專利名稱：鐵基非晶合金中銅量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冶金產(chǎn)品中銅量的測定方法，特別是一種鐵基非晶合金中銅量的測定方法。
背景技術(shù)：
目前，鐵基非晶合金中銅量的測定方法有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，該方法簡潔、快速、精度好，但是需要配備較昂貴的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。因此，需要開發(fā)一種簡單易行，精度好，且能滿足鐵基非晶合金中(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1% 6%)銅量測定的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種簡單易操作，且干擾少、精度好，能很好的滿足鐵基非晶合金(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1% 6%)銅量的測定方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:一種鐵基非晶合金中銅量的測定方法，包括如下步驟:(I)在0.1質(zhì)量份的鐵基非晶合金試樣中，加入10質(zhì)量份的硝酸和2質(zhì)量份的氫氟酸，低溫加熱至試樣完全分解，冷卻；加入5質(zhì)量份的硫酸，低溫加熱至冒白煙，并保持5min，冷卻，加入10質(zhì)量份的水，低溫加熱至溶解，將溶液移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到試液；隨同試料做空白試液；(2)取5質(zhì)量份步驟(I)所得的試液置于容量瓶中，加入5質(zhì)量份檸檬酸銨溶液，用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)至剛果紅試紙呈紫紅色，加入8質(zhì)量份氨水，用水稀釋至75 85mL，力口入10質(zhì)量份雙環(huán)己酮乙二酰二腙溶液，用水稀釋至刻度，混勻，5min后，以水為參比溶液，用Icm吸收池，于波長610nm處測量吸光度；(3)采用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。步驟(I)中，所述的硝酸為(1+1)硝酸溶液，所述氫氟酸的質(zhì)量濃度為40%，所述硫酸的濃度為(1+1)硫酸溶液。步驟(2)中，所述的檸檬酸銨溶液的濃度為500g/L，所述的氨水為(1+1)氨水溶液，所述的鹽酸為(1+1)鹽酸溶液，所述的雙環(huán)己酮乙二酰二腙溶液的濃度為lg/L。步驟(I)和步驟⑵中，容量瓶的體積為100mL。步驟(3)中，所述繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線包括如下具體步驟:將0mL,0.50mL, 1.0OmL,
1.50mL, 2.0OmL, 2.50mL的100 μ g/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液及5mL空白試液(步驟I中空白試液)分別置于一系列IOOmL容量瓶中，各加入5mL的500g/L檸檬酸銨溶液，用(1+1)氨水溶液和(1+1)鹽酸溶液調(diào)節(jié)至剛果紅試紙呈紫紅色，加入SmL (1+1)氨水溶液，用水稀釋至75 85mL，加入IOmL lg/L雙環(huán)己酮乙二酰二腙溶液，用水稀釋至刻度，混勻，5min后，以水為參比溶液，用Icm吸收池，于波長610nm處測量吸光度；以銅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。步驟(3)中，按照下列公式計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù):
M(Cu)=m1-m2/m0xl00%
式中:m2-自工作曲線上查得的試料溶液的銅量，g ；mr自工作曲線上查得隨同試樣所做的空白試驗(yàn)溶液的銅量，g ；m0-與移取的試液相當(dāng)?shù)脑嚵狭?，go本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):本方法干擾少、精度好，能很好的滿足鐵基非晶合金中(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1% 6%)銅量測定的要求。本方法簡單易操作，精密度好。下面通過具體實(shí)施方式
對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的鐵基非晶合金中銅量的測定方法，包括如下步驟:(I)稱取0.1質(zhì)量份的鐵基非晶合金試樣，加入10質(zhì)量份的硝酸(1+1)和2質(zhì)量份的氫氟酸，低溫加熱至試樣完全分解，冷卻；加入5質(zhì)量份的硫酸，低溫加熱至冒硫酸白煙，并保持5min，冷卻，加入10質(zhì)量份的水，低溫加熱至鹽類溶解，將溶液移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到試液；(2)取5質(zhì)量份步驟(I)所得的試液置于IOOmL容量瓶中，加入5質(zhì)量份500g/L的檸檬酸銨溶液，投入一小片剛果紅試紙，用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)至剛果紅試紙呈紫紅色，準(zhǔn)確加入8質(zhì)量份氨水(1+1)，用水稀釋至75 85mL，加入10質(zhì)量份lg/L雙環(huán)己酮乙二酰二腙溶液，用水稀釋至刻度，混勻。5min后，以水為參比溶液，用Icm吸收池，于波長610nm處測量吸光度；(3)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:將 OmL, 0.50mL, 1.0OmL, 1.50mL, 2.0OmL, 2.50mL 的100 μ g/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液及5mL空白試液(步驟I中試液)分別置于一系列IOOmL容量瓶中，各加入5mL的500g/L檸檬酸銨溶液，投入一小片剛果紅試紙，用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)至剛果紅試紙呈紫紅色，準(zhǔn)確加入8mL氨水(1+1),用水稀釋至75 85mL,加入IOmL Ig/L雙環(huán)己酮乙二酰二腙溶液，用水稀釋至刻度，混勻。5min后，以水為參比溶液，用Icm吸收池，于波長610nm處測量吸光度。以銅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線；按照下列公式計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù):M<Cu)=^^xl00%
