專利名稱：二氧化硅吸水量的測定方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種二氧化硅吸水量的測定方法，尤其是涉及一種牙膏用二氧化硅吸水量的測定方法。
背景技術(shù)：
牙膏是一種由多種組分均勻混合而成的親水性體系。應用于牙膏中的二氧化硅稱為牙膏用二氧化硅，具有良好的觸變性和磨擦清潔性，并且化學性質(zhì)穩(wěn)定，不與牙膏中的其它成分(如氟化物、中草藥、香料等)發(fā)生反應，具有最佳的相容性。二氧化硅的吸水性及其吸水量對牙膏的使用性能、穩(wěn)定性能產(chǎn)生重要的影響。吸水量是牙膏用二氧化硅的重要性能指標，準確控制和測量牙膏用二氧化硅的吸水量對生產(chǎn)牙膏及控制二氧化硅性質(zhì)具有重要的意義。目前牙膏中加入的二氧化硅按使用性能分可分為三類，即磨擦型、綜合型、增稠型。目前牙膏行業(yè)一般按吸水量對三類牙膏用二氧化硅比較理想的質(zhì)量界定是每20g磨擦型二氧化硅的吸水量范圍為16mf 19ml，每20g綜合型為二氧化硅的吸水量范圍為30m廣33ml，每20g增稠型二氧化硅的吸水量范圍為43m廣45ml。通過測定二氧化硅的吸水量從而確定其屬于哪一種類型，從而決定其在牙膏產(chǎn)品中的不同應用。目前測量牙膏用二氧化硅的吸水量是采用QB/T 2346-2007《牙膏用二氧化硅》中吸水量的測定方法，該方法采用滴定管滴定法，其主要步驟為稱取試樣20g (精確至O. Olg )置于干燥搪瓷杯中，從滴定管漸漸滴入蒸餾水2mL 3mL，使試樣粉末均勻吸水，以壓舌板不斷攪拌均勻，不斷滴入搖動，直至試樣粉末全部成一球不散為終點，以耗用蒸餾水的毫升數(shù)表示吸水量，單位為ml。該測試方法步驟繁瑣、人為操作誤差非常大，其誤差范圍大于±2，非常容易導致牙膏用二氧化硅的所屬類型判斷錯誤，最終導致應用出錯、甚至生產(chǎn)出不合格的牙膏產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于以上所述，有必要提供一種操作簡便、效率高、人為誤差較小的二氧化硅吸水量的測定方法。一種二氧化硅吸水量的測定方法，包括如下步驟
(I)稱取一定重量的二氧化硅，將其分散在蒸餾水中，得到二氧化硅的水分散液；較佳地，二氧化硅與蒸餾水的質(zhì)量比為I :5 10，可獲得均勻的二氧化硅的水分散漿液。(2)將二氧化硅的水分散液加到過濾器中，在一定的真空度下進行抽濾，制得二氧化硅吸水飽和后的濾餅；較佳地，在真空度為-O. 98 -O. 92MPa氣壓下抽濾，直至不再有水 滴抽出為止，并在此真空度下保持5-15min，得到二氧化硅吸水飽和后的濾餅。(3)將二氧化硅濾餅通過水分測定儀測定其濾餅中的含水率Q ;其中，水分測定儀可采用商品型號為DENVER (美國丹佛)IR-35的水分快速測定儀，亦可采用濰坊中特電子儀器有限公司、上海洪紀儀器設備有限公司或淄博淄分儀器公司任意一家生產(chǎn)的水分測定儀
(4)通過本發(fā)明經(jīng)驗公式W=QX 100/K，得到吸水量W值，其誤差范圍小于±0.5，其中上述經(jīng)驗公式、以及經(jīng)驗公式中與含水率Q對應的經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K值，經(jīng)由多次試驗獲得，推導過程可參后述實施例。如此，通過所述含水率Q可以大致確定牙膏用二氧化硅的類型，以及所對應經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K，類型如下
(1)二氧化硅濾餅含水率Q在50% 60%之間的為磨擦型，經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K約為3.15，所對應磨擦型二氧化硅的吸水量W為16m廣19ml ；
(2)二氧化硅濾餅含水率Q在67% 74%之間的為綜合型，經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K約為2.25 ；所對應綜合型二氧化硅的吸水量為30mf 33ml ；
