專利名稱：一種測(cè)定三乙酸甘油酯中水分含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于卷煙材料理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及煙用添加劑成分的檢測(cè)，具體涉及一種煙用嘴棒添加劑(三こ酸甘油酷)中水分含量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
三こ酸甘油酷，作為卷煙過濾嘴棒-ニ醋酸纖維素的增塑固化劑，其水分的檢測(cè)是重要項(xiàng)目之一，對(duì)纖維濾棒的生產(chǎn)質(zhì)量控制具有重要意義。在卷煙生產(chǎn)過程中，監(jiān)控防止三こ酸甘油酯的水分超標(biāo)。主要原因有一，水分過多會(huì)影響增塑效果，影響醋纖濾棒的硬度和成型。ニ，過多的水分會(huì)引起三こ酸甘油酯的分解，使酷含量降低同時(shí)產(chǎn)生酸性物質(zhì)，也就是常說的“泛酸”，酸味物質(zhì)進(jìn)入濾嘴棒中，影響其吸味；降低酯含量，固化效率降低。三，合格的三こ酸甘油酯施加用量一般為整個(gè)濾棒重量的6% 10%，當(dāng)用量少于6%時(shí)，濾棒硬度達(dá)不到生產(chǎn)要求；大于10%時(shí)，對(duì)濾棒硬度不產(chǎn)生明顯影響。使用水分過高的三醋酸甘油酷，必然増加施用量而加大成本，生產(chǎn)出來的嘴棒成型固化時(shí)間延長(zhǎng)且無規(guī)律，影響エ藝質(zhì)量控制?，F(xiàn)在通行的微量水分檢測(cè)方法為卡爾.費(fèi)休法，其方法單ー且存在如下弊端①實(shí)驗(yàn)過程中使用的主要試劑卡爾.費(fèi)休試劑和甲醇具有毒性，且價(jià)格昂貴，廢液處理困難。②實(shí)驗(yàn)過程受環(huán)境溫濕度影響較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種測(cè)定三こ酸甘油酯中水分含量的方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。一種測(cè)定三こ酸甘油酯中水分含量的方法，包括以下步驟(I)內(nèi)標(biāo)溶液的制備準(zhǔn)確量取15 25mLこ醇于IOOmL容量瓶中，用異丙醇溶解并定容至刻度，混合均勻，得到濃度為體積百分?jǐn)?shù)15 25%的內(nèi)標(biāo)溶液；(2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備以純水作為標(biāo)準(zhǔn)品并精確稱量，稱量范圍0 250mg，均分為6個(gè)點(diǎn)來稱量0、50、100、150、200、25011^，直接使用6個(gè)50111し干燥的容量瓶稱量純水并記錄下實(shí)際稱量值，并在每個(gè)容量瓶中加入上述制備好的內(nèi)標(biāo)溶液lmL，并用異丙醇定容至刻度，混合均勻得到六個(gè)濃度級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；(3)樣品溶液的制備量取IOOmL待測(cè)三こ酸甘油酯并稱重，量取50mL異丙醇，分別利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的負(fù)壓抽取到旋蒸燒瓶中，在負(fù)壓和60 120°C溫度條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)， 收集異丙醇和水的共沸物，轉(zhuǎn)移至50ml的容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液lmL，用異丙醇定容至刻度，得到待測(cè)樣品溶液；(4)氣相色譜分析利用氣相色譜對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析；色譜分析條件為采用PLOTQ固定相，長(zhǎng)度30mX內(nèi)徑O. 53mmX膜厚40um的多孔層彈性石英毛細(xì)管色譜柱；進(jìn)樣口溫度250°C，進(jìn)樣量為2μ L，載氣為純度優(yōu)于99. 9%的氫氣， 采用分流模式進(jìn)樣，分流比為10 1，恒流流速為7mL/min;升溫程序?yàn)楹銣?70°C，保持 4min，檢測(cè)器為T⑶熱導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度250°C，參比流量為20mL/min ；(5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算以 0，I. 006，2. 21，3. 136，4. 128 和 4. 904mg/mL 6 個(gè)濃度級(jí)別的純水，以及體積比濃度25%的內(nèi)標(biāo)乙醇的色譜峰高比對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；將相同條件下測(cè)得的純水色譜峰高和內(nèi)標(biāo)乙醇的色譜峰高，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中的含水量。