專利名稱：一種通過固熔法制備離子選擇性膜電極的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過固熔法制備離子選擇性膜電極的方法。
背景技術(shù)：
離子選擇性電極是近年來發(fā)展最快的分析技術(shù)之一，已形成了系統(tǒng)的電勢(shì)分析法。該分析法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，適合于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定及連續(xù)自動(dòng)分析測(cè)量等特點(diǎn)，已成為工業(yè)生產(chǎn)控制、環(huán)境監(jiān)測(cè)、理論研究及與海洋、地質(zhì)、醫(yī)學(xué)、化工、冶金、原子能工業(yè)、食品加工、農(nóng)業(yè)等有關(guān)分析工作的新型重要工具。離子選擇性電極是一類電化學(xué)傳感器，主要包括三個(gè)部分
(1)敏感膜是離子選擇性電極最關(guān)鍵的部分，決定電極的性質(zhì)，其作用是將溶液中特定離子活度轉(zhuǎn)變成膜電位；
(2)內(nèi)參比電極其作用在于將膜電位引出；
(3)內(nèi)參比溶液含有與膜及內(nèi)參比電極響應(yīng)的離子。作為離子選擇性電極中最重要的組成部分，敏感膜可以對(duì)溶液中的離子進(jìn)行選擇性響應(yīng)。在溶液中的離子強(qiáng)度一定的情況下，離子選擇性電極的電位與給定離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，即符合能斯特方程。離子選擇性電極的主要性能參數(shù)為強(qiáng)度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性及壽命，其中離子選擇性電極的穩(wěn)定性是指該電極連續(xù)測(cè)定某一濃度待測(cè)離子時(shí)，其電位波動(dòng)幅度的大小。 重現(xiàn)性表示電極在不同濃度的溶液中進(jìn)行多次交替測(cè)量時(shí)，其電位重現(xiàn)的程度，反映電極的滯后現(xiàn)象和記憶效應(yīng)。一般用電極電位讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)來表示電極的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。電極的壽命是指保持電極性能參數(shù)不變的時(shí)間，電極的壽命越長(zhǎng)，使用價(jià)值越大。離子選擇性膜電極的研制對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)和研究都具有實(shí)際意義。關(guān)于因此對(duì)于離子選擇性膜電極的制備也已有不少研究成果，然而，現(xiàn)有的離子選擇性膜電極雖然性能參數(shù)很好，像有機(jī)磺酸鹽高分子膜等，但其造價(jià)很高，不適合大范圍推廣；而有些現(xiàn)有的敏感膜雖然造價(jià)比較適中，但是強(qiáng)度和穩(wěn)定性不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備低成本、且強(qiáng)度和穩(wěn)定性可靠的離子選擇性膜電極的方法。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種通過固熔法制備離子選擇性膜電極的方法，包括以下步驟
1)配置聚合物支持體
取2 3克PVE粉末以及3 4克PVC粉末，混合后加熱至熔融狀態(tài)；
2)配置電活性物質(zhì)同時(shí)，取亞硝酸鈉鹽38 41克、硝酸納鹽7、克、硝酸鉀鹽5廣55克，混合后加熱至熔融狀態(tài)；
3)制備敏感膜
將兩種熔融溶液混煉，冷卻至9(TllO° C時(shí)，將此混合物壓延成厚度為O. 5-lmm的膜， 冷卻后制得敏感膜；
4)膜電極的組裝
準(zhǔn)備內(nèi)徑為15 18mm、長(zhǎng)度為IOcm的PVC管，取直徑為15 18mm的已制備好的敏感膜， 用5wt % PVC的四氫呋喃溶液粘在上述PVC管的內(nèi)側(cè)底部，再往其中充入O. lmol/L的硫酸鉀溶液作為內(nèi)參比溶液，在此內(nèi)參比溶液中插入Ag/AgCl內(nèi)參比電極，組成膜電極。此外，作為優(yōu)選的技術(shù)方案，在步驟4)，PVC管內(nèi)徑以及敏感膜的直徑均為16mm。本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)，將上述組分和配比的基體和離子活性物質(zhì)混合加熱至熔融，混合均勻后通過壓延、擠出的方法制備敏感膜，增加了敏感膜的機(jī)械強(qiáng)度，便于生產(chǎn)。本發(fā)明的有益效果在于，經(jīng)過連續(xù)測(cè)定，可獲得I. IV以上的工作電壓，10次測(cè)定結(jié)果的膜電位值變化不超過lmv，20次測(cè)定后未見容量衰減，說明本發(fā)明的膜電極的強(qiáng)度和穩(wěn)定性都較好’且造價(jià)相對(duì)較低。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是經(jīng)過實(shí)驗(yàn)得到的一種優(yōu)選的技術(shù)方案，具體是將2 3克PVE粉末以及Γ4 克PVC粉末作為基體，并加熱至熔融狀態(tài)；然后取亞硝酸鈉鹽38 41克、硝酸納鹽7、克、硝酸鉀鹽5廣55克，作為電活性物質(zhì)，混合后加熱至熔融狀態(tài)；將兩種熔融溶液混煉，冷卻至 9(TllO° C時(shí)，將此混合物壓延成厚度為O. 5-lmm的膜，冷卻后制得敏感膜；然后再組裝以Ag/AgCl為內(nèi)參比電極、O. lmol/L的硫酸鉀溶液作為內(nèi)參比溶液的膜電極。其中，下面結(jié)合實(shí)施例及測(cè)試效果進(jìn)行說明。實(shí)施例I O配置聚合物支持體