mO式中:m2-自工作曲線上查得的試料溶液的銅量，g ；Hi1-自工作曲線上查得隨同試樣所做的空白試驗(yàn)溶液的銅量，g ;m0-與移取的試液相當(dāng)?shù)脑嚵狭?，go實(shí)施例1 (銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)W(Cu) = 1.XX% )稱取0.lg(精確至0.0OOlg)鐵基非晶合金試樣于IOOmL聚四氟乙烯燒杯中，加入IOmL硝酸(1+1), 2mL氫氟酸,低溫加熱至試料完全溶解,冷卻,加入5mL硫酸,低溫加熱至冒硫酸煙，并保持5min。冷卻，加入IOmL水，低溫加熱至鹽類溶解，取下，冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
分取5.0OmL試液于IOOmL容量瓶中，加入5mL500g/L檸檬酸銨溶液。投入一小片剛果紅試紙，用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)至剛果紅試紙呈紫紅色，準(zhǔn)確加入SmL氨水(1+1)，用水稀釋至75 85mL，加入IOmL lg/L雙環(huán)己酮乙二酰二腙溶液，用水稀釋至刻度，混勻。5min后，以水為參比溶液，用Icm吸收池，在波長610nm處測量溶液的吸光度，由工作曲線上查得銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本實(shí)施例中，氫氟酸的質(zhì)量濃度為40%，硫酸的濃度為(1+1)硫酸溶液。以下實(shí)施例與此相同。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制:于一系列IOOmL容量瓶中，分別加入5mL空白試液及銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、1.5,2.0,2.5mL100 μ g/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一系列IOOmL容量瓶中。加入5mL500g/L檸檬酸銨溶液。投入一小片剛果紅試紙，用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)至剛果紅試紙呈紫紅色，準(zhǔn)確加入8mL氨水(1+1),用水稀釋至75 85mL,加入10mLlg/L雙環(huán)己酮乙二酰二腙溶液，用水稀釋至刻度，混勻。5min后，以水為參比溶液，用Icm吸收池，在波長610nm處測量溶液的吸光 度，以銅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:
權(quán)利要求
1.一種鐵基非晶合金中銅量的測定方法，包括如下步驟: (1)在0.1質(zhì)量份的鐵基非晶合金試樣中，加入10質(zhì)量份的硝酸和2質(zhì)量份的氫氟酸，低溫加熱至試樣完全分解，冷卻；加入5質(zhì)量份的硫酸，低溫加熱至冒白煙，并保持5min，冷卻，加入10質(zhì)量份的水，低溫加熱至溶解，將溶液移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到試液； (2)取5質(zhì)量份步驟(I)所得的試液置于容量瓶中，加入5質(zhì)量份檸檬酸銨溶液，用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)至剛果紅試紙呈紫紅色，加入8質(zhì)量份氨水，用水稀釋至75 85mL，加入10質(zhì)量份雙環(huán)己酮乙二酰二腙溶液，用水稀釋至刻度，混勻，5min后，以水為參比溶液，用Icm吸收池，于波長610nm處測量吸光度； (3)采用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶合金中銅量的測定方法，其特征在于:所述的硝酸為1+1硝酸溶液，所述氫氟酸的質(zhì)量濃度為40%，所述硫酸的濃度為(1+1)硫酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶合金中銅量的測定方法，其特征在于:所述的檸檬酸銨溶液的濃度為500g/L，所述的氨水為1+1氨水溶液，所述的鹽酸為1+1鹽酸溶液，所述的雙環(huán)己酮乙二酰二腙溶液的濃度為lg/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶合金中銅量的測定方法，其特征在于:所述繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線包括如下具體步驟:將OmL, 0.50mL, 1.0OmL, 1.50mL，2.0OmL, 2.50mL的100 μ g/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液及5mL空白試液(步驟I空白試液)分別置于IOOmL容量瓶中，各加入5mL的500g/L檸檬酸銨溶液，用1+1氨水溶液和1+1鹽酸溶液調(diào)節(jié)至剛果紅試紙呈紫紅色，力口入8mL 1+1氨水溶液，用水稀釋至75 85mL，加入IOmL lg/L雙環(huán)己酮乙二酰二腙溶液，用水稀釋至刻度，混勻，5min后，以水為參比溶液,用Icm吸收池,于波長610nm處測量吸光度；以銅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶合金中銅量的測定方法，其特征在于:所述計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的公式如下: M(Ca)χ100% 式中:m2-自工作曲線上查得的試料溶液的銅量，g ； In1-自工作曲線上查得隨同試樣所做的空白試驗(yàn)溶液的銅量，g ； m0-與移取的試液相當(dāng)?shù)脑嚵狭?，go
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鐵基非晶合金中銅量的測定方法，包括在鐵基非晶合金試樣中加入硝酸和氫氟酸，低溫加熱至試樣完全分解，冷卻；加入硫酸，低溫加熱至冒白煙，保持5min，冷卻，加入水，低溫加熱至溶解，將溶液移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，得到試液；將試液置于容量瓶中，加入檸檬酸銨溶液，用氨水和鹽酸調(diào)節(jié)至剛果紅試紙呈紫紅色，加入氨水，用水稀釋，加入雙環(huán)己酮乙二酰二腙溶液，用水稀釋至刻度，混勻，5min后，以水為參比溶液，用1cm吸收池，于波長610nm處測量吸光度；采用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本方法干擾少、精度好，能很好的滿足鐵基非晶合金中(質(zhì)量分?jǐn)?shù)1％～6％)銅量測定的要求。
文檔編號G01N21/31GK103185698SQ201110443798
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者李娜, 童堅(jiān), 佟伶 申請人:北京有色金屬研究總院