專利名稱：用于掠入射xafs方法的樣品臺(tái)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)。
背景技術(shù)：
X射線全反射是研究表面問題的重要手段，利用X射線全反射方法包括全反射X射線熒光光譜、全反射X射線光電子譜、全反射X射線衍射以及全反射與吸收譜的結(jié)合。掠入射XAFS (GIXAFS)是一種X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜(XAFS)與X射線全反射相結(jié)合的實(shí)驗(yàn)方法。1984年，S. EHeald首次利用探測有更高敏感度的熒光信號(hào)實(shí)現(xiàn)了掠入射XAFS方法的研究。目前，很多同步輻射裝置都發(fā)展了 GIXAFS方法，例如日本Spring-8同步輻射裝置、美國斯坦福同步輻射裝置(SSRL)、歐洲同步輻射裝置(ESRF)、勞倫斯伯克利國家實(shí)驗(yàn)室的先進(jìn)光源裝置(ALS)等。對(duì)于納米量級(jí)的薄膜樣品，采用入射角為45°的普通熒光XAFS時(shí)，基底信號(hào)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于來自于樣品的信號(hào)，背底強(qiáng)度非常大。實(shí)驗(yàn)上探測到的X射線主要包含來自樣品的元素特征譜、入射X射線產(chǎn)生的彈性散射例如瑞利散射和非彈性散射例如康普頓散射，以及周圍環(huán)境帶來的背景散射。瑞利散射和康普頓散射是XRF(X射線熒光)分析中本底的來源。當(dāng)平行或準(zhǔn)平行X射線束以小于全反射臨界角掠入射到光滑表面上時(shí)，將出現(xiàn)全反射現(xiàn)象，這時(shí)X射線透入樣品的深度僅有納米量級(jí)，因而我們可利用全反射現(xiàn)象，通過精確調(diào)整X射線的入射角度來控制入射深度及探測的區(qū)域，避免穿透到基體從而帶來噪聲信號(hào)，極大地降低來自于基底的信號(hào)強(qiáng)度；另外，掠入射條件下入射波和反射波會(huì)產(chǎn)生干涉，形成垂直于樣品表面的駐波場，增強(qiáng)了激發(fā)光的強(qiáng)度，即增強(qiáng)了樣品的熒光信號(hào)。也就是說，掠入射XAFS方法利用了 X射線在全反射臨界角附近穿透深度較小的特點(diǎn)，采用熒光探測模式，在顯著增強(qiáng)樣品信號(hào)的同時(shí)，降低了背底噪聲，提高了信噪比。這正是掠入射XAFS方法區(qū)別于常規(guī)XAFS方法的關(guān)鍵之處。表面敏感度與X射線的穿透深度密切相關(guān)，當(dāng)X射線的入射角度小于全反射臨界角時(shí)，穿透樣品表面的深度可到幾個(gè)納米；入射光的穿透深度隨著掠入射角的增加而增加，通過改變掠入射角，可以實(shí)現(xiàn)一定范圍內(nèi)的深度分辨。在硬X光波段采用掠入射結(jié)合熒光探測技術(shù)進(jìn)行XAFS研究可大大地改進(jìn)對(duì)表面的敏感性。當(dāng)入射角小于某個(gè)臨界值時(shí),X射線可以在兩種介質(zhì)的界面上發(fā)生全反射，可以進(jìn)行界面結(jié)構(gòu)的研究。掠入射XAFS可以得到一般表面探測方法無法得到的深層交界面結(jié)構(gòu)信息和研究掠入射衍射無法研究的稀釋和無序體系。掠入射XAFS方法是研究表面和界面現(xiàn)象中十分有利的工具，可以給出所選元素的鍵長、配位數(shù)和無序度等局域結(jié)構(gòu)信息，其應(yīng)用范圍非常廣泛，例如薄膜生長、金屬間相的信息、表面氧化過程等。
現(xiàn)有的用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，通常包括由上至下依次連接的樣品支架、第一角位臺(tái)、第二角位臺(tái)、旋轉(zhuǎn)臺(tái)、升降臺(tái)和平移臺(tái)，其中旋轉(zhuǎn)臺(tái)和平移臺(tái)分別由與一控制系統(tǒng)相連的電機(jī)控制，但無法對(duì)樣品的旋轉(zhuǎn)角度和平移位置實(shí)時(shí)反饋并及時(shí)調(diào)整(即無法實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制)，因而無法精確控制X射線的穿透深度，不利于開展表面及薄膜樣品的相關(guān)研究工作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，能夠?qū)悠返男D(zhuǎn)角度和平移位置實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制，從而精確調(diào)整X射線的穿透深度，提高表面及薄膜樣品掠入射XAFS譜的采集信噪比。