(3)二氧化硅濾餅含水率Q在80% 83%之間的為增稠型，經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K約為I.85 ；所對應增稠型二氧化娃的吸水量為43mT45ml。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明測定牙膏用二氧化硅吸水量的測定方法通過先將待測二氧化硅分散于水、吸水抽濾形成濾餅，然后通過水分測定儀測定濾餅中的含水率Q，得出二氧化硅的類型，然后根據(jù)本發(fā)明中得出所對應二氧化硅類型的經(jīng)驗參數(shù)K，由經(jīng)驗公式W=QX 100/K，即可算得所對應二氧化硅的吸水量。較傳統(tǒng)的通過滴定管滴定法測得的二氧化硅吸水量的方法，本發(fā)明的方法更加準確，且操作簡便、效率高、人為誤差較小。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。上述經(jīng)驗公式W=QX 100/K以及經(jīng)驗公式中與含水率Q對應的經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K的推導過程請參如下實施例1、2 :
實施例I
稱取20g 二氧化硅，將其分散在200g蒸餾水中，得到均勻的二氧化硅的水分散液；(2)將二氧化硅的水分散液加到過濾器中，在-O. 93MPa的真空度下進行抽濾，直至不再有水滴抽出為止，保持真空度lOmin，得到二氧化硅吸水飽和后的濾餅；(3)將二氧化硅濾餅在水分測定儀上測定其濾餅中的含水率Q為69. 2%。稱取相同重量的20g 二氧化硅，按照QB/T 2346-2007《牙膏用二氧化硅》中吸水量的測定方法采用滴定管滴定法，將滴定管中的蒸餾水滴入裝有二氧化硅試樣的干燥搪瓷杯中，不斷攪拌，不斷滴入搖動，直至試樣粉末全變成一球不散時停止。按此滴定管滴定法測得該二氧化硅的吸水量W為30. 2ml。取相同重量的20g 二氧化硅，照此滴定管滴定法重復多次，如重復10次，可分別獲得吸水率W為30. 2ml，30. 8ml，31. 8 ml, 30. 3 ml, 31. I ml,
30.5ml, 31. 5 ml, 30. 7 ml, 30. 5 ml, 30. 6 ml。根據(jù)測量的吸水量可知，二氧化硅的類型屬于綜合型。如果對Q及W在坐標圖上分析，可看出Q與W具有一定的線性關(guān)系，若K=QX 100/W，則 K 分別為 2. 29,2. 25,2. 18,2. 28,2. 23,2. 27,2. 20,2. 25,2. 27,2. 26，K 取平均值約為2. 25ο
實施例2
稱取20g 二氧化硅，將其分散在IOOg蒸餾水中，得到均勻的二氧化硅的水分散液；(2)將二氧化硅的水分散液加到過濾器中，在-O. 98MPa的真空度下進行抽濾，直至不再有水滴抽出為止，保持真空度15min，得到二氧化硅吸水后的濾餅；(3)將二氧化硅濾餅在水分測定儀上測定其濾餅中的含水率Q為72. 50%。稱取相同重量的20g 二氧化硅，按照QB/T 2346-2007《牙膏用二氧化硅》中吸水量的測定方法采用滴定管滴定法，將滴定管中的蒸餾水滴入裝有二氧化硅試樣的干燥搪瓷杯中，不斷攪拌，不斷滴入搖動，直至試樣粉末全變成一球不散時停止。按此滴定管滴定法測得該二氧化硅的吸水量W為32. 6ml。取相同重量的20g 二氧化硅，照此滴定管滴定法重復多次，如，重復10次，可分別獲得吸水率W為32. 6 ml, 32. I ml, 31. 9 ml, 32. 7 ml, 30. 9ml,
32.5ml, 32. 4 ml, 32. 9 ml, 31. I ml, 32. 8 ml。根據(jù)吸水率可知，二氧化硅的類型為綜合型。將W及Q在坐標圖上分析，可看出Q與W仍具有一定的線性關(guān)系，若K=QX 100/W，則K分別為 2. 22，2. 26，2. 27，2. 21，2. 34，2. 23，2. 23，2. 20，2. 33，2. 21，K 取平均值約為 2. 25。
從實施例I與實施例2可看出，在濾餅中的含水率Q為69. 2%或72. 5%時，K取平均值均為2. 25。為了論證該經(jīng)驗系數(shù)K值，可進一步結(jié)合更多的試驗數(shù)據(jù)，進一步地當Q值不同時，同樣可依照上述實驗方法，在的綜合型二氧化硅較理想的吸水量30ml 33ml范圍內(nèi)，通過無數(shù)次的實驗，得到K值約為2. 25。同樣依照上述方法，通過無數(shù)次的試驗與測試，當二氧化硅濾餅含水率Q在50% 60%，其含水率Q與吸水量W的經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K值約為3. 15，此時二氧化硅的吸水量范圍為16mf 19ml，屬于磨擦型；當二氧化硅濾餅含水率Q在80% 83%，其含水率Q與吸水量W的經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K值約為I. 85，此時二氧化硅的吸水范圍為43mf 45ml，屬于增稠型。并且通過試驗驗證，根據(jù)上述經(jīng)驗公式W=QX 100/K獲得的二氧化硅的吸水量，要比傳統(tǒng)的手工滴定法測得的二氧化硅的吸水量更加準確，可減少手工滴定法造成的人為誤差。根據(jù)推得的經(jīng)驗公式W=QX 100/K以及經(jīng)驗公式中與含水率Q對應的經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K，應用至如下實施例3-5中以得出二氧化硅的吸水量。實施例3