取2克PVE粉末以及3克PVC粉末，混合后加熱至熔融狀態(tài)；
2)配置電活性物質(zhì)
同時(shí)，取亞硝酸鈉鹽38克、硝酸納鹽7克、硝酸鉀鹽51克，混合后加熱至熔融狀態(tài)；
3)制備敏感膜
將兩種熔融溶液混煉，冷卻至9(TllO° C時(shí)，將此混合物壓延成厚度為O. 5-lmm的膜， 冷卻后制得敏感膜；
4)膜電極的組裝
準(zhǔn)備內(nèi)徑為15mm、長(zhǎng)度為IOcm的PVC管，取直徑為15mm的已制備好的敏感膜，用5wt % PVC的四氫呋喃溶液粘在上述PVC管的內(nèi)側(cè)底部，再往其中充入O. lmol/L的硫酸鉀溶液作為內(nèi)參比溶液，在此內(nèi)參比溶液中插入Ag/AgCl內(nèi)參比電極，組成膜電極。對(duì)該實(shí)施例制得的膜電極連續(xù)測(cè)定，可獲得I. IV以上的工作電壓，10次測(cè)定結(jié)果的膜電位值變化不超過lmV，說明該膜電極的強(qiáng)度和穩(wěn)定性都較好。
實(shí)施例21)配置聚合物支持體
取3克PVE粉末以及4克PVC粉末，混合后加熱至熔融狀態(tài)；
2)配置電活性物質(zhì)
同時(shí)，取亞硝酸鈉鹽41克、硝酸納鹽9克、硝酸鉀鹽55克，混合后加熱至熔融狀態(tài)；
3)制備敏感膜
將兩種熔融溶液混煉，冷卻至9(TllO° C時(shí)，將此混合物壓延成厚度為0. 5-lmm的膜， 冷卻后制得敏感膜；
4)膜電極的組裝
準(zhǔn)備內(nèi)徑為18mm、長(zhǎng)度為IOcm的PVC管，取直徑為18mm的已制備好的敏感膜，用5wt % PVC的四氫呋喃溶液粘在上述PVC管的內(nèi)側(cè)底部，再往其中充入0. lmol/L的硫酸鉀溶液作為內(nèi)參比溶液，在此內(nèi)參比溶液中插入Ag/AgCl內(nèi)參比電極，組成膜電極。對(duì)該實(shí)施例制得的膜電極連續(xù)測(cè)定，可獲得I. IV以上的工作電壓，10次測(cè)定結(jié)果的膜電位值變化不超過lmV，20次測(cè)定后未見容量衰減，說明該膜電極的強(qiáng)度和穩(wěn)定性都較好。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
權(quán)利要求
1.一種通過固熔法制備離子選擇性膜電極的方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟O配置聚合物支持體取2 3克PVE粉末以及3 4克PVC粉末，混合后加熱至熔融狀態(tài)；2)配置電活性物質(zhì)同時(shí)，取亞硝酸鈉鹽38 41克、硝酸納鹽7、克、硝酸鉀鹽5廣55克，混合后加熱至熔融狀態(tài)；3)制備敏感膜將兩種熔融溶液混煉，冷卻至9(Tl 10° C時(shí)，將此混合物壓延成厚度為O. 5-lmm的膜， 冷卻后制得敏感膜；4)膜電極的組裝準(zhǔn)備內(nèi)徑為15 18mm、長(zhǎng)度為IOcm的PVC管，取直徑為15 18mm的已制備好的敏感膜， 用5wt % PVC的四氫呋喃溶液粘在上述PVC管的內(nèi)側(cè)底部，再往其中充入O. lmol/L的硫酸鉀溶液作為內(nèi)參比溶液，在此內(nèi)參比溶液中插入Ag/AgCl內(nèi)參比電極，組成膜電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的通過固熔法制備離子選擇性膜電極的方法，其特征在于，在步驟4)，PVC管內(nèi)徑以及敏感膜的直徑均為16mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種通過固熔法制備離子選擇性膜電極的方法，其是將2~3克PVE粉末以及3~4克PVC粉末作為基體，并加熱至熔融狀態(tài)；然后取亞硝酸鈉鹽38~41克、硝酸納鹽7~9克、硝酸鉀鹽51~55克，作為電活性物質(zhì)，混合后加熱至熔融狀態(tài)；將兩種熔融溶液混煉，將兩種熔融溶液混煉，冷卻至90~110°C時(shí)，將此混合物壓延成厚度為0.5-1mm的膜，冷卻后得到敏感膜，然后再組裝以Ag/AgCl為內(nèi)參比電極、0.1mol/L的硫酸鉀溶液作為內(nèi)參比溶液的膜電極。本發(fā)明的方法制備的膜電極具有強(qiáng)度、穩(wěn)定性好且造價(jià)低廉的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N27/333GK102590312SQ20121002719
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月8日
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