基于上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為 一種用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，包括由上至下依次連接的樣品支架、第一角位臺(tái)、第二角位臺(tái)、旋轉(zhuǎn)臺(tái)、升降臺(tái)和平移臺(tái)，所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)和平移臺(tái)分別由與一控制系統(tǒng)相連的電機(jī)控制，所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)和所述平移臺(tái)上分別設(shè)有與所述控制系統(tǒng)相連的光柵尺。所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)上的光柵尺為圓光柵尺。所述平移臺(tái)上的光柵尺為直線光柵尺。所述第一角位臺(tái)、第二角位臺(tái)和升降臺(tái)分別由手動(dòng)控制。所述第一角位臺(tái)、第二角位臺(tái)和升降臺(tái)上分別設(shè)有鎖緊機(jī)構(gòu)。所述第一角位臺(tái)、第二角位臺(tái)和旋轉(zhuǎn)臺(tái)分別帶有旋轉(zhuǎn)軸，所述三個(gè)旋轉(zhuǎn)軸兩兩垂直。所述樣品支架的側(cè)表面與所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)的上表面垂直。本發(fā)明的用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，通過分別設(shè)于旋轉(zhuǎn)臺(tái)和平移臺(tái)上的光柵尺向控制系統(tǒng)反饋旋轉(zhuǎn)臺(tái)的旋轉(zhuǎn)角度和平移臺(tái)的平移位置，從而對(duì)樣品的旋轉(zhuǎn)角度和平移位置實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制，進(jìn)而精確調(diào)整X射線的穿透深度，提高了表面及薄膜樣品掠入射XAFS譜的采集信噪比。


圖I是本發(fā)明的用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)的坐標(biāo)系示意圖，其中空心箭頭代表X射線的入射方向；圖2是本發(fā)明的用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖，其中空心箭頭代表X射線的入射方向；圖3是本發(fā)明的用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)(不包括樣品支架)的立體圖；圖4是裝有樣品的樣品支架的立體圖，其中虛線代表樣品。
具體實(shí)施例方式下面根據(jù)附圖，給出本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并予以詳細(xì)描述，使能更好地理解本發(fā)明的功能、特點(diǎn)。如圖I所示，本發(fā)明用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)坐標(biāo)系定義將延續(xù)入射X射線的定義方式。Y軸是沿X射線入射方向的水平坐標(biāo)軸；Z軸是垂直于X射線所在水平面，方向向上的坐標(biāo)軸；X軸是在X射線所在水平面內(nèi)，垂直于X射線的坐標(biāo)軸。圍繞坐標(biāo)軸的正旋轉(zhuǎn)方向滿足右手定則，其中投角(Pitch Rotation)為繞X軸轉(zhuǎn)動(dòng)(0 x)的角度；滾角(RollRotation)為繞Y軸轉(zhuǎn)動(dòng)(0 y)的角度；擺角(Yaw Rotation)為繞Z軸轉(zhuǎn)動(dòng)(0 z)的角度。為了定位或掃描樣品，需要幾種方向上的運(yùn)動(dòng)組合。
圖2、圖3示出了本發(fā)明用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，其包括由上至下依次連接的樣品支架I、第一角位臺(tái)2、第二角位臺(tái)3、旋轉(zhuǎn)臺(tái)4、升降臺(tái)5和平移臺(tái)6。其中,樣品支架I用于容納和支撐待測的樣品；第一角位臺(tái)I和第二角位臺(tái)2分別圍繞X軸和Y軸轉(zhuǎn)動(dòng)，用于調(diào)整樣品的投角和滾角，從而使入射X射線與樣品表面平行；旋轉(zhuǎn)臺(tái)4圍繞Z軸轉(zhuǎn)動(dòng)，用于調(diào)整樣品的擺角，從而改變X射線在樣品表面的入射角度；升降臺(tái)5和平移臺(tái)6分別用于沿Z軸、X軸的直線調(diào)節(jié)，從而調(diào)整樣品相對(duì)X射線的豎直和水平位置，以使X射線穿過樣品中心。