專(zhuān)利名稱(chēng)：一種食品中甲醛測(cè)定的乙酰丙酮萃取分光光度法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食品中甲醛測(cè)定的乙酰丙酮萃取分光光度法，屬于食品分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
甲醛是一種破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的物質(zhì)，世界衛(wèi)生組織已確認(rèn)甲醛為致畸、致癌物質(zhì)，長(zhǎng)期接觸將導(dǎo)致基因突變。吊白塊(甲醛次硫酸氫鈉)是一種工業(yè)用漂白劑，在60°C以上即可分解出甲醛、二 氧化硫和硫化氫這類(lèi)有毒氣體，已被國(guó)家排除在法定添加劑之外。然而，由于在米面制品，如粉絲、拉面、彈面中加入吊白塊，可起到漂白、增色、防腐和增加米面制品韌性的作用，有些不法商販仍在非法添加，使消費(fèi)者的身體健康受到了極大的威脅。因此，快速、靈敏、準(zhǔn)確地檢測(cè)食品中甲醛的含量就極為重要。目前，吊白塊的檢測(cè)已有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜法檢測(cè)小麥粉與大米粉及其制品中甲醛或甲醛次硫酸氫鈉的含量。該方法雖然靈敏、準(zhǔn)確，但需液相色譜儀及液相色譜柱，價(jià)格昂貴，儀器的運(yùn)行成本也比較高。因而仍有必要建立一種簡(jiǎn)單、快速、靈敏且成本低，便于推廣的食品中甲醛的檢測(cè)方法。乙酰丙酮分光光度法是測(cè)定甲醛較為理想的分析方法。用乙酰丙酮法測(cè)定食品中甲醛含量時(shí)，一般采用蒸餾法前處理樣品。樣品中的甲醛先在酸性介質(zhì)中被加熱蒸餾出來(lái)，再與乙酰丙酮進(jìn)行顯色，然后測(cè)定。方法存在的主要問(wèn)題一是樣品處理較為繁瑣，較難以控制，二是方法靈敏度較低。因此，對(duì)該法加以改進(jìn)，提高測(cè)定的靈敏度很有意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開(kāi)一種食品中甲醛測(cè)定的乙酰丙酮萃取分光光度法，以解決上述常規(guī)乙酰丙酮分光光度法測(cè)定食品中甲醛所存在的問(wèn)題。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了更易于控制的恒溫水浴法處理樣品，并且采用正丁醇對(duì)顯色配合物進(jìn)行萃取，從而增大了方法的靈敏度。具體地說(shuō)，本發(fā)明所述的測(cè)定方法包括如下步驟(I)吸收曲線(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制(2)對(duì)樣品進(jìn)行處理，得樣品提取液(3)向步驟(2)所得提取液依次加入去離子水、乙酰丙酮，搖勻。然后置于沸水浴中加熱，冷卻后，加入萃取劑，振蕩萃取完全后靜置。吸取有機(jī)層，測(cè)定吸光度。優(yōu)選的，萃取劑是正丁醇；優(yōu)選的，溶液酸度為選用pH = 5. 6的HAc-NH4Ac緩沖溶液來(lái)控制；優(yōu)選的，顯色時(shí)間在20 25分鐘之內(nèi)完成；溫度選擇是在沸水浴中加熱3min。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在樣品處理易于控制，方法靈敏度高。
具體實(shí)施方案
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，以助于理解而非限制本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例I.主要溶液及其配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液取38% 40%甲醛溶液10mL，加人O. 5mL硫酸(1+35)，稀釋至500mLo用碘量法標(biāo)定其濃度。臨用前稀釋成10 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)操作液。乙酰丙酮溶液(現(xiàn)配現(xiàn)用)于IOOmL去離子水中加入乙酸銨25g、冰醋酸3mL、乙酰丙酮O. 40mL,溶解后儲(chǔ)存于棕色瓶中。2.試驗(yàn)方法準(zhǔn)確吸取一定體積的甲醛標(biāo)準(zhǔn)操作液于25mL具塞比色管中。依次加入去離子水10. OOmL、乙酰丙酮I. OOmL，搖勻。然后置于沸水浴中加熱3分鐘，取出放置冷卻，加入正丁醇5mL,振蕩萃取完全后靜置。吸取有機(jī)層,用Icm比色皿，以試劑空白為參比，于波長(zhǎng)425nm處測(cè)定吸光度。3.樣品處理準(zhǔn)確稱(chēng)取粉碎樣品5g于250mL三角瓶中，加入去離子水IOOmL,于80°C恒溫水浴振蕩器中振蕩30min,取出在室溫下用流水迅速冷卻,加入40g/L氫氧化鈉6mL、100g/L硫酸鋅10mL，充分混勻，靜置lOmin，傾倒入離心筒，再于三角瓶中補(bǔ)充34mL的蒸餾水充分振蕩以吸收殘余的甲醛，合并樣品溶液，以3000r/min離心IOmin后取上層清液，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)4.吸收曲線(xiàn)的繪制吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)操作液I. OOmL置于25mL具塞比色管中。按試驗(yàn)方法，從波長(zhǎng)390 440nm，測(cè)定甲醛-乙酰丙酮萃取體系的吸收曲線(xiàn)。選用最大吸收波長(zhǎng)425nm為測(cè)量波長(zhǎng)。5.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制吸取甲醛標(biāo)準(zhǔn)操作液0. 00,0. 25,0. 50、I. 00、I. 50,2. 50mL分別置于25mL具塞比
