶解，稀釋至50ml，得到奧美拉唑與奧美拉唑磺酰化物的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液；3)測定取10～20μl所述系統(tǒng)適用性試驗溶液注入色譜儀，記錄色譜圖，有效對雜質進行破壞，準確分析，系統(tǒng)穩(wěn)定性好，平衡時間短，成本低的問題。
文檔編號G01N30/02GK102735771SQ20121021854
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月28日 優(yōu)先權日2012年6月28日
發(fā)明者王素琴 申請人:山東和興藥業(yè)有限公司