旋轉(zhuǎn)臺(tái)4和平移臺(tái)6分別由與一控制系統(tǒng)相連的電機(jī)(未示出)控制，并且，旋轉(zhuǎn) 臺(tái)4和平移臺(tái)6上分別設(shè)有與控制系統(tǒng)相連的光柵尺(未示出)。光柵尺，也稱為光柵尺位移傳感器(或光柵尺傳感器)，是利用光柵的光學(xué)原理工作的位移測量反饋裝置，常應(yīng)用于閉環(huán)伺服系統(tǒng)中。光柵尺由標(biāo)尺光柵和光柵讀數(shù)頭兩部分組成。標(biāo)尺光柵一般固定在活動(dòng)部件上，例如旋轉(zhuǎn)臺(tái)4或平移臺(tái)6中的旋轉(zhuǎn)部件或平移部件上并隨之一起運(yùn)動(dòng)，而光柵讀數(shù)頭裝在固定部件上，例如旋轉(zhuǎn)臺(tái)4或平移臺(tái)6的固定底座上，并通過標(biāo)尺光柵獲取活動(dòng)部件的位置信息并將數(shù)據(jù)傳輸至控制系統(tǒng)。光柵尺通常包括用作角位移檢測的圓光柵尺(又稱角度編碼器)和用作直線位移檢測的直線光柵尺。在本發(fā)明的樣品臺(tái)中，旋轉(zhuǎn)臺(tái)4上的光柵尺為圓光柵尺，用于檢測和反饋旋轉(zhuǎn)臺(tái)4的旋轉(zhuǎn)角度信息；平移臺(tái)6上的光柵尺為直線光柵尺，用于檢測和反饋平移臺(tái)的平移位置信息，從而實(shí)現(xiàn)整個(gè)系統(tǒng)運(yùn)動(dòng)的閉環(huán)控制。閉環(huán)控制需要通過多次循環(huán)的運(yùn)動(dòng)控制和測量反饋來完成，對(duì)于每一次的運(yùn)動(dòng)命令，首先由控制系統(tǒng)發(fā)出目標(biāo)位置命令，電機(jī)接收命令后帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)臺(tái)或平移臺(tái)的活動(dòng)部件進(jìn)行旋轉(zhuǎn)或平移運(yùn)動(dòng)，光柵尺測量出活動(dòng)部件實(shí)際運(yùn)動(dòng)到達(dá)的位置并將該實(shí)際位置信息反饋給控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)根據(jù)接收到的實(shí)際位置與目標(biāo)位置的差值再次發(fā)出運(yùn)動(dòng)命令，直到這個(gè)差值小于一個(gè)預(yù)先設(shè)定的允許值，本次命令執(zhí)行結(jié)束。如此則實(shí)現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)臺(tái)和平移臺(tái)的精確運(yùn)動(dòng)控制，其中旋轉(zhuǎn)臺(tái)4的分辨率可達(dá)0.0005°，移動(dòng)范圍為±360° ;平移臺(tái)6的分辨率可達(dá)0. 5iim，移動(dòng)范圍為±50mm。當(dāng)平行或準(zhǔn)平行X射線束以小于全反射臨界角掠入射到樣品的光滑表面上時(shí)，將出現(xiàn)全反射現(xiàn)象，這時(shí)X射線透入樣品的深度僅有納米量級(jí)。由于采用了圓光柵尺，通過旋轉(zhuǎn)臺(tái)4旋轉(zhuǎn)角度的精確控制可實(shí)現(xiàn)X射線相對(duì)于樣品表面入射角度的精確調(diào)整，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)X射線在樣品中的穿透深度的精確控制，從而避免X射線穿透到基體從而帶來噪聲信號(hào)，極大地降低來自于基底的信號(hào)強(qiáng)度，提高了信噪比。由于采用了直線光柵尺，通過平移臺(tái)6平移位置的精確控制可實(shí)現(xiàn)樣品在光路中相對(duì)位置的精確調(diào)整，從而實(shí)現(xiàn)樣品入射點(diǎn)的重復(fù)準(zhǔn)確定位，提高測量重復(fù)性以及精確性。第一角位臺(tái)2、第二角位臺(tái)3和升降臺(tái)5可由手動(dòng)控制，其中，第一角位臺(tái)2、第二角位臺(tái)3的分辨率為0.1°，移動(dòng)范圍為±10° ;升降臺(tái)5的分辨率為lOiim，移動(dòng)范圍為25_。優(yōu)選地，第一角位臺(tái)2、第二角位臺(tái)3和升降臺(tái)5分別設(shè)有鎖緊機(jī)構(gòu)(未示出)，在手動(dòng)調(diào)節(jié)后可以將各運(yùn)動(dòng)平臺(tái)鎖緊以防止實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)生變化。第一角位臺(tái)2、第二角位臺(tái)3和旋轉(zhuǎn)臺(tái)4分別帶有沿X軸方向、Y軸方向和Z軸方向的旋轉(zhuǎn)軸7、8、9，三個(gè)旋轉(zhuǎn)軸兩兩垂直。實(shí)驗(yàn)時(shí)，樣品安裝在如圖4所示的樣品支架上，其中虛線代表樣品，且保證旋轉(zhuǎn)臺(tái)的旋轉(zhuǎn)軸9始終位于用于接收X射線的樣品表面10內(nèi)。