專利名稱：分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)境水樣的檢測(cè)方法，具體涉及一種分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法；屬于化學(xué)分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
水中的氨氮主要來源于生活污水中含氮有機(jī)物的初始污染，受到水中自然存在的微生物的作用，氨氮會(huì)分解成亞硝酸鹽氮，當(dāng)水中的亞硝酸鹽氮含量過高時(shí)，飲用水將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺，是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)。由此可見，長期飲用含氨氮的水對(duì)身體極為不利。所以，環(huán)保部門正逐步重視對(duì)水中氨氮含量的檢測(cè)，但是目前還沒有一種操作簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種操作簡(jiǎn)便、重復(fù)性好的用于檢測(cè)水中氨氮的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法，其特征在于，包括如下步驟(I)取用于待分析的原始水樣；(2)對(duì)原始水樣進(jìn)行預(yù)處理，包括除余氯、過濾法除去懸浮物、加入掩蔽劑酒石酸鉀鈉消除鈣鎂離子的干擾；(3)取預(yù)處理過的水樣于比色管中，加入ImL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻后再向比色管中加入納氏試劑再搖勻，放置一定時(shí)間后，采用分光光度計(jì)測(cè)試水樣的吸光度；(4)采用蒸餾水做空白試驗(yàn)，得到空白吸光度；(5)將步驟(3)測(cè)得的吸光度扣除步驟(4)測(cè)得的空白吸光度，得到校正吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到水中氨氮的含量。前述的分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法，其特征在于，在步驟(I)之后還包括用硫酸將原始水樣的PH值調(diào)到2以下的步驟。前述的分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述除余氯的流程為向原始水樣中加入適量硫代硫酸鈉，采用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)是否除盡余氯。前述的分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述過濾法除去懸浮物的流程為采用中速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行過濾，取濾液備用。前述的分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述納氏試劑為碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉。本發(fā)明的有益之處在于本發(fā)明的方法，能夠簡(jiǎn)便、快速地測(cè)出水中的氨氮含量，通過對(duì)原始水樣的預(yù)處理，避免了懸浮物、余氯以及鈣鎂離子對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾，有效提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，并且該方法重復(fù)性好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作具體的介紹。、
本發(fā)明基于下述原理來實(shí)現(xiàn)游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)會(huì)生成黃棕色的絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比，鑒于此，采用分光光度法測(cè)定水樣中氨氮的含量。本發(fā)明采用的試劑如下a、納氏試劑碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉稱取15g氫氧化鈉,溶于50mL蒸懼水中，冷卻至室溫；稱取7g碘化鉀和IOg碘化汞，溶于水中形成溶液，將此溶液在攪拌下緩慢地加入氫氧化鈉溶液中，并稀釋至IOOmL,即為待用的納氏試劑。b、硫代硫酸鈉溶液質(zhì)量濃度為0. 35% ；C、酒石酸鉀鈉溶液稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于IOOmL水中，加熱煮沸，以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100mL?！ね瑫r(shí)，需要說明的是，本發(fā)明的目的是要測(cè)定水樣中氨氮的含量，所以測(cè)試過程中所采用的水必須都是無氨水，優(yōu)選蒸餾水、純凈水或者去離子水。本發(fā)明包括如下步驟( I)取用于待分析的原始水樣；為了延長原始水樣的保存時(shí)間，可以采用稀硫酸將待原始水樣的pH值調(diào)到3以下。(2)對(duì)原始水樣進(jìn)行預(yù)處理，包括除余氯、絮凝沉淀法除去懸浮物、加入掩蔽劑酒石酸鉀鈉消除鈣鎂離子的干擾；具體來說，除去余氯的流程為向原始水樣中加入適量硫代硫酸鈉，采用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)是否除盡余氯。采用過濾法除去懸浮物的流程為采用中速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行過濾，取濾液備用。(3)取預(yù)處理過的水樣于比色管中，加入ImL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻后再向比色管中加入納氏試劑再搖勻，放置一定時(shí)間后，采用分光光度計(jì)測(cè)試水樣的吸光度；(4)采用蒸餾水做空白試驗(yàn)，得到空白吸光度；(5)將步驟(3)測(cè)得的吸光度扣除步驟(4)測(cè)得的空白吸光度，得到校正吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，由此可以計(jì)算得到檢測(cè)水樣中氨氮的含量，其重復(fù)性好，穩(wěn)定性高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小。對(duì)同一待測(cè)水樣進(jìn)行4次重復(fù)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表I :
狽B式序號(hào)檢測(cè)水樣中氨氮的含量(mg/L)
~I1756
~21754
3L55
~1754表I :檢測(cè)水樣中氨氮的含量
進(jìn)一步地，為了說明掩蔽劑酒石酸鉀鈉的作用，我們采用氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液作為待檢測(cè)水樣，向其中加入鈣鎂離子，然后分別檢測(cè)加入和不加入掩蔽劑酒石酸鉀鈉時(shí)的吸光度，從而計(jì)算出水樣中氨氮的含量，測(cè)試結(jié)果見表2
權(quán)利要求
1.分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)取用于待分析的原始水樣；(2)對(duì)原始水樣進(jìn)行預(yù)處理，包括除余氯、過濾法除去懸浮物、加入掩蔽劑酒石酸鉀鈉消除鈣鎂離子的干擾；(3)取預(yù)處理過的水樣于比色管中，加入ImL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻后再向比色管中加入納氏試劑再搖勻，放置一定時(shí)間后，采用分光光度計(jì)測(cè)試水樣的吸光度；(4)采用蒸餾水做空白試驗(yàn)，得到空白吸光度；(5)將步驟(3)測(cè)得的吸光度扣除步驟(4)測(cè)得的空白吸光度，得到校正吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到水中氨氮的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法，其特征在于，在步驟(I)之后還包括用硫酸將原始水樣的PH值調(diào)到2以下的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述除余氯的流程為向原始水樣中加入適量硫代硫酸鈉，采用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)是否除盡余氯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法，其特征在干，上述過濾法除去懸浮物的流程為采用中速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行過濾，取濾液備用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法，其特征在干，上述納氏試劑為碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分光光度法測(cè)定水中氨氮含量的方法，包括如下步驟(1)取用于待分析的原始水樣；(2)對(duì)原始水樣進(jìn)行預(yù)處理，包括除余氯、過濾法除去懸浮物、加入掩蔽劑酒石酸鉀鈉消除鈣鎂離子的干擾；(3采用分光光度計(jì)測(cè)試水樣的吸光度；(4)采用蒸餾水做空白試驗(yàn)，得到空白吸光度；(5)將步驟(3)測(cè)得的吸光度扣除步驟(4)測(cè)得的空白吸光度，得到校正吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得到水中氨氮的含量。有益之處在于本發(fā)明的方法，能夠簡(jiǎn)便、快速地測(cè)出水中的氨氮含量，通過對(duì)原始水樣的預(yù)處理，避免了懸浮物、余氯以及鈣鎂離子對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾，有效提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，并且該方法重復(fù)性好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小。
文檔編號(hào)G01N1/34GK102735627SQ20121020401
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月20日
發(fā)明者胡松華, 趙昌平, 陳蓉, 黃印 申請(qǐng)人:蘇州國環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司