(1)稱取二氧化硅15g，將其分散在120g蒸餾水中，得到二氧化硅的水分散液；
(2)將二氧化硅的水分散液加到溶劑過濾器中，在-O.93MPa的真空度下進行抽濾，直至不再有水滴抽出為止，保持真空度lOmin，得到二氧化硅吸水后的濾餅；
(3)將二氧化硅濾餅在水分測定儀上測定其濾餅中的含水率Q為58.66% ；
(4)根據(jù)含水率Q為58.66%，確定該二氧化硅的類型為磨擦型，其含水率Q與吸水量W的經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K可取為3. 15 ;
(5)根據(jù)吸水量W=QX100/K，計算得到吸水量為18. 6 ml。實施例4
(1)稱取二氧化硅10g，將其分散在IOOg蒸餾水中，得到二氧化硅的水分散液；
(2)將二氧化硅的水分散液加到溶劑過濾器中，在-O.95MPa的真空度下進行抽濾，直至不再有水滴抽出為止，保持真空度lOmin，得到二氧化硅吸水后的濾餅；
(3)將二氧化硅濾餅在水分測定儀上測定其濾餅中的含水率Q為70.75% ；
(4)根據(jù)含水率Q為70.75%,確定該二氧化硅的類型為綜合型，其含水率Q與吸水量W的經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K可取為2. 25 ；
(5)根據(jù)吸水量W=QX100/K，計算得到吸水量為31. 4 ml。
實施例5
(1)稱取牙膏用二氧化硅25g，將其分散在150g蒸餾水中，到二氧化硅的水分散液；
(2)將二氧化硅的水分散液加到溶劑過濾器中，在-O.97MPa的真空度下進行抽濾，直至不再有水滴抽出為止，保持真空度lOmin，得到二氧化硅吸水后的濾餅；
(3)將二氧化硅濾餅在水分測定儀上測定其濾餅中的含水率Q為80.18% ；
(4)根據(jù)含水率Q為80.18%,確定該二氧化硅的類型為增稠型，其含水率Q與吸水量W的經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K可取為I. 85 ；
(5)根據(jù)吸水量W=QX100/K，計算得到吸水量為43. 3 ml。為了比較試驗結(jié)果的準確性，對上述實施例:Γ5采用多次手工滴定的方法得出吸水量值。實施例3采用手工滴定的方法，稱取相同重量的IOg 二氧化硅，按照QB/T2346-2007《牙膏用二氧化硅》中吸水量的測定方法采用滴定管滴定法，重復10次，可分別獲得吸水率W為 18.2ml，18.4ml ,18. Iml , 18. 4 ml, 18. 6 ml , 18. 6 ml，18. 7ml ,18. 1ml,17. 7 ml，17. 9 ml?？梢姡止ざ啻蔚味ǖ募蟹秶?8. 2-18. 7之間，而本發(fā)明所述方法測得的二氧化硅吸水量18.6 ml，本發(fā)明取值較準確，人為誤差較小，且操作簡便、效率高。實施例4采用手工滴定的方法，稱取相同重量的15g 二氧化硅，按照QB/T2346-2007《牙膏用二氧化硅》中吸水量的測定方法采用滴定管滴定法，重復10次，可分別獲得吸水率 W 為 31. 3 ml ,31. 6 ml ,30. 2 ml ,31. 4 ml, 31. 7 ml ,31. 8 ml，32. 3ml，31. 9ml, 32. 7 ml，32.4 ml。可見，手工多次滴定的集中范圍在31. 3-31. 9之間，而本發(fā)明所述方法測得的二氧化硅吸水量31. 4 ml，本發(fā)明取值較準確，人為誤差較小，且操作簡便、效率高。實施例5采用手工滴定的方法，稱取相同重量的25g 二氧化硅，按照QB/T2346-2007《牙膏用二氧化硅》中吸水量的測定方法采用滴定管滴定法，重復10次，可分別獲得吸水率 W 為 42. I ml ,43. 6 ml ,43. 2 ml ,41. 4 ml, 43. 3 ml ,43. 5 ml，41.8ml，43. 4ml，43. 2 ml，40. 7ml?？梢姡止ざ啻蔚味ǖ募蟹秶?3. 2-43. 5之間，而本發(fā)明所述方法測得的二氧化硅吸水量43. 3 ml，本發(fā)明取值較準確，人為誤差較小，且操作簡便、效率高。綜上，本發(fā)明測定牙膏用二氧化硅吸水量的測定方法通過先將待測二氧化硅分散吸水形成濾餅，然后通過水分測定儀測定其濾餅中的含水率，然后根據(jù)本發(fā)明中得出的經(jīng)驗公式W=QX 100/K及經(jīng)驗參數(shù)K，即可算得二氧化硅的吸水量，得出二氧化硅的類型。較傳統(tǒng)的通過滴定管滴定法測得的二氧化硅吸水量的方法，本發(fā)明的方法更加準確，且操作簡便、效率高、人為誤差較小。以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。權(quán)利要求