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)I、本發(fā)明率先實(shí)現(xiàn)了三乙酸甘油酯中微克級(jí)低含量水分的有效檢測(cè)。首先準(zhǔn)確稱取IOOmL三乙酸甘油酯，進(jìn)行旋蒸分離后，微量水分富集在異丙醇中，提高了微量水分檢測(cè)方法的靈敏度。再利用內(nèi)標(biāo)法定量，改進(jìn)內(nèi)標(biāo)物使用方法。樣品通過旋蒸后，在富集水分的異丙醇中加入乙醇內(nèi)標(biāo)液，內(nèi)標(biāo)物不參與旋蒸，利用組分的相對(duì)峰面積值進(jìn)行量化數(shù)據(jù)的計(jì)算，可以減少由前處理方法重現(xiàn)性和儀器精密度問題帶來的誤差。2、本發(fā)明方法所采用的色譜條件使目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)色譜峰都分離度較好，并均具有較好的線性相關(guān)性，檢出限在O. 01 μ g/g O. 02 μ g/g之間。3、本發(fā)明方法的加標(biāo)回收率在88% 98%之間，平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在
4.O 5. 6之間，說明本發(fā)明方法的回收率高，重復(fù)性好。4、在檢測(cè)前先對(duì)待測(cè)樣品作前期處理，其原因如下三乙酸甘油酯是比較粘稠的液體，采用自動(dòng)進(jìn)樣方式時(shí)由于進(jìn)樣速度快，容易導(dǎo)致吸入空氣，進(jìn)樣量達(dá)不到所設(shè)置的預(yù)期值。而且粘稠的三乙酸甘油酯沸點(diǎn)高，不容易汽化，汽化效果不理想，在色譜柱中不易流動(dòng)，這也是不直接進(jìn)樣檢測(cè)的因素之一。三乙酸甘油酯的水分含量極低(< O. 050% )，采用自動(dòng)進(jìn)樣方式進(jìn)樣針最大量為IOul，接近于10mg，那么10*0. 050 % = O. 005mg — 5ug，這樣的含量可以說非常低，已經(jīng)在檢測(cè)限以下，這樣的檢測(cè)是不準(zhǔn)確的。還有用空氣作為空白 (本底)比較，幾乎和空氣里水分的含量相當(dāng)。這樣就無法準(zhǔn)確檢測(cè)水分含量。采用蒸餾法， 多稱取所需要檢測(cè)的樣品，在其中加入有機(jī)溶劑，此溶劑比起原試劑更易與水互溶，這樣就能形成共沸物(共沸物的蒸餾溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于三乙酸甘油酯的沸點(diǎn))，放入蒸餾式水分測(cè)定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑就能形成蒸汽一起蒸發(fā)出來，再通過冷凝管冷凝，用氣相色譜檢測(cè)收集得到的餾份中的水分，與溶劑中的水分比較，從而得到樣品的水分含量百分比值。而本發(fā)明的蒸餾法也與傳統(tǒng)的蒸餾法不同，以前所采用的溶劑大多與水互不相溶的試劑，這樣水分餾出后可通過刻度讀數(shù)得出水分體積，這對(duì)于大劑量的水分檢測(cè)有效，但對(duì)于小劑量、微量的水分是難以讀出體積數(shù)。


圖I為本發(fā)明測(cè)定方法的流程示意圖
圖2為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色譜分析圖3為水的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖4為樣品置加比對(duì)圖5為樣品檢測(cè)比對(duì)圖6為加水與不加水樣品疊加比對(duì)效果圖
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步地詳細(xì)說明，但附圖和實(shí)施例并不是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的限定。所有基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I測(cè)定三こ酸甘油酯中水分含量(測(cè)定方法流程圖如圖I所示)I、內(nèi)標(biāo)液的制備用移液管移取25mLこ醇(色譜純)至IOOmL容量瓶中用異丙醇定容至刻度并混勻得到體積比濃度為25%的こ醇內(nèi)標(biāo)溶液備用，將該內(nèi)標(biāo)溶液在4°C冰箱內(nèi)密封存放，有效期為3個(gè)月。2、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備分別準(zhǔn)確稱量0、50、110、160、200、250mg的純水于50mL 容量瓶中，再加入lmL，25%的こ醇內(nèi)標(biāo)溶液(體積比濃度)，用異丙醇定容至刻度并混合均勻，得到6個(gè)濃度級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液需要現(xiàn)配現(xiàn)用。如表I所示表I工作標(biāo)準(zhǔn)溶液系列