安裝時(shí)可采用三維坐標(biāo)儀測量樣品表面10、樣品支架的側(cè)表面11與旋轉(zhuǎn)臺(tái)的上表面12之間的夾角，通過手動(dòng)調(diào)節(jié)兩個(gè)角位臺(tái)，使樣品表面、樣品支架的側(cè)表面與旋轉(zhuǎn)臺(tái)的上表面兩兩垂直；采用三維坐標(biāo)儀測量樣品前平面的空間坐標(biāo)，通過調(diào)整樣品支架在第一角位臺(tái)上的位置，使樣品表面在旋轉(zhuǎn)臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)180度前后空間坐標(biāo)基本不變。以上所述的，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上 述實(shí)施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請(qǐng)的權(quán)利要求書及說明書內(nèi)容所作的簡單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明專利的權(quán)利要求保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，包括由上至下依次連接的樣品支架、第一角位臺(tái)、第二角位臺(tái)、旋轉(zhuǎn)臺(tái)、升降臺(tái)和平移臺(tái)，所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)和平移臺(tái)分別由與一控制系統(tǒng)相連的電機(jī)控制，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)和所述平移臺(tái)上分別設(shè)有與所述控制系統(tǒng)相連的光柵尺。
2.如權(quán)利要求I所述的用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)上的光柵尺為圓光柵尺。
3.如權(quán)利要求2所述的用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，其特征在于，所述平移臺(tái)上的光柵尺為直線光柵尺。
4.如權(quán)利要求I或2或3所述的用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，其特征在于，所述第一角位臺(tái)、第二角位臺(tái)和升降臺(tái)分別由手動(dòng)控制。
5.如權(quán)利要求4所述的用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，其特征在于，所述第一角位臺(tái)、第二角位臺(tái)和升降臺(tái)上分別設(shè)有鎖緊機(jī)構(gòu)。
6.如權(quán)利要求5所述的用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，其特征在于，所述第一角位臺(tái)、第二角位臺(tái)和旋轉(zhuǎn)臺(tái)分別帶有旋轉(zhuǎn)軸，所述三個(gè)旋轉(zhuǎn)軸兩兩垂直。
7.如權(quán)利要求I或2或3所述的用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，其特征在于，所述樣品支架的側(cè)表面與所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)的上表面垂直。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，包括由上至下依次連接的樣品支架、第一角位臺(tái)、第二角位臺(tái)、旋轉(zhuǎn)臺(tái)、升降臺(tái)和平移臺(tái)，所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)和平移臺(tái)分別由與一控制系統(tǒng)相連的電機(jī)控制，所述旋轉(zhuǎn)臺(tái)和所述平移臺(tái)上分別設(shè)有與所述控制系統(tǒng)相連的光柵尺。本發(fā)明用于掠入射XAFS方法的樣品臺(tái)，對(duì)樣品的旋轉(zhuǎn)角度和平移位置實(shí)現(xiàn)閉環(huán)控制，進(jìn)而精確調(diào)整X射線的穿透深度，提高了表面及薄膜樣品掠入射XAFS譜的采集信噪比。
文檔編號(hào)G01N23/223GK102636508SQ20121007416
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者于海生, 姜政, 李麗娜, 高倩, 魏向軍, 黃宇營 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所