1.一種二氧化硅吸水量的測定方法，包括下列步驟 稱取一定重量的二氧化硅，將其分散在蒸餾水中，得到二氧化硅的水分散液； 將二氧化硅的水分散液加到溶劑過濾器中，在真空度下進行抽濾，制得二氧化硅吸水后的濾餅； 將濾餅通過水分測定儀測定其濾餅中的含水率Q ； 通過經(jīng)驗公式W=QX100/K，得到吸水量W值； 其中，所述含水率Q值對應的含水率Q的經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K如下含水率Q在50% 60%，經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K為3. 15 ; Q在67% 74%，經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K為2. 25 ;含水率Q在80% 83%，經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)K為1.85。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氧化硅吸水量的測定方法，其特征在于所述含水率Q值在50% 60%之間時，二氧化硅的吸水量范圍為16mf 19ml，屬于磨擦型。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氧化硅吸水量的測定方法，其特征在于所述含水率Q值在67% 74%之間時，二氧化硅的吸水量范圍為30m廣33ml，屬于綜合型。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氧化硅吸水量的測定方法，其特征在于所述含水率Q值在80% 83%之間時，二氧化硅的吸水量范圍為43m廣45ml，屬于增稠型。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氧化硅吸水量的測定方法，其特征在于所述二氧化硅分散在蒸餾水中，二氧化硅與蒸餾水的質(zhì)量比為I :5 10。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氧化硅吸水量的測定方法，其特征在于所述二氧化硅的水分散液在真空度下進行抽濾時，真空度為-O. 98 -O. 92MPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化硅吸水量的測定方法，其特征在于所述抽濾至濾餅不再有水滴抽出為止，并在真空度下保持5-15min后取出。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二氧化硅吸水量的測定方法，其特征在于所述水分測定儀采用商品型號為DENVER IR-35的水分快速測定儀。
9.根據(jù)如權(quán)利要求1-8任意一項所的二氧化硅吸水量的測定方法，其特征在于應用于測定牙膏用二氧化硅的吸水量。
全文摘要
本發(fā)明公開一種二氧化硅吸水量的測定方法，包括如下步驟(1)稱取一定重量的二氧化硅，將其分散在蒸餾水中，使二氧化硅與蒸餾水的質(zhì)量比為1∶5～10，得到二氧化硅的水分散液；(2)將二氧化硅的水分散液加到溶劑過濾器中，在-0.98～-0.92MPa的真空度下進行抽濾，直至不再有水滴抽出為止，保持真空度10min，得到二氧化硅吸水后的濾餅；(3)將二氧化硅濾餅在水分測定儀上測定其濾餅中的含水率Q；(4)將測定得到的含水率Q按公式W=Q×100/K得到吸水量W值，其中K為含水率Q與吸水量W的經(jīng)驗相關(guān)系數(shù)。
文檔編號G01N5/02GK102636406SQ20121013188
公開日2012年8月15日 申請日期2012年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月3日
發(fā)明者林英光, 王憲偉, 趙國法 申請人:肇慶市金三江化工有限公司