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定三乙酸甘油酯中水分含量的方法，包括以下步驟(1)內(nèi)標(biāo)溶液的制備準(zhǔn)確量取15 25mL乙醇于IOOmL容量瓶中，用異丙醇溶解并定容至刻度，混合均勻，得到濃度為體積百分?jǐn)?shù)15 25%的內(nèi)標(biāo)溶液；(2)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備以純水作為標(biāo)準(zhǔn)品并精確稱量，稱量范圍O 250mg，均分為 6個(gè)點(diǎn)來稱量0、50、100、150、200、250mg，直接使用6個(gè)50mL干燥的容量瓶稱量純水并記錄下實(shí)際稱量值，并在每個(gè)容量瓶中加入上述制備好的內(nèi)標(biāo)溶液lmL，并用異丙醇定容至刻度，混合均勻得到六個(gè)濃度級(jí)別的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；(3)樣品溶液的制備量取IOOmL待測(cè)三乙酸甘油酯并稱重，量取50mL異丙醇，分別利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的負(fù)壓抽取到旋蒸燒瓶中，在負(fù)壓和60 120°C溫度條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，收集異丙醇和水的共沸物，轉(zhuǎn)移至50ml的容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液lmL，用異丙醇定容至刻度，得到待測(cè)樣品溶液；(4)氣相色譜分析利用氣相色譜對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析；色譜分析條件為采用PLOTQ固定相，長(zhǎng)度30mX內(nèi)徑O. 53mmX膜厚40um的多孔層彈性石英毛細(xì)管色譜柱；進(jìn)樣口溫度250°C，進(jìn)樣量為2yL，載氣為純度優(yōu)于99. 9%的氫氣，采用分流模式進(jìn)樣，分流比為10 1，恒流流速為7mL/min ;升溫程序?yàn)楹銣?70°C，保持4min，檢測(cè)器為T⑶熱導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度250°C，參比流量為20mL/min ；(5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算以0，I.006，2. 21，3. 136，4. 128和4. 904mg/mL 6個(gè)濃度級(jí)別的純水，以及體積比濃度25%的內(nèi)標(biāo)乙醇的色譜峰高比對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；將相同條件下測(cè)得的純水色譜峰高和內(nèi)標(biāo)乙醇的色譜峰高，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中的含水量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測(cè)定三乙酸甘油酯中水分含量的方法，包括內(nèi)標(biāo)溶液的制備、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備、樣品溶液的制備、氣相色譜分析和標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計(jì)算。本發(fā)明率先實(shí)現(xiàn)了三乙酸甘油酯中微克級(jí)低含量水分的有效檢測(cè)，提高了微量水分檢測(cè)方法的靈敏度，可以減少由前處理方法重現(xiàn)性和儀器精密度問題帶來的誤差。所采用的色譜條件使目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)色譜峰都分離度較好，并均具有較好的線性相關(guān)性，檢出限在0.01μg/g～0.02μg/g之間。該方法的加標(biāo)回收率在88％～98％之間，平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在4.0～5.6之間，說明回收率高，重復(fù)性好。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102608246SQ20121008083
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月25日
發(fā)明者葉靈, 吳佳, 張建, 李世杰, 者為, 范多清 申請(qǐng)人:紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司