色管中。按試驗(yàn)方法分別測(cè)其吸光度，求得回歸方程與相關(guān)系數(shù)。甲醛含量在O 5. Oyg/mL范圍內(nèi)，吸光度與甲醛濃度呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系。6.樣品測(cè)定分別稱(chēng)取某商家的濕面、彈面、拉面、米線(xiàn)、粉絲等米面制品各5. Og進(jìn)行樣品處理，各準(zhǔn)確吸取IOmL樣品處理液進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品測(cè)定5次，所得結(jié)果見(jiàn)表I。表I樣品測(cè)定與平行試驗(yàn)結(jié)果權(quán)利要求
1.一種食品中甲醛測(cè)定的乙酰丙酮萃取分光光度法，其特征在于，采用了更易于控制的恒溫水浴法預(yù)處理樣品，并且采用正丁醇對(duì)顯色配合物進(jìn)行萃取，增大了方法的靈敏度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的乙酰丙酮萃取分光光度法測(cè)定食品中甲醛的方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)吸收曲線(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 (2)對(duì)樣品進(jìn)行處理，得樣品提取液 (3)向步驟(2)所得提取液依次加入去離子水、乙酰丙酮，搖勻，然后置于沸水浴中加熱，冷卻后，加入萃取劑，振蕩萃取完全后靜置。吸取有機(jī)層，測(cè)定吸光度。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙酰丙酮萃取分光光度法測(cè)定食品中甲醛的方法，其特征在于，步驟(I)中所述甲醛與乙酰丙酮所形成的顯色配合物的最大吸收波長(zhǎng)為425nm，因此選用425nm做為測(cè)量波長(zhǎng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙酰丙酮萃取分光光度法測(cè)定食品中甲醛的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的萃取劑是正丁醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙酰丙酮萃取分光光度法測(cè)定食品中甲醛的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的樣品為濕面、彈面、拉面、米線(xiàn)、粉絲。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙酰丙酮萃取分光光度法測(cè)定食品中甲醛的方法，其特征在于，步驟⑶中所述的溶液酸度為2. 6 7. 6 ;顯色時(shí)間為5 30min ;溫度為20 100°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的乙酰丙酮萃取分光光度法測(cè)定食品中甲醛的方法，其特征在于，所述的溶液酸度為選用pH = 5. 6的HAc-NH4Ac緩沖溶液來(lái)控制體系的酸度。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的乙酰丙酮萃取分光光度法測(cè)定食品中甲醛的方法，其特征在于，所述的顯色時(shí)間在20 25分鐘之內(nèi)完成。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的乙酰丙酮萃取分光光度法測(cè)定食品中甲醛的方法，其特征在于，所述的溫度選擇是在沸水浴中加熱3min。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙酰丙酮萃取分光光度法測(cè)定食品中甲醛的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的測(cè)量條件為將加入乙酰丙酮的提取液在pH = 5. 6的條件下在水浴中加熱3min，冷卻后加入正丁醇，振蕩萃取，吸取有機(jī)相加顯色劑后20 25min內(nèi)測(cè)其吸光度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種食品中甲醛測(cè)定的乙酰丙酮萃取分光光度法。方法采用正丁醇為萃取劑，將乙酰丙酮經(jīng)典分光光度法的靈敏度提高一倍以上。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用了更易于控制的恒溫水浴法預(yù)處理樣品，并且采用正丁醇對(duì)顯色配合物進(jìn)行萃取，以增大方法的靈敏度。在選定的條件下，對(duì)部分米面制品進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果表明，樣品的加標(biāo)回收率在85％～92％之間，五次平行測(cè)定的變異系數(shù)＜5％，可以滿(mǎn)足米面制品中甲醛含量的測(cè)定要求，且方法簡(jiǎn)單，易于操作。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102706819SQ20121018983
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月11日
發(fā)明者劉瑛, 呂述姣, 商少明, 孫雪婷, 曹紅珍, 陳新 申請(qǐng)人:江